Neste trabalho é avaliada a aplicação da técnica de ICP OES (Espectrometria de Emissão com Plasma Indutivamente Acoplado) para a determinação de elementos traço em amostras ambientais. Foram investigados os comportamentos de As, Ba, Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Ni, Pb, V e Zn, utilizando-se espectrômetro com vista de observação axial/radial do plasma e sistema de detecção baseado em dispositivos de carga acoplada (CCD). No presente estudo, foi avaliado o desempenho dos nebulizadores pneumáticos do tipo concêntrico (Meinhard), “cross flow” e GemCone® acoplados às câmaras de nebulização de duplo passo (Scott) e ciclônica, bem como do nebulizador ultra-sônico para a introdução de amostras no plasma. Investigou-se a robustez do plasma, potência de radiofreqüência (RF), vazão dos gases de nebulização e auxiliar, bem como a altura de observação, para ambas as vistas de observação do plasma. Sob condições otimizadas os limites de detecção (LD), em ng mL-1, para os elementos As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn, em solução aquosa de HNO3 5% (v/v), utilizando-se a configuração axial do plasma, foram: 1,1 - 16; 0,002 - 0,32; 0,03 - 1,2; 0,02 - 0,72; 0,03 - 0,82; 0,04 - 3,0; 0,003 - 0,76; 0,08 - 3,8; 0,22 - 8,9; 0,04 - 2,6; e 0,02 - 1,2 respectivamente. Utilizando-se a configuração radial, os LDs (ng mL-1) dos mesmos elementos foram: 10 - 87; 0,01 - 0,91; 0,07 - 3,8; 0,16 - 4,3; 0,13 - 8,1; 0,16 - 4,3; 0,01 - 0,81; 0,43 - 7,6; 1,4 - 37; 0,28 - 6,0 e 0,77 - 9,5 respectivamente. Com relação à nebulização pneumática, os LDs são relativamente mais baixos quando é utilizado o nebulizador concêntrico acoplado à câmara de nebulização ciclônica. LDs ainda melhores são obtidos mediante o uso de nebulização ultra-sônica mas, neste caso, foi observado que o plasma é menos robusto. As metodologias foram desenvolvidas mediante o uso de materiais de referência certificados sendo analisados os seguintes materiais: sedimento marinho (PACS-2/NRCC), folhas de maçã (apple leaves – 1515/NIST) e água (natural water – 1640/NIST), obtendo-se concentrações concordantes com as certificadas, com exceção do Ni em folha de maçã, que não foi detectado utilizando-se a nebulização pneumática e também não pôde ser determinado com exatidão mediante o uso de nebulizador ultra-sônico. Interferências não espectrais observadas na análise de sedimento marinho foram contornadas através da diluição da amostra, ou através da lavagem da câmara de nebulização com solução de HNO3 5% (v/v), por 60 s entre cada ciclo de leitura. Estas interferências não puderam ser contornadas com o uso de padrão interno (PI). A interferência espectral do As sobre o Cd não foi observada fazendo-se a medição do sinal em área de pico, demarcado com somente 3 pontos/pico. Após serem estabelecidas as metodologias de análise, foram analisadas as seguintes amostras não certificadas: água de rio, água subterrânea (poço artesiano), água tratada e de chuva, folhas de eucalipto e bambu, acículas de pinus e infusão de chá preto, sendo possível quantificar baixas concentrações dos elementos investigados, utilizando-se a calibração externa.

TEIXEIRA FILHO, Crisanto Dias.Teores de metais pesados em alguns solos do estado do Ceará. 2016. 74 f. Dissertação (Mestrado em Solos e Nutrição de Plantas)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Anderson Silva Pereira (anderson.pereiraaa@gmail.com) on 2017-01-13T18:58:14Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_cdteixeirafilho.pdf: 3960779 bytes, checksum: 42ad29287d51ff250ec1ad834e144c23 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-01-19T13:12:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_cdteixeirafilho.pdf: 3960779 bytes, checksum: 42ad29287d51ff250ec1ad834e144c23 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-19T13:12:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_cdteixeirafilho.pdf: 3960779 bytes, checksum: 42ad29287d51ff250ec1ad834e144c23 (MD5) Previous issue date: 2016 / The term "heavy metal" has been used to refer to a group of chemicals that have historically been associated with environmental contamination and toxicity processes. The origins of these elements in the soil may be by natural or human action. It is important to the determination and quantification of heavy metals, as although some have essentiality for plants and animals, its excess can cause problems and others that have not proven biological function may cause problems even in minimal amounts. The aim of this study was to determine the natural levels of arsenic (As), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), copper (Cu), iron (Fe), mercury (Hg), manganese (Mn) , molybdenum (Mo), nickel (Ni), lead (Pb), selenium (Se) and zinc (Zn) in four areas of the state of Ceara soil. The aim of this study was to determine the natural levels of arsenic (As), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), copper (Cu), iron (Fe), mercury (Hg), manganese (Mn) , molybdenum (Mo), nickel (Ni), lead (Pb), selenium (Se) and zinc (Zn) in soils of four areas of the State of Ceará and correlate the results of this study with reference values already established for other states. the 3050B methodology was used for extraction of metals from soils and quantification was carried out by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The amounts of heavy metals found in soils followed the decreasing order: Fe >> Mn> Zn> Cr> Pb> Co> If> Mo> Cd> As> Hg. The amounts of heavy metals in the surface layer 0-20 cm of soils are below the quality reference values stipulated by CONAMA, CETESB and FEPAM. The soils of 0-20 cm layer have heavy metal content below the reference values of the States of Minas Gerais, São Paulo and Santa Catarina. Heavy metals studied showed average levels in the lower subsurface layer the Prevention values (PV) established by CONAMA. The excess of the levels Prevention values (VP) of Cu in point 13 of the Ni in points 6, 12 and 13 and Se in point 3 are assigned to the source material. / O termo “metal pesado” vem sendo utilizado para se referir a um grupo de elementos químicos que historicamente são associados a processos de contaminação do meio ambiente e toxicidade. As origens destes elementos nos solos podem ser naturais ou pela ação do homem. É importante a determinação e quantificação de metais pesados, pois apesar de que alguns apresentam essencialidade para plantas e animais, o seu excesso pode causar problemas e há outros que não possuem função biológica comprovada, que podem causar problemas mesmo em quantidades mínimas. O objetivo deste trabalho foi determinar os teores naturais de arsênio (As), cádmio (Cd), cobalto, (Co), cromo (Cr), cobre (Cu), ferro (Fe), mercúrio (Hg), manganês (Mn), molibdênio (Mo), níquel (Ni), chumbo (Pb), selênio (Se) e zinco (Zn) em solos de quatro áreas do Estado do Ceará e correlacionar os resultados desse estudo com valores de referência já estabelecidos para outros estados brasileiros. Foi utilizada a metodologia 3050B para a extração dos metais pesados do solo e a quantificação foi feita através do espectrofotômetro de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICPOES). Os teores dos metais pesados encontrados nos solos estudados seguiram a ordem decrescente: Fe >> Mn > Zn > Cr > Pb > Co > Se > Mo > Cd > As > Hg. Os teores dos metais pesados na camada superficial de 0 a 20 cm dos solos estudados estão abaixo dos valores de referência de qualidade estipulados pelo CONAMA, CETESB e FEPAM. Os solos da camada de 0 a 20 cm apresentam teores de metais pesados inferiores aos valores de referência dos Estados de Minas Gerais, São Paulo e Santa Catarina. Os metais pesados estudados apresentaram teores médios na camada subsuperficial inferiores aos Valores de Prevenção (VP) estabelecidos pelo CONAMA. Os teores superiores aos Valores de Prevenção (VP) do Cu no ponto 13, do Ni nos pontos 6, 12 e 13 e do Se no ponto 3 são atribuídos ao material de origem.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Filosofia e Ciências Humanas, Programa de Pós-Graduação em Psicologia, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2014-08-06T18:12:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 326282.pdf: 1701228 bytes, checksum: e5156147e4ebbf4967c0bf0bcf9c396d (MD5) Previous issue date: 2014 / Este estudo teve como objetivo construir e buscar evidências de validade de uma escala que meça os diferentes fatores individuais para avaliação de resiliência. A escala foi desenvolvida a partir do referencial teórico do fenômeno, adotando como conceito geral de resiliência a capacidade de se adaptar, superar e transformar diante de situações desfavoráveis. A construção e busca de evidências de validade do instrumento, denominado Escala de Traço Resiliente (ETR) foram feitos em quatro estudos. O primeiro envolveu a construção do instrumento, análise de juízes, composta de cinco