Ces travaux de thèse, réalisés dans le cadre du programme de recherche ASZTech, portent sur l’étude de deux réfractaires électrofondus : un matériau Alumine-Zircone-Silice (AZS) et un produit à Très Haute Teneur en Zircone (THTZ), destinés à l’industrie verrière. La zircone étant non stabilisée, ces réfractaires subissent donc, lors de l’étape de recuisson (refroidissement), la transformation quadratique (Q) à monoclinique (M) de la zircone qui, de par sa forte expansion volumique, est une source d’endommagement. L’objectif de cette étude a consisté à caractériser, au cours de traitements thermiques représentatifs, le comportement thermomécanique de ces matériaux et à établir des corrélations avec les évolutions microstructurales rencontrées. En étudiant leurs comportements sous sollicitations thermiques par des techniques acoustiques, l’impact de la transformation Q-M de la zircone sur le développement de l’endommagement a été mis en évidence. En s’intéressant particulièrement au comportement mécanique au passage de cette transformation, la présence d’un phénomène de plasticité de transformation (TRIP) a été confirmée. Outre le phénomène de TRIP qui participe à la relaxation des contraintes au passage de la transformation de phase, un phénomène d’endommagement diffus, offrant également une capacité d’accommodation, a été identifié pour le matériau THTZ. Au final, ces données ont permis d’améliorer le modèle de simulation numérique décrivant l’étape de recuisson de blocs industriels. En outre, la robustesse de ce modèle pourra maintenant être validée par confrontation à des mesures expérimentales de contraintes résiduelles réalisées au cours de cette étude. / This thesis, carried out under the research program ASZTech, focuses on the study of two fused cast refractories: an Alumina-Zirconia-Silica (AZS) product and a product with very High content of Zirconia (HZ), used in glass industry. These refractories containing non-stabilized zirconia are therefore subjected, during the annealing step (cooling), to the tetragonal (T) to the monoclinic (M) phