Ce travail de thèse est consacré à l’étude de la dissipation mécanique produite par des alliages à mémoire de forme Cu-Zn-Al lors d'un chargement mécanique cyclique, ainsi qu'à l’influence de la composition chimique sur cette grandeur. Divers alliages ont été élaborés dans ce but, chacun présentant une faible variation de composition par rapport à l’autre. Une procédure expérimentale originale a été mise au point pour mesurer cette dissipation mécanique car elle se traduit par une source de chaleur très inférieure à celles dues à d’autres phénomènes comme la chaleur latente de changement de phase ou le couplage thermoélastique. Les éprouvettes ont ainsi été soumises à divers essais cycliques à température ambiante constante alors qu’une caméra infrarouge filmait les champs thermiques sur leur surface. Ces films thermiques ont ensuite été traités pour en extraire cette dissipation mécanique. Divers niveaux de dissipation correspondant à divers niveaux d’irréversibilité mécanique ont ainsi été mis en évidence. / The study deals with the mechanical dissipation in Cu-Zn-Al shape memory alloys subjected to cyclic mechanical loading, as well as with the influence of the chemical composition on this dissipation. Various alloys were prepared for this purpose, each of them featuring a slight change with respect to the others. An original procedure has been proposed to measure mechanical dissipation because it is very low compared to other heat sources such as latent heat or thermoelastic coupling. The specimens have been subjected to cyclic tests at constant ambient temperature while an infrared camera grabbed the thermal images. These thermal maps have been then processed to extract mechanical dissipation. Various levels have been found, corresponding to various levels of mechanical irreversibilities.

L'objectif de cette thèse est de mener une caractérisation expérimentale complète du comportement mécanique et thermomécanique d'un polyuréthane thermoplastique compact et sous forme moussée, utilisé dans la fabrication de pièces antivibratoires dans l'industrie automobile. Cette caractérisation est effectuée en s'appuyant sur des techniques d'imagerie quantitative, la thermographie infrarouge en particulier. D'un point de vue mécanique, la dépendance des différents phénomènes - effet Mullins, hystérésis mécanique, déformation résiduelle et variation de volume - à la densité initiale et à la vitesse de chargement a été établie. Sur le plan thermique et calorimétrique, la signature de ces différents phénomènes a été caractérisée et les bilans énergétiques menés ont permis d'estimer la dissipation mécanique en fonction des conditions d'essais et de la densité initiale du matériau. Les résultats de ces travaux constituent une base de données expérimentale pour l'identification de paramètres constitutifs et l'enrichissement de lois de comportement. / This PhD thesis deals with the full mechanical and thermomechanical characterization of thermoplastic polyurethane, in its compact and foam states, dedicated to antivibratory systems for automotive. This characterization has been carried out by using quantitative imaging techniques, especially infrared thermography. From a mechanical point of view, the dependency of the different phenomena involved in the material deformation - Mullins effect, mechanical hysteresis, residual deformation and volume change - on the initial density and loading rate has been established. The thermal and calorimetric signature of these phenomena has been characterized and the mechanical dissipation was estimated from energy balances. The results obtained provide an experimental database for the identification of constitutive parameters and the enrichment of behavior laws.