juízes e análise semântica, que contou com quatro participantes. O segundo estudo visou identificar a estrutura interna da ETR, formado por uma amostra de 434 pessoas, com nível de estudo diversificado e de vários estados do Brasil. Dessas pessoas 70,6% eram do sexo feminino e a idade variou entre 13 e 63 anos. Foram feitas análises fatoriais que indicaram uma estrutura unidimensional para a primeira subescala da ETR e quatro fatores para a segunda subescala, sendo os fatores: autoestima, autoeficácia, otimismo e autorregulação. As variâncias explicadas destes fatores foram respectivamente 62%; 15,46; 10,48; 7,23; 7,0. Para a verificação dos parâmetros psicométricos dos itens foi feita uma análise com base no modelo de Rasch, identificando índices de desajuste (misfit), correlação item-theta, desordens nas categorias e, por fim, mapa de itens, nesse estudo 39 itens foram eliminados e foi verificada precisão da versão final dos fatores da ETR com Alpha de Cronbach, que variou de 0,87 a 0,96, e precisão pela TRI variou entre 0,77 e 0,92 a real e a modelada entre 0,80 e 0,93. O terceiro estudo verificou evidências de validade da ETR baseadas nas relações com outras variáveis por meio da correlação. Para esse estudo foram utilizados instrumentos de avaliação de esperança, neuroticismo, autoestima, autoeficácia e resiliência. Os instrumentos utilizados foram EFN, ER, EAG, EAR e EEC. Com essas análises percebeu-se que o fator vulnerabilidade da EFN apresentou correlação negativa moderada com os fatores da ETR, e correlação alta com o fator otimismo. A ER apresentou correlação de moderada à alta com os fatores da ETR. Por fim foi realizado um quarto estudo, em que foi feita uma análise de correspondência de protótipo, para esta análise foi elencado participantes que tivessem respondido aos quatro fatores da EFN ou a ao menos três fatores das outras escalas aplicadas. Com esses dados foi realizada uma comparação entre o perfil esperado nessas escalas (protótipo) e o perfil resiliente. Foram realizadas duas regressões independentes, uma para cada modelo, chegando assim ao poder explicativo de 23% para o modelo com a EFN e 27% para o modelo com os outros instrumentos. Esses valores elevados. Com base nos resultados de todos os estudos verificou-se evidências de que é possível avaliar e interpretar o traço resiliente a partir da ETR Conclui-se que o fenômeno resiliência apresenta uma grande complexidade, no entanto este pode ser avaliado quando analisado sobre uma perspectiva de suas dimensões, pois a presente dissertação encontrou evidências iniciais de validação que dão suporte ao uso da escala.<br> / Abstract : This study aimed to build and seek evidence of validation of a scale which measures the different individual factors for resilience evaluation. The scale was developed from the theoretical framework of the phenomenon. Embracing as general concept the capacity of adaptation, of overcoming and of transforming before adverse situations. The building seek evidence of validation of the instrument called ETR (Resilient Trace Scale) four studies were made. The first one involved the building of the instrument, analysis of judges, compound of five judges and semantic analysis, which accounted four participants. The second study aimed to identify the internal structure of ETR, made by a sample of 434 people, with diverse level of education and from many states of Brazil. Among these people 70,6% were from the female gender and the age ranged from 13 to 63 years. A factor analysis was made which revealed am unidimensional structure for the first subscale of ETR and four factors for the second subscale, being them: self-esteem, self-efficacy, optimism and self-regulation. The explained variances of these factors were respectively 62%; 15,46; 10,48; 7,23; 7,0. For the verification of psychometric parameters of the items an analysis was made based on the model of Rasch, identifying indexes of misfit, correlation item-theta, disorders in categories and, at last map of items, 39 items were eliminated in these study and the precision of the final version of ETR factors was analysed with Alpha of Cronbach, which ranged from 0,87 to 0,96, and the precision of TRI ranged from 0,77 to 0,92, the real and molded from 0,80 to 0,93. The third study verified evidences of vality of ETR based on relations with other variables by correlation means. For this study instruments of evaluation of expectation, neuroticism, self-esteem, self-efficacy and resilience were used. The used instruments were RFN, ER, EAG, EAR and EEC. It was noted that with these analysis the vulnerability factor of EFN presented negative moderate correlation with ETR factors, and high correlation with the optimism factor. The ER presented moderate to high correlation with ETR factors. At last a fourth study was done, in which an analysis of prototype correspondence was made, for this analysis participants which had answered to the four factors were chosen or at least answered three factors of other scales applied. With this data a comparison of expected profile in this scale (prototype) and the resilient profile was done. Two independent regressions were done, one for each model, reaching to the explanatory capacity of 23% to the model with the EFN and 27% with the model of other instruments, which are considered elevated. Based on results of every study it was verified evidence that it is possible to evaluate and interpret the resilient trace from the ETR. It is concluded that the resilience phenomenon presents a great complexity, however it can be measured when analyzed over a perspective of its dimensions, for the present dissertation found initial evidence of validation which supports the use of the scale.

