La microfluidique est une technologie récente dont le principal avantage est de pouvoir miniaturiser le phénomène étudié, quelque soit le domaine (énergétique, chimie, biologie...). Cependant les techniques de mesures (vitesses, températures...) au sein des systèmes microfluidiques sont souvent complexes à mettre en oeuvre. C'est pourquoi il est important de mettre en place un nouvel outil de mesure efficace et fournissant des informations à l'échelle de ces microsystèmes. La Thermographie InfraRouge (TIR) est un moyen puissant de mesurer des champs de températures, qui peuvent ensuite être utilisés pour estimer des propriétés thermo-physiques. Le premier objectif de ce travail de thèse est donc de développer un corps de méthodes expérimentales et numériques couplant la TIR et la microfluidique dans le but d'estimer des paramètres fluidiques et thermiques. Une procédure expérimentale originale ainsi que des méthodes inverses à un paramètre ont été développées. Toutes les méthodes développées ont été testées et validées sur des champs de températures simulés numériquement. Les mesures expérimentales ont permis de cartographier et d'estimer quantitativement des paramètres tels que la vitesse, la diffusivité thermique et des sources de chaleur. Le deuxième objectif est de tester les méthodes développées sur des applications microfluidiques concrètes. Ces tests ont aboutis à d'excellents résultats tels que la mesure d'enthalpie de réaction chimique en microréacteurs, ainsi que l'étude de la cristallisation de l'eau en microcanal.

Les critères de localisation et d'endommagement sont généralement basés sur un cadre dissipatif et ce travail s'intéresse aux couplages thermomécaniques accompagnant les micromécanismes de déformation. Il repose en partie sur des données expérimentales obtenues précédemment dans le laboratoire par Bodelot pour un polycristal d'acier A316L. Ce travail tire profit d'une combinaison de techniques différentes, en particulier de mesures in situ de champs cinématiques et thermiques ainsi que de l'Orientation Imaging Microscopy, de la profilométrie et d'une micrographie de surface. Différents outils ont été développés afin (1) d'identifier automatiquement les systèmes de glissement activés, (2) d'estimer l'émissivité de la surface permettant ainsi une détermination des champs thermiques avec une précision de 30 mK, (3) de projeter les champs bruts expérimentaux sur la microstructure et (4) de permettre la modélisation du polycristal et de ses conditions aux limites thermomécaniques réelles dans un cadre de plasticité cristalline dans le code EF Abaqus. Il a notamment été montré que les variations de température fournissent une estimation précise et aisée de la limite d'élasticité macroscopique ainsi que la détermination de la contrainte de cisaillement critique à l'échelle granulaire. En outre, les mesures cinématiques ont permis l'identification des systèmes de glissement activés. Des bilans énergétiques expérimentaux et numériques ont été réalisés et une grande influence de l'hétérogénéité polycristalline sur les mécanismes de stockage d'énergie a été soulignée. Les méthodes proposées contribueront à améliorer les critères d'endommagement basés sur un cadre dissipatif

Les exigences de qualité des produits ainsi que des normes environnementales et énergétiques de plus en plus drastiques nécessitent le développement de technologies de fonctionnalisation de surface en particulier celles qui s’appuient sur les procédés de revêtement par dépôt de couches minces. Le contrôle de la qualité de surface revêtue présente un enjeu industriel d’envergure. En effet, il n’existe pas à l’heure actuelle de technique d’inspection non destructive qui allie à la fois rapidité, fiabilité et flexibilité pour le contrôle de l’uniformité de revêtement. Pour répondre à cette problématique, ce travail de thèse porte sur le développement d’une technique d’inspection basée sur la thermographie active. Après étude expérimentale et numérique de la réponse thermique de surfaces bicouches, nous proposons une première méthodologie d’exploitation des mesures issues d’une excitation ponctuelle (laser) et surfacique (flash(s)). L’approche mise en place s’appuie sur l’implantation d’un algorithme des moindres carrés partiels (PLS NIPALS). Celui-ci a été testé sur plusieurs matériaux conducteurs et non conducteurs et dans différentes configurations expérimentales puis comparé à la méthode de contrôle conventionnelle par courants de Foucault (pour les matériaux conducteurs). La méthode développée permet d’extraire la signature thermique intrinsèque de l’hétérogénéité d’épaisseur du revêtement. Une deuxième approche a été explorée, elle s’appuie sur la mise en œuvre des nouveaux outils que nous offre le « Deep Learning ». Les premiers résultats obtenus semblent prometteurs. L’ensemble des résultats ouvre le champ vers une exploitation industrielle de la thermographie infrarouge pour le contrôle non destructif de revêtement. / Product quality requirements as well as increasingly drastic environmental and energy standards require the development of surface functionalization technologies, particularly those based on thin film coating processes. The quality control of coated surface presents an important industrial challenge. Indeed, actually there is any non-destructive inspection technique that combines speed, reliability and flexibility for coating uniformity inspection. To respond this challenge, this work focuses on the development of an inspection technique based on active thermography. After experimental and numerical studies of thermal responses of bilayer surfaces, we propose firstly a measurement methodology based on a point (laser) and surface excitation (flash (s)). The approach is based on the implementation of a partial least squares algorithm (PLS-NIPALS). It was tested on several conductive and non-conductive materials and in various experimental configurations and compared to the conventional eddy current control method (for conductive materials). The developed method makes it possible to extract the intrinsic thermal signature of the coating thickness heterogeneity. A second approach has been explored, based on the classification algorithm based on Deep Learning tool. The first results seem promising. The overall results open the opportunity to an industrial exploitation of infrared thermography for non-destructive coating testing.

L'objectif de ce travail de thèse est d'étudier le comportement de l'endommagement des matériaux composites sous chargement statique et fatigue par contrôle non destructif (C.N.D) thermographie et soutenu par émission acoustique et la tomographie (CT scan). Pour cela, ce unidirectionnels composite à fibres de verre (GFRP) et discontinue composite à fibres de carbone (DCFC) ont été utilisés comme les éprouvettes qui ont fourni par PSA peugeot citröen, France. Une série d'essais mécaniques a été réalisée pour déterminer le comportement de l'endommagement sous chargement statique et fatigue. Pendant tout des essais mécanique, la thermographie a été utilisé pour l'observation en temps réel pour suivre l'évolution des températures sur la surface de l'éprouvette et supporté par émission acoustique dans certaines conditions. Cette étude a utilisé une forme rectangulaire et se compose d'éprouvettes trouées et non trouées au centre de l'éprouvette. La vitesse de déplacement constante est appliquée pour observer l'effet sur le comportement de l'endommagement sous chargement de traction statique. Sous les essais de fatigue, le paramètre constant de la fréquence et de l'amplitude de stress a été étudiée pour chaque niveau de charge pour avoir les propriétés de fatigue et l'évolution de l'endommagement de l'éprouvette. La tomographie a été utilisée pour confirmer l'apparition de l'endommagement et l'etat du matériau après l'essai de fatigue. L'analyse des résultats de l'expérimentation et de l'observation NDT montré le bon accord entre les résultats mechnical et NDT thermographie avec prise en charge par l'observation de l'émission acoustique en détecter l'apparition et la propagation de l'endommagement de GFRP PRV et DCFC sous chargement de statique en traction. Les essais en fatigue montrent que la dissipation thermique est liée à l'évolution de l'endommagement et également thermographie et peut être utilisé avec succès pour déterminer la limite d'endurance (HCFS) et la courbe de Wöhler du matériau composite. Les résultats par CT scan ont mesurée avec succès les endommagements et l'état du matériau après essai de fatigue du matériau composite. / The aim of this study is to investigate the damage behaviour of composite material in static and fatigue condition with non destructive testing (NDT) thermography method and supported by acoustic emission and also computed tomography (CT) scan. Thermography and acoustic emission are used in real-time monitoring techniques during the test. On the other hand, NDT observation of