De nombreux phénomènes à l’oeuvre dans le processus de déformation et d’endommagement des élastomères sont étudiés à partir de la réponse mécanique de ces matériaux. Cependant, la plupart de ces phénomènes dépendent de la température et ont des signatures calorimétriques qui pourraient permettre de mieux les comprendre. Dans le contexte industriel de la manufacture de pneumatiques, les élévations de température induites par le chargement peuvent fortement impacter les performances physiques des pneumatiques ainsi que la tenue en fatigue des constituants caoutchoutiques. L’objectif de cette thèse est donc de caractériser le comportement thermomécanique des élastomères chargés et non chargés sous divers types de chargement mécanique. Pour ce faire, des mesures de champs thermiques et cinématiques couplées ont été mises en oeuvre lors d’essais mécaniques à température ambiante. Dans un premier temps, des essais de traction uniaxiale sur éprouvettes indemnes ont permis de confirmer que l’hystérésis mécanique observée lors d’un cycle de traction sur un caoutchouc naturel non chargé est essentiellement due au phénomène de cristallisation et non à des phénomènes dissipatifs. Par ailleurs, la construction de bilans énergétiques sur un cycle mécanique a permis de distinguer la contribution des différents mécanismes dissipatifs (viscosité, effet Mullins) des couplages thermomécaniques (élasticité entropique, cristallisation). Dans un second temps, des essais de cisaillement pur ont été menés sur des éprouvettes préalablement entaillées. Les analyses thermomécaniques menées à l’échelle de la zone d’influence de la fissure ont montré que les phénomènes dissipatifs aux très grandes déformations ne s’expriment pas de la même manière qu’aux déformations plus faibles. En particulier, pour les mélanges considérés dans cette étude, les effets du couplage entropique et de la viscosité sont du même ordre à la décharge, si bien que le matériau n’absorbe pas de chaleur à la décharge. Ces résultats sont très prometteurs à la fois pour la compréhension des phénomènes physiques impliqués dans le processus de déformation et pour la modélisation du comportement thermomécanique des élastomères. / Usually, most of the physical phenomena involved in the deformation of elastomers are studied from purely mechanical approaches. However, almost all of such phenomena depend on temperature and have distinguishable calorimetric signatures, which can enable us to better understand them. Furthermore, in the tire industrial context, the temperature increase induced by loading and self-heating may strongly impact the physical performances of tires as well as the fatigue life of the rubber components. Consequently, the aim of this PHD thesis was to characterize the thermomechanical behavior of rubbers, filled and unfilled, subjected to different mechanical loadings. For this purpose, coupled thermal and kinetic full field measurements have been performed during mechanical tests at ambient temperature. First, homogeneous uniaxial tensile tests have enabled us to confirm that the hysteresis loop in terms of the stress-strain relationship is mainly induced by crystallization phenomenon in natural rubber, not to dissipative phenomena. In the same way, energetic balances over one mechanical cycle have enabled us to distinguish the contribution of different dissipative phenomena (viscosity, Mullins effect) and the thermomechanical couplings (entropic elasticity, crystallization). Second, the analysis of the pure shear tests with pre-cracked specimens has enabled us to analyze, for the first time, the calorimetric response of rubbers in the zone of crack influence. Results have shown that dissipative phenomena at large strains differ from those involved at smaller strains. More especially, for the materials considered in the present study, the effects of the entropic coupling and viscosity are of the same order of magnitude during unloading, so that the material does not absorb any heat during unloading. These results are promising and motivate further work in this field in order to better understand the physical phenomena involved in the deformation processes as well as to more relevantly model the thermomechanical behavior of elastomers.