MAIA, Saulo Robério Rodrigues. Distribuição e partição geoquímica de metais traço na Costa Norte de Fortaleza, Ce. Fortaleza, 2004. 105 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) - Instituto de Ciências do Mar, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2004. / Submitted by Debora Oliveira (deby_borboletinha@hotmail.com) on 2012-01-26T13:45:54Z No. of bitstreams: 1 2004_dis_srrmaia.pdf: 3696899 bytes, checksum: d1dc49a347886d6f233fef9d08fd9df3 (MD5) / Approved for entry into archive by Debora Oliveira(deby_borboletinha@hotmail.com) on 2012-01-26T14:07:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2004_dis_srrmaia.pdf: 3696899 bytes, checksum: d1dc49a347886d6f233fef9d08fd9df3 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-01-26T14:07:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2004_dis_srrmaia.pdf: 3696899 bytes, checksum: d1dc49a347886d6f233fef9d08fd9df3 (MD5) Previous issue date: 2004 / The coastal zone of Ceará State corresponds to only 14.38% of the State’s territory but harbors about 48.9% of its total population. The Metropolitan Region of Fortaleza (RMF), the State’s Capital population density at the coastal zone reaches 598 inhab/km2, and 6.814 inhab/km2 when only the city of Fortaleza itself is considered. During the 1970’s, Fortaleza witnessed an accelerated and unplanned urban growth along its coastal zone including engineering works, which affected the coastline itself, including the Fortaleza Harbor and may have increased pollutants emissions to the coastal region. Therefore, this study aims to evaluate the influence of these antropogenic developments on the emissions of trace metals and their distribution and geochemical partitioning in bottom sediments collected along the RMF coastal region. In two field campaigns, in the rain and dry season, the concentrations of Hg, Cu, Cd, Pb, Zn, Fe and Al, were measured in bottom sediments of the coastal zone. There was no significant difference between the two campaigns for all trace metals, except for Fe. Measured concentrations varied between 0.72 to 17.54 ng.g-1 for Hg; 0.32 to 4.64 μg.g-1 for Cu; 0.13 to 0.77 μg.g-1 for Cd; 3.29 to 13.00 μg.g-1 for Pb; 1.81 to 18.64 μg.g-1 for Zn; 0.78 to 9.12 mg.g-1 for Al, 0.76 to 9.27 mg.g-1 (rain season) and 1.28 to 13.92 mg.g-1 (dry season) for Fe. All trace metals concentrations presented significant positive correlation with the major geochemical carries analyzed, i.e. organic matter content, Aluminum and Iron, except for carbonates, carbonates are not efficient carriers of metals in these metals. Although the oceanic water mass acts as a large diluter of contaminants, areas of higher trace metal concentrations were observed close to the shoreline, at the area of influence of the Fortaleza Harbor and near the outlet of a submarine wastewater outfall. Concentrations decrease in an E-W direction following the littoral drift. The submarine wastewater outfall of Fortaleza showed an important point source of Hg, Cu, Zn, Cd and Pb. Although absolute concentrations of these trace metals were, in general, low. The higher concentrations along the shoreline suggest that urban runoff is also a significant source of trace metals, in particular of Cd and Pb. The spatial distribution of trace metals concentrations showed two important factors determining the behavior of trace metals in the bottom sediments of the RMF. The first factor is related to the concentrations of the geochemical carriers, which influence the behavior of Cu, Pb and Zn. The second factor is the proximity and/or the intensity of area sources and dominated the behavior of Hg and Cd. / No Ceará a zona costeira representa apenas 14,38% do território estadual, mas possui 48,9% da população do estado (IBGE, 2002. Na Região Metropolitana de Fortaleza (RMF) a densidade demográfica da Zona Costeira Cearense (ZCC) aumenta para 598,00 hab/km2, atingindo valores ainda maiores quando focada a cidade de Fortaleza (6.814 hab/km2). Na década de 70, Fortaleza teve um salto de crescimento urbano, desordenado, na sua área costeira, com uma séria de construções que afetaram de maneira direta a sua linha de costa, tais como o antigo e atual porto de Fortaleza. Assim, este estudo teve por objetivo avaliar a influência das atividades antrópicas sobre a emissão de metais e sobre a distribuição e partição geoquímica destes metais contidos nos sedimentos da região costeira da RMF. Analisados os teores de Hg, Cu, Cd, Pb, Zn, Al e Fe, nos sedimentos costeiros coletados em duas campanhas, nos períodos de chuva e seca, não foi encontrada diferença estatística entre resultados obtidos relativos às diferentes campanhas, exceto