tomography is used for a post-failure analysis. In order to achive this, continuous glass fiber composite (GFRP) and discontinuous carbon fiber composite (DCFC) have been used as the test specimens which supplied by PSA Company, France. A series of mechanical testing was carried out to determine the damage behaviour under static and fatigue loading. During all the mechanical testing, thermography was used in real-time observation to follow the temperature change on specimen surface and supported by acoustic emission in certain condition. This study used rectangular shape and consist of specimen with and without circular notches (hole) at the center. The constant displacement rate is applied to observe the effect on damage behaviour under tensile static loading. Under fatigue testing, the constant parameter of frequency and amplitude of stress was explored for each load level to have the fatigue properties and damage evolution of specimen. The tomography was used to confirm the appearance of damage and material condition after fatigue testing. The analysis from the experiment results and NDT observation shown the good agreement between mechnical results and NDT thermography with supported by acoustic emission observation in detect the appearance and propagation of damage for GFRP and DCFC under static loading. Fatigue testing shows that thermal dissipation is related to the damage evolution and also thermography and can be successfully used to determine high cycle fatigue strength (HCFS) and S-N curve of fiber composite material. From post failure analysis, CT scan analysis successfully measured and evaluated damage and material condition after fatigue test for fiber composite material. v

La connaissance du comportement de composites sous un état de contraintes multi-axial reste un enjeu majeur pour l’optimisation du dimensionnement des structures. La machine de fatigue bi-axiale présente au LGP permet de générer un état de contrainte bi-axial par l’utilisation d’éprouvettes cruciformes. La conception des éprouvettes reste un enjeu majeur pour les chercheurs pour répondre aux problèmes spécifiques liés aux matériaux composites. Un nouveau type d’éprouvette cruciforme en composite sera conçu en lien avec les problématiques liées au procédé d’infusion de résine liquide (LRI). Il sera ensuite fabriqué avec ce procédé et utilisé pour caractériser le comportement de composites en fatigue bi-axiale. Le suivi des essais sera réalisé en utilisant simultanément un système de corrélation d’images numériques et un système de thermographie infrarouge. La corrélation d’images est une technique optique de mesure de champs qui permet d’obtenir la cartographie des déplacements sur la totalité de la surface de l’éprouvette testée. La thermographie infrarouge permet d’avoir accès à la cartographie de température sur cette surface. Une corrélation entre les données provenant des deux systèmes sera effectuée pour tenter de remonter aux mécanismes d’endommagement des composites lors d’une sollicitation en fatigue bi-axiale. Une corrélation entre des données uni-axiales et bi-axiales sera effectuée. / Knowledge of the behavior of composite materials under multi-axial stress state remains a major objective for structure sizing and optimization. The bi-axial fatigue machine owned by the LGP allows generating a bi-axial stress state, using cruciform specimens. The design of such specimens is a real challenge for researchers to face the specific problems linked to composite materials. A new kind of cruciform specimen will be designed specifically for composite materials manufactured using the liquid resin infusion (LRI) process. It will be manufactured with this process and used to characterize the behavior of composite materials under bi-axial loading. The monitoring of the experiments will be achieved using simultaneously digital image correlation (DIC) to measure the displacements and infrared thermography to measure the temperature variations. DIC is a full field measuring technique which allows obtaining the full cartography of the displacements all over the surface of the specimen. Infrared thermography is also a full field measuring technique used to obtain the cartography of temperature on the whole surface of the specimen. A correlation between the data obtained with both systems will be attempted to identify the damage mechanisms of composites under bi-axial fatigue. A correlation between uni-axial and bi-axial data will also be attempted.