En 2015, le Laser Interferometer Gravitational-Wave Observatory (LIGO) a observé pour la première fois des ondes gravitationnelles générées par la fusion de deux trous noirs. Cette observation résulte de 40 ans d’efforts afin de réduire au minimum les sources de bruit qui affectent l’interféromètre. À ce jour, la sensibilité de LIGO, dans son domaine de fréquence le plus sensible, est limitée par la granularité de la lumière d’une part et, d’autre part, par un phénomène de fluctuations thermiques résultat de la dissipation mécanique dans les couches minces qui constituent ses miroirs, en particulier dans le matériau ayant un haut indice de réfraction : l’oxyde de tantale. Une amélioration de la sensibilité permettrait d’observer davantage d’événement, d’autres phénomènes gravitationnels, ainsi que des détails importants permettant de mieux les comprendre. Ce mémoire présente les résultats de nos recherches afin de diminuer le bruit causé par la dissipation mécanique interne dans les couches à haut indice de réfraction. Pour ce faire, des couches d’oxyde de tantale ont été dopées soit au zirconium ou à la fois au zirconium et au titane, par co-dépôt. Des couches avec différentes quantités de dopant ont été synthétisées par pulvérisation cathodique magnétron sur des substrats de silice semblables à ceux de LIGO. Par la suite, la dissipation mécanique, l’épaisseur, la rugosité, la composition, la densité surfacique, et la microstructure ont été caractérisées par suspension nodale, ellipsométrie résolue spectralement, spectrométrie de rétrodiffusion de Rutherford et la spectroscopie Raman. Il appert que le zirconium permet d’augmenter la température de recuit avant la cristallisation, ce qui permet de diminuer plus amplement la dissipation mécanique interne, mais ne change pas la dissipation à une température de recuit donnée. Il a aussi été déterminé que la concentration de titane permettait de diminuer l’angle de perte, peu importe la concentration de zirconium. Une combinaison des deux dopages et un recuit à haute température permet ainsi de recuire par un facteur d’environ 1.5 la dissipation mécanique interne. La différence de coefficient d’expansion thermique durant les recuits à haute température induit cependant des problèmes de craquement des couches, partiellement résolus par l’application d’une couche de recouvrement en silice. / In 2015, the Laser Interferometer Gravitational-Wave Observatory (LIGO) observed for the first time gravitational waves generated by the merger of two black holes. This observation was the resut of 40 years of efforts to minimize the noise source which affect the the interferometer. To this date, the sensitivity of LIGO, in its most sensitive frequency domain, is limited by the granularity of the light on one hand, on the other, by a phenomenon of thermal fluctuations resulting from the mechanical dissipation in the thin film of the miroir, in particular in the high refractive index material: tantala. An improvement of the sensitivity would allow the measurement of more events, other gravitational phenomena and some details that would result in a better understanding. This master’s thesis presents results of our research to reduce the noise caused by internal mechanical dissipation in high refractive index layers. To do so, tantala layers were doped with either zirconium and titanium by co-deposition. Layers with different amounts of dopant were synthesized by magnetron sputtering on fused silica substrate similar to those of LIGO. Subsequently, mechanical dissipation, thickness, roughness, composition, areal density and microstructure were characterized by gentle nodal suspension, spectrally resolved ellipsometry, Rutherford backscattering spectroscopy, and Raman spectroscopy. It appears that zirconium allows the annealing temperature to be increased before crystallization which further decreases internal mechanical dissipation, but does not change dissipation at a given annealing temperature. It was also determined that the concentration of titanium reduced the loss angle regardless of the zirconium concentration. A combination of the two dopant and high annealing temperatures thus enables the internal mechanical dissipation to be lower by a factor of 1.5.The difference in thermal expansion coefficient during high temperature annealing, however, induces layer cracking problems, partially resolved by the application of a silica cap.