para o Fe. Os teores médios obtidos foram: 0,72 a 17,54 ng.g-1 de Hg, 0,32 a 4,64 μg.g-1 de Cu, 0,13 a 0,77 μg.g-1 de Cd, 3,29 a 13,00 μg.g-1 de Pb, 1,81 a 18,64 μg.g-1 de Zn, 0,78 a 9,12 mg.g-1 de Al, 0,76 a 9,27 mg.g-1 (Período chuvoso) e 1,28 a 13,92 mg.g-1 (Período de seca) de Fe. Todos os metais apresentaram correlações significativas com os principais carreadores geoquímicos, isto é com a matéria orgânica, o alumínio e o ferro, menos com os carbonatos, mostrando que este substrato não é um retentor geoquímico eficaz de metais. Apesar do oceano ser um bom diluidor de contaminantes foi verificado áreas de concentrações de metais próximas à linha de costa, à região do porto e à saída do Emissário Submarino de Fortaleza (ESF) se dispersando no sentido E-W da deriva litorânea. O ESF mostrou-se ser fonte pontual de mercúrio, cobre, zinco, cádmio e chumbo, entretanto o enriquecimento do sedimento por Hg, Cu e Zn ainda é de baixo grau. Também foi observado que o runoff urbano é importante emissor de Cd e Pb, tendo em vista as elevadas concentrações encontradas próximas à linha de costa. A distribuição dos metais mostrou que há dois importantes fatores determinantes do comportamento destes metais em sedimentos costeiros da RMF. O primeiro fator está relacionado aos carreadores geoquímicos que predominantemente influenciam o comportamento do cobre, do chumbo e do zinco. O segundo fator está relacionado à proximidade e/ou intensidade das áreas fontes e dominou o comportamento do Hg e do Cd.

Neste trabalho é avaliada a aplicação da técnica de ICP OES (Espectrometria de Emissão com Plasma Indutivamente Acoplado) para a determinação de elementos traço em amostras ambientais. Foram investigados os comportamentos de As, Ba, Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Ni, Pb, V e Zn, utilizando-se espectrômetro com vista de observação axial/radial do plasma e sistema de detecção baseado em dispositivos de carga acoplada (CCD). No presente estudo, foi avaliado o desempenho dos nebulizadores pneumáticos do tipo concêntrico (Meinhard), “cross flow” e GemCone® acoplados às câmaras de nebulização de duplo passo (Scott) e ciclônica, bem como do nebulizador ultra-sônico para a introdução de amostras no plasma. Investigou-se a robustez do plasma, potência de radiofreqüência (RF), vazão dos gases de nebulização e auxiliar, bem como a altura de observação, para ambas as vistas de observação do plasma. Sob condições otimizadas os limites de detecção (LD), em ng mL-1, para os elementos As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn, em solução aquosa de HNO3 5% (v/v), utilizando-se a configuração axial do plasma, foram: 1,1 - 16; 0,002 - 0,32; 0,03 - 1,2; 0,02 - 0,72; 0,03 - 0,82; 0,04 - 3,0; 0,003 - 0,76; 0,08 - 3,8; 0,22 - 8,9; 0,04 - 2,6; e 0,02 - 1,2 respectivamente. Utilizando-se a configuração radial, os LDs (ng mL-1) dos mesmos elementos foram: 10 - 87; 0,01 - 0,91; 0,07 - 3,8; 0,16 - 4,3; 0,13 - 8,1; 0,16 - 4,3; 0,01 - 0,81; 0,43 - 7,6; 1,4 - 37; 0,28 - 6,0 e 0,77 - 9,5 respectivamente. Com relação à nebulização pneumática, os LDs são relativamente mais baixos quando é utilizado o nebulizador concêntrico acoplado à câmara de nebulização ciclônica. LDs ainda melhores são obtidos mediante o uso de nebulização ultra-sônica mas, neste caso, foi observado que o plasma é menos robusto. As metodologias foram desenvolvidas mediante o uso de materiais de referência certificados sendo analisados os seguintes materiais: sedimento marinho (PACS-2/NRCC), folhas de maçã (apple leaves – 1515/NIST) e água (natural water – 1640/NIST), obtendo-se concentrações concordantes com as certificadas, com exceção do Ni em folha de maçã, que não foi detectado utilizando-se a nebulização pneumática e também não pôde ser determinado com exatidão mediante o uso de nebulizador ultra-sônico. Interferências não espectrais observadas na análise de sedimento marinho foram contornadas através da diluição da amostra, ou através da lavagem da câmara de nebulização com solução de HNO3 5% (v/v), por 60 s entre cada ciclo de leitura. Estas interferências não puderam ser contornadas com o uso de padrão interno (PI). A interferência espectral do As sobre o Cd não foi observada fazendo-se a medição do sinal em área de pico, demarcado com somente 3 pontos/pico. Após serem estabelecidas as metodologias de análise, foram analisadas as seguintes amostras não certificadas: água de rio, água subterrânea (poço artesiano), água tratada e de chuva, folhas de eucalipto e bambu, acículas de pinus e infusão de chá preto, sendo possível quantificar baixas concentrações dos elementos investigados, utilizando-se a calibração externa.

Neste trabalho é avaliada a aplicação da técnica de ICP OES (Espectrometria de Emissão com Plasma Indutivamente Acoplado) para a determinação de elementos traço em amostras ambientais. Foram investigados os comportamentos de As, Ba, Cd, Co, Cu, Cr, Mn, Ni, Pb, V e Zn, utilizando-se espectrômetro com vista de observação axial/radial do plasma e sistema de detecção baseado em dispositivos de carga acoplada (CCD). No presente estudo, foi avaliado o desempenho dos nebulizadores pneumáticos do tipo concêntrico (Meinhard), “cross flow” e GemCone® acoplados às câmaras de nebulização de duplo passo (Scott) e ciclônica, bem como do nebulizador ultra-sônico para a introdução de amostras no plasma. Investigou-se a robustez do plasma, potência de radiofreqüência (RF), vazão dos gases de nebulização e auxiliar, bem como a altura de observação, para ambas as vistas de observação do plasma. Sob condições otimizadas os limites de detecção (LD), em ng mL-1, para os elementos As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V e Zn, em solução aquosa de HNO3 5% (v/v), utilizando-se a configuração axial do plasma, foram: 1,1 - 16; 0,002 - 0,32; 0,03 - 1,2; 0,02 - 0,72; 0,03 - 0,82; 0,04 - 3,0; 0,003 - 0,76; 0,08 - 3,8; 0,22 - 8,9; 0,04 - 2,6; e 0,02 - 1,2 respectivamente. Utilizando-se a configuração radial, os LDs (ng mL-1) dos mesmos elementos foram: 10 - 87; 0,01 - 0,91; 0,07 - 3,8; 0,16 - 4,3; 0,13 - 8,1; 0,16 - 4,3; 0,01 - 0,81; 0,43 - 7,6; 1,4 - 37; 0,28 - 6,0 e 0,77 - 9,5 respectivamente. Com relação à nebulização pneumática, os LDs são relativamente mais baixos quando é utilizado o nebulizador concêntrico acoplado à câmara de nebulização ciclônica. LDs ainda melhores são obtidos mediante o uso de nebulização ultra-sônica mas, neste caso, foi observado que o plasma é menos robusto. As metodologias foram desenvolvidas mediante o uso de materiais de referência certificados sendo analisados os seguintes materiais: sedimento marinho (PACS-2/NRCC), folhas de maçã (apple leaves – 1515/NIST) e água (natural water – 1640/NIST), obtendo-se concentrações concordantes com as certificadas, com exceção do Ni em folha de maçã, que não foi detectado utilizando-se a nebulização pneumática e também não pôde ser determinado com exatidão mediante o uso de nebulizador ultra-sônico. Interferências não espectrais observadas na análise de sedimento marinho foram contornadas através da diluição da amostra, ou através da lavagem da câmara de nebulização com solução de HNO3 5% (v/v), por 60 s entre cada ciclo de leitura. Estas interferências não puderam ser contornadas com o uso de padrão interno (PI). A interferência espectral do As sobre o Cd não foi observada fazendo-se a medição do sinal em área de pico, demarcado com somente 3 pontos/pico. Após serem estabelecidas as metodologias de análise, foram analisadas as seguintes amostras não certificadas: água de rio, água subterrânea (poço artesiano), água tratada e de chuva, folhas de eucalipto e bambu, acículas de pinus e infusão de chá preto, sendo possível quantificar baixas concentrações dos elementos investigados, utilizando-se a calibração externa.