Suite à un défaut de contrôle de la réaction nucléaire, un accident d’insertion de réactivité (RIA) peut survenir dans une centrale. Un pic de puissance se produit alors dans certains crayons de combustible, suffisamment important pour entraîner l’ébullition en film du réfrigérant qui les entoure. Ceci provoque la chute du refroidissement des crayons et donc une rapide et importante augmentation de la température de la gaine qui les entoure. L’évaluation du risque de rupture de la gaine est un sujet d’étude de l’Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire. Ces échanges de chaleur transitoires ne sont toujours pas compris et modélisés. Pour comprendre ces phénomènes, une boucle expérimentale a été construite à l’Institut de Mécanique des Fluides de Toulouse. Du HFE7000 circule de bas en haut dans une section d’essais verticale de géométrie semi-annulaire. Le demi-cylindre intérieur est une feuille de métal chauffée par effet Joule. Sa température est mesurée par une caméra infrarouge, couplée avec une caméra rapide pour la visualisation de l’écoulement. La courbe d’ébullition entière est étudiée en régimes stationnaire et transitoire : convection, déclenchement de l’ébullition, ébullition nucléée, passage en film, ébullition en film et remouillage. Les régimes stationnaires sont bien modélisés par des corrélations de la littérature. Différents modèles sont proposés pour représenter les transferts de chaleur transitoires : l’évolution de la convection et de l’ébullition nucléée se font de manière auto similaire pendant un palier de puissance. Ce constat permet de modéliser des évolutions plus compliquées telles des rampes de température. Le modèle de Hsu instationnaire prédit bien le déclenchement de l’ébullition. Pour des créneaux de puissance, le passage en film se fait à une température constante et le flux critique augmente avec la puissance, tandis que pour des rampes de puissance la température augmente mais le flux critique diminue avec l’augmentation de la puissance. Quand la paroi est chauffée, les flux de chaleur en ébullition en film sont beaucoup plus importants qu’en stationnaire mais ce régime est encore mal compris. Le refroidissement en ébullition en film et le remouillage sont bien caractérisés par un modèle à deux fluides. / A failure in the control system of the power of a nuclear reactor can lead to a Reactivity Initiated Accident in a nuclear power plant. Then, a power peak occurs in some fuel rods, high enough to lead to the coolant film boiling. It leads to an important increase of the temperature of the rod. The possible risk of the clad’s failure is a matter of interest for the Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire. The transient boiling heat transfer is not yet understood and modelled. An experimental set-up has been built at the Institut de Mécanique des Fluides de Toulouse (IMFT). Subcooled HFE-7000 flows vertically upward in a semi annulus test section. The inner half cylinder simulates the clad and is made of a stainless steel foil, heated by Joule effect. Its temperature is measured by an infrared camera, coupled with a high speed camera for the visualization of the flow topology. The whole boiling curve is studied in steady state and transient regimes: convection, onset of boiling, nucleate boiling, criticial heat flux, film boiling and rewetting. The steady state heat transfers are well modelled by literature correlations. Models are suggested for the transient heat flux: the convection and nucleate boiling evolutions are self-similar during a power step. This observation allows to model more complex evolutions, as temperature ramps. The transient Hsu model well represents the onset of nucleate boiling. When the intensity of the power step increases, the film boiling begins at the same temperature but with an increasing heat flux. For power ramps, the critical heat flux decreases while the corresponding temperature increases with the heating rate. When the wall is heated, the film boiling heat transfer is higher than in steady state but it is not understood. A two-fluid model well simulates the cooling film boiling and the rewetting.

Ce travail de thèse est consacré à l’étude de la dissipation mécanique produite par des alliages à mémoire de forme Cu-Zn-Al lors d'un chargement mécanique cyclique, ainsi qu'à l’influence de la composition chimique sur cette grandeur. Divers alliages ont été élaborés dans ce but, chacun présentant une faible variation de composition par rapport à l’autre. Une procédure expérimentale originale a été mise au point pour mesurer cette dissipation mécanique car elle se traduit par une source de chaleur très inférieure à celles dues à d’autres phénomènes comme la chaleur latente de changement de phase ou le couplage thermoélastique. Les éprouvettes ont ainsi été soumises à divers essais cycliques à température ambiante constante alors qu’une caméra infrarouge filmait les champs thermiques sur leur surface. Ces films thermiques ont ensuite été traités pour en extraire cette dissipation mécanique. Divers niveaux de dissipation correspondant à divers niveaux d’irréversibilité mécanique ont ainsi été mis en évidence. / The study deals with the mechanical dissipation in Cu-Zn-Al shape memory alloys subjected to cyclic mechanical loading, as well as with the influence of the chemical composition on this dissipation. Various alloys were prepared for this purpose, each of them featuring a slight change with respect to the others. An original procedure has been proposed to measure mechanical dissipation because it is very low compared to other heat sources such as latent heat or thermoelastic coupling. The specimens have been subjected to cyclic tests at constant ambient temperature while an infrared camera grabbed the thermal images. These thermal maps have been then processed to extract mechanical dissipation. Various levels have been found, corresponding to various levels of mechanical irreversibilities.