La sensibilité des détecteurs d’ondes gravitationnelles de LIGO (Laser Interferometer Gravitational-Wave Observatory) est limité par les fluctuations thermiques dues à la dissipation mécanique dans les couches de Ta2O5 amorphe, qui est une composante des miroirs des interféromètres. Le paramètre d’angle de perte ( ) permet de quantifié l’ampleur de la dissipation et est obtenu en étudiant l’absorption d’énergie mécanique par la couche de matériau. Ce paramètre est généralement caractérisé expérimentalement à des fréquences d’excitations allant de 1-30 KHz près de celle qui nous intéresse pour la détection d’onde gravitationnelle (10-100 Hz) et par des simulations de dynamique moléculaire pour des fréquences très élevées (GHz). Notre recherche vise à caractériser l’angle de perte pour ce matériau pour des fréquences intermédiaires, soit dans la gamme des MHz. Afin d’obtenir une meilleure précision sur les résultats, on utilise les ondes acoustiques de surface qui donne un plus grand poids à la couche mince lors du calcul de l’angle de perte. Deux méthodes sont utilisées pour tenter d’obtenir l’angle de perte des couches ( c) de Ta2O5 de 1 μm déposées sur des substrats, d’une part, composé de SiO2 B270 d’épaisseur 2 mm, et d’autre part, de LiNbO3 d’épaisseur 1 mm. La première se fait à l’aide d’un transmetteur piézoélectrique amovible qui génère les ondes de surface et d’un vibromètre laser qui détecte l’amplitude des vibrations à différentes positions sur l’échantillon. Malgré un précision limitée, il est possible d’obtenir l’angle de perte des couches minces à une fréquence d’excitation de 9.08 MHz. Les résultats les plus fiables de c sont dans l’intervalle 2−7×10−2 avec des incertitudes de 1−3×10−2, ce qui représente de 15 à 50% des valeurs selon le cas. On obtient donc des résultats plus élevés que ce qui est attendu pour cette gamme de fréquence, même avec une précision limitée, ce qui nous porte à penser que certains mécanismes peuvent affecter l’angle de perte à plus hautes fréquences. Pour la deuxième méthode, on place directement sur l’échantillon des transmetteurs interdigitaux qui servent à la fois d’émetteur et de récepteur et une cavité résonante qui permet de contenir les ondes d’une certaine longueur d’onde sur l’échantillon. Les fréquences d’excitations des ondes de surface générés sont de 19.89 MHz et 33.15 MHz. Nos échantillons ne nous permettent pas de calculer c, mais la technique de mesure nous permet d’avoir une précision au moins plus élevée que la première méthode soit 1 × 10−2 pour un échantillon et 4 × 10−3 pour l’autre. On peut facilement améliorer la méthode, notamment en augmentant la réflectivité de la cavité résonante, ce qui permettrait d’obtenir des résultats précis avec des échantillons qui comprennent la couche mince. / Limitations to the sensitivity of LIGO’s (Laser Interferometer Gravitational-Wave Observatory) gravitational wave detectors is due to thermal fluctation induced by mechanical dissipation in the amorphous Ta2O5 thin films composing the interferometer’s mirrors. The loss angle parameter ( ) describes the magnitude of the dissipation that occurs in the material and is obtained by studying the mechanical energy absorption of the thin film. This parameter is usually measured for a range of frequencies going from 1 to 30 KHz, which is near the expected frequencies for gravitational wave detection (10-100 Hz). Molecular dynamics simulations also calculate the loss angle for very high frequencies (GHz). Our research aim to caracterise the loss angle of Ta2O5 thin films in the MHz mid-range frequencies. We use surface acoustic waves for the thin film to have a greater weight in the caculation of the loss angle to help us get a higher precision. Two methods are used to obtain the loss angle of the film ( c) of Ta2O5 (1 μm thick) which, for the first method, is deposited on a 2 mm thick SiO2 B270 substrates, and, for the second method, on a 1mm thick LiNbO3 substrates. The first one uses a movable piezoelectric transducer that generates the surface waves and a laser vibrometer to mesure the amplitude of the vibration along the sample. Though the precision is not very good, we were able to calculate the loss angle of thin films for a surface wave frequency of 9.08 MHz. The best results for c are within the range of 2 − 7 × 10−2 with uncertainties ranging from 1−3×10−2, which represent 15 to 50% of values by case. We get higher loss angles than what was expected for this frequency range, even with a low precision, so we suspect that some loss mechanisms might affect the loss angle at higher frequency. The second method uses a resonator that is place directly on the samples with interdigital transducers that generate the surface waves and acoustical mirrors that form the resonator (acoustical cavity). Wave are excited at two different frequencies, 19.89 MHz and 33.15 MHz, and are contained in the resonator to study their propagation on the sample. Althouth we do not have c results for coated sample, we were able to evaluate the precision of such measuments and we have uncertainties of 1 × 10−2 for a sample and 4 × 10−3 for the other. The samples used with this method could easily be improve, by increasing the reflecitvity of the resonator mirrors, to obtain a higher precision and get better results for sample coated with a thin film.