Orientadores: Julio Cesar Hadler Neto, Giulio Bigazzi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:05:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Araya_AnaMariaOsorio_M.pdf: 1599122 bytes, checksum: defa704e2c55c249c8fdb1d2afce8b22 (MD5) Previous issue date: 1987 / Resumo: Após uma descrição do método e da análise da equação da idade, são apresentados a metodologia empregada na construção das curvas de correção e os resultados obtidos do estudo das curvas de correção e das idades corrigidas. De um estudo da técnica de correção pelas dimensões concluímos que o efeito da irradiação no reator sobre esta técnica é desprezível e que a curva de correção independe do tratamento térmico, mas depende do tratamento químico e da amostra. Da comparação entre as idades corrigidas que obtivemos utilizando ambas as técnicas de correção e as idades obtidas por outros autores podemos dizer que elas são concordantes e que, dentro da técnica da idade de plateau, o plateau isócrono e o plateau isotérmico fornecem os mesmos resultados / Abstract: After a description of the method and from the analysis of the age equation we show the methodology used in the plotting of the correction curve and the results of the study of correction curves and corrected ages. From a study of the size correction method we see that the reactor irradiation effect on the curve is negligible and that the correction curve is independent of the thermal treatment, but, it depends on chemical treatment and sample. Comparing the corrected ages obtained from both correction method and the ages given by other authors we can conclude that they are in agreement and concerning the plateau method, both isothermal and isochronic plateau give the same results / Mestrado / Física / Mestre em Física

O polímero Durolon foi caracterizado para ser utilizado como um detector de traços nucleares de estado sólido. Nestes detectores, o testemunho da passagem da radiação é um dano na estrutura molecular do polímero que após ser atacado em uma solução química se transforma em um traço, permanente e visível em um microscópio ótico. A caracterização do Durolon foi feita mediante estudos do diâmetro do traço, da eficiência de produção de traços, da transmissão de luz pelo polímero e do ângulo crítico de incidência da partícula em sua superfície, visando fornecer os subsídios necessários para interpretar as informações registradas. No presente trabalho os danos no polímero foram causados por partículas - da reação nuclear 10B(n,)7Li, mediante a irradiação de uma tela de boro em um feixe de nêutrons térmicos, oriundo de um equipamento instalado no canal 08 do reator nuclear de pesquisas IEA-R1 do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN-CNEN/SP. Estes estudos foram realizados mediante o emprego de um sistema digital que foi desenvolvido neste trabalho. A sua utilização permitiu uma maior qualidade e eficácia quanto a aquisição e a análise de dados bem como acesso a diversos outros parâmetros referentes aos traços, até então inacessíveis pelo sistema analógico que estava em uso no IPEN e, assim, acesso a teoria da formação da imagem nestes detectores. As características determinadas para o Durolon foram comparadas com as obtidas para outros dois detectores de traços nucleares, o Makrofol-E e o Makrofol-DE e, demonstram a viabilidade de sua utilização. / The polymer Durolon has been characterized as a solid state nuclear track detector. In these detectors a track, resulting from the damages in its molecular structure, induced by a heavy charged particle, is the testimony of the passage of the particle through the polymer. In order to characterize the Durolon the track diameter, track production rate, light transmission through the polymer and the critical angle of incidence of the particle have been studied. The main objective of such studies was to provide the necessary subsidies to understand the information registered. The damages have been induced by alpha particles from the nuclear reaction 10B(n,)7Li, by irradiating a boron screen in a thermal neutron field from an experimental facility installed in the beam hole 08 of the IEA-R1 nuclear research reactor of IPEN-CNEN/SP. The study of the parameters have been performed by using a digital system developed in the present work. Its use has provided a higher quality and quickness regarding data acquisition and data analysis as well as the opportunity to quantify several other parameters regarding the imaging formation theory in solid state nuclear track detectors. The characteristics of the Durolon have been compared with the ones of two other detectors Makrofol-E and Makrofol-DE and have demonstrated its potentiality to use.