Lorsqu'un matériau est soumis à une sollicitation mécanique rapide, une partie de l'énergie mécanique est convertie en énergie thermique et une autre partie est stockée dans le matériau (energy of cold work). Dans le cas où la vitesse de déformation est très élevée, il peut se produire un phénomène de localisation accompagné d'une élévation importante de la température. Celle-ci peut atteindre localement des valeurs proches de la température de fusion du matériau. Ce phénomène appelé cisaillement adiabatique possède de nombreuses applications : usinage à grande vitesse, balistique, projection cold-spray... L'énergie thermique émise est une valeur observable, elle est utilisée depuis quelques années pour essayer de comprendre les mécanismes d'endommagement. Nous avons mis au point un dispositif capable de mesurer la température dans les bandes de cisaillement. L'utilisation combinée d'une caméra à balayage de fente fonctionnant aux courtes longueurs d'ondes et d'une barrette de 32 détecteurs fonctionnant dans l'infrarouge nous permet de limiter les incertitudes. Un programme d'inversion a été développé afin de caractériser le terme source thermique. Des mesures de température ont aussi été effectuées sur des matériaux énergétiques composites afin de mieux comprendre les mécanismes de réaction. / When a material is subjected to a mechanical loading, part of the energy will be transformed into thermal energy and another part will be stored inside the material énergy of cold work). In the case of a dynamic loading, a localization phenomenon may occur accompanied by a significant rise in temperature which can locally reach values close to the melting point of the material. This phenomenon called adiabatic shear has many applications: high-speed machining, ballistics, cold-spray , blanking... The emitted thermal energy is an observable value which has been used in the past years in order to better understand the failure mechanisms. We have developed a device able to measure the temperature in the shear bands. The combined use of a short-wavelength streak camera and a 32- infrared detectors array allows us to limit uncertainties. An inversion program has also been developed to identify the thermal source term. Temperature measurements were also performed on composite energetic materials to better understand the reaction mechanisms.

Ce travail porte sur le développement de nouvelles méthodes de mesure permettant la caractérisation de réactions chimiques très exothermiques dans des conditions de sécurité. Pour cela, nous souhaitons combiner l’analyse thermique des réactions et la technologie microfluidique. L’utilisation de la microfluidique rend possible l’utilisation de très faibles volumes réactionnels limitant ainsi tout risque lié à la dangerosité des réactions explosives. Le premier appareil développé est un microcalorimètre qui mesure le flux de chaleur global dégagé lors d’un écoulement co-courant ou gouttes. Plusieurs paramètres peuvent être déterminés : enthalpie de mélange et de réaction, concentration par dosage calorimétrique et cinétique. Le deuxième dispositif consiste à mesurer le champ de température du milliréacteur isopéribolique à l’aide d’une caméra InfraRouge et ainsi de suivre localement l’évolution de la réaction pour déterminer les paramètres thermocinétiques. / This work deals with the development of new measurement methods in order to characterize high exothermic chemical reactions in safe conditions. Thus, we combine thermal analysis with microfluidic technology. The use of microfluidics allows to manipulate a very small amount of product safely. First, we have developed a microcalorimeter to measure the global heat flux produced in co-flow or droplet-flow configurations. Several parameters can be determined: reaction and mixing enthalpy, concentrations by calorimetric titration and kinetics. The second method uses an InfraRed camera to measure the temperature field of the isoperibolic millireactor. Then, the local evolution of the reaction is estimated by thermal processing. From such inverse methods, the thermokinetic parameters can be determined.

Ce travail de thèse a eu pour but d'étudier la thermodynamique de petits objets (nanoparticules ou édifices biomoléculaires) dans des milieux fortement hors-équilibre. Deux milieux miroirs ont été explorés, à savoir des gouttelettes micrométriques chargées et des microbulles générées sous irradiation laser intense. Ces deux systèmes sont par nature difficiles à sonder par des méthodes traditionnelles, c'est pourquoi, une thermographie innovante multi-échelle par méthodes optiques a été développée. Ainsi, une thermographie locale (au sein des nano-objets) et globale (dans le milieu environnant) a été réalisée. Cette thermographie utilise la fluorescence induite par laser - méthode simple, non invasive et efficace pour fournir une mesure de température avec une bonne résolution spatiale, temporelle et thermique - grâce à des colorants thermochromiques directement en solution dans le milieu ou bien incorporés dans les nano-objets. Cette thermographie est également complétée avec d'autres mesures physiques, notamment la taille des gouttelettes et des bulles micrométriques pour aller vers une étude thermodynamique exhaustive de ces systèmes. Ces études thermodynamiques ont été menées autour des deux thématiques : Edifices biomoléculaires dans des gouttelettes micrométriques chargées en cours de déshydratation. Les sources électrospray, devenues un outil incontournable en spectrométrie de masse, présentent une thermodynamique riche et encore mal comprise. Des mesures de taille et de température de gouttelettes micrométriques chargées en cours d'évaporation ont pu être confrontées dans le but d'avoir une description thermodynamique complète d'une source électrospray. De plus, afin de pouvoir suivre la conformation des édifices biomoléculaires (protéines) en cours de déshydratation, le concept d'anisotropie de fluorescence comme sonde conformationnelle a été validé en solution et pourra être transposé pour une analyse in situ dans la plume de l'électrospray.Nanoparticules dans des microbulles générées sous irradiation laser intense. Il s'agit ici d'étudier l'influence de nanoparticules lors de la génération de microbulles par nano-cavitation induite par irradiation laser intense, thématique au coeur du projet « ERTIGO ». Le principal objectif scientifique de ce projet a été d'obtenir une compréhension des mécanismes d'absorption d'une solution contenant des nanoparticules irradiées. A cet effet, une source lumineuse atypique (laser aléatoire) a été employée / The aim of this thesis was to study the thermodynamics of small objects (nanoparticles or biomolecule) in out-of-equilibrium media. Two mirror media were explored, namely charged micrometric droplets and microbubbles generated under intense laser irradiation. By nature, these two systems are difficult to probe by traditional methods, which is why an innovative multi-scale thermography by optical methods has been developed. Thus, a local (within the nano-objects) and a global (in the surrounding medium) thermography were carried out. Such thermography uses Laser-Induced Fluorescence - a simple, non-invasive and efficient method for providing temperature measurements with good spatial, temporal and thermal resolution - using thermochromic dyes directly in solution or incorporated into nano- objects. This thermography is also supplemented with other physical measurements, in particular the size of microdroplets and microbubbles, towards a complete thermodynamic study of these systems. These thermodynamic studies were carried out around the two following themes: Biomolecular structures in charged microdroplets during dehydration. Electrospray sources, which have become an essential tool in mass spectrometry, present a rich and still poorly understood thermodynamics. Measurements of the size and temperature of charged micrometric droplets during evaporation have been possible in order to obtain a complete thermodynamic description of an electrospray source. Moreover, in order to be able to follow the conformation of biomolecules (proteins) during dehydration, the concept of fluorescence anisotropy as a conformational probe has been validated in solution and can be transposed for an in situ analysis into the electrospray plume. Nanoparticles in microbubbles generated by intense laser irradiation. Here, we want to study the influence of nanoparticles during the generation of microbubbles by nano-cavitation induced by intense laser irradiation. This thematic is at the heart of the project "ERTIGO". The main scientific objective of this project was to obtain an understanding of the absorption mechanisms of a solution containing irradiated nanoparticles. For this purpose, an atypical light source (random laser) has been used in order to be able to illustrate this complex out-of-equilibrium system as a function of time by optical microscopy. In parallel, a local measurement of the temperature of the nanoparticles is envisaged