O polímero Durolon foi caracterizado para ser utilizado como um detector de traços nucleares de estado sólido. Nestes detectores, o testemunho da passagem da radiação é um dano na estrutura molecular do polímero que após ser atacado em uma solução química se transforma em um traço, permanente e visível em um microscópio ótico. A caracterização do Durolon foi feita mediante estudos do diâmetro do traço, da eficiência de produção de traços, da transmissão de luz pelo polímero e do ângulo crítico de incidência da partícula em sua superfície, visando fornecer os subsídios necessários para interpretar as informações registradas. No presente trabalho os danos no polímero foram causados por partículas - da reação nuclear 10B(n,)7Li, mediante a irradiação de uma tela de boro em um feixe de nêutrons térmicos, oriundo de um equipamento instalado no canal 08 do reator nuclear de pesquisas IEA-R1 do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN-CNEN/SP. Estes estudos foram realizados mediante o emprego de um sistema digital que foi desenvolvido neste trabalho. A sua utilização permitiu uma maior qualidade e eficácia quanto a aquisição e a análise de dados bem como acesso a diversos outros parâmetros referentes aos traços, até então inacessíveis pelo sistema analógico que estava em uso no IPEN e, assim, acesso a teoria da formação da imagem nestes detectores. As características determinadas para o Durolon foram comparadas com as obtidas para outros dois detectores de traços nucleares, o Makrofol-E e o Makrofol-DE e, demonstram a viabilidade de sua utilização. / The polymer Durolon has been characterized as a solid state nuclear track detector. In these detectors a track, resulting from the damages in its molecular structure, induced by a heavy charged particle, is the testimony of the passage of the particle through the polymer. In order to characterize the Durolon the track diameter, track production rate, light transmission through the polymer and the critical angle of incidence of the particle have been studied. The main objective of such studies was to provide the necessary subsidies to understand the information registered. The damages have been induced by alpha particles from the nuclear reaction 10B(n,)7Li, by irradiating a boron screen in a thermal neutron field from an experimental facility installed in the beam hole 08 of the IEA-R1 nuclear research reactor of IPEN-CNEN/SP. The study of the parameters have been performed by using a digital system developed in the present work. Its use has provided a higher quality and quickness regarding data acquisition and data analysis as well as the opportunity to quantify several other parameters regarding the imaging formation theory in solid state nuclear track detectors. The characteristics of the Durolon have been compared with the ones of two other detectors Makrofol-E and Makrofol-DE and have demonstrated its potentiality to use.

No presente estudo foi desenvolvido metodologia analítica para determinações de elementos traço (As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb e Hg) em sombra para área dos olhos e batom. As amostras de sombra e batom foram decompostas seguindo-se a metodologia recomendada pela EPA (Environmental Protection Agency) 3052, com alguma modificação, dependendo da matriz da sombra e batom analisados. Para melhor caracterizar essas matrizes, os elementos majoritários presentes foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) ou espectrometria de emissão atômica (EEA). A metodologia para a determinação dos elementos traço foi desenvolvida mediante utilização da GF AAS, com exceção do Hg; este elemento foi determinado por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CV AAS). O uso de diferentes modificadores químicos e temperaturas de pirólise e atomização foram avaliados mediante utilização da GF AAS. A espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi também utilizada, para a validação da metodologia, mediante comparação das concentrações dos elementos determinadas por ambas às técnicas de medição. Foi feita análise estatística das concentrações determinadas e, de acordo com o teste t (t de student), os resultados obtidos mediante as duas técnicas de medição foram iguais a um nível de confiança de 95%. As poucas diferenças encontradas foram atribuídas à interferência da matriz, principalmente nas determinações por ICP OES (altas concentrações de elementos majoritários tais como Al, Fe, Mg e Ti foram encontradas nas amostras). Além disso, foram feitos testes de recuperação, seguindo a Resolução RE nº 899, de 29 de maio de 2003, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), e as recuperações obtidas estavam dentro do intervalo recomendado. Os limites de detecção de As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb (por GF AAS) e Hg (por CV AAS) são 0,32; 0,025; 0,16; 0,10; 0,025; 0,12; 0,035 e 0,10 μg g -1, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado para a análise de sombra para a área dos olhos e batom de diferentes marcas e cores. / A method for trace elements (As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb e Hg) determination in eye shadow and lipstick was developed in the present study. The eye shadow and lipstick samples were decomposed following a method given by the EPA (Environmental Protection Agency) 3052, with some modification, depending on the matrix of the lipstick and eye shadow analyzed. In order to better characterize the eye shadow and lipstick matrices, major elements were measured by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) or atomic emission spectrometry (AES). The method for trace elements determination was developed by using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS), with the exception of Hg; this element was measured by cold vapor atomic absorption spectrometry (CV AAS). Several chemical modifiers and pyrolysis and atomization temperatures were investigated by using GF AAS. Inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) was also used for method validation, whereas the trace elements concentrations found in the samples by using GF AAS and ICP OES were compared. The data were analyzed by using the t (student) test and it was observed that most trace elements concentrations measured by both techniques were not different at 95% confidence level. It was supposed that the few differences found were due to matrix interference, mainly in ICP OES (high concentrations of major elements such as Al, Fe, Mg and Ti were found in the samples). In addition, recovery tests were performed following the Resolução RE no 899, de 29 de maio de 2003, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), Brazil, whereas the recoveries were in the recommended range. The detection limits of As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb (using GF AAS) and Hg (using CV AAS) are 0.32, 0.025, 0.16, 0.10, 0.025, 0.12, 0.035 and 0.10 μg g-1, respectively. The developed method was used for analyzing eye shadow and lipstick of different colors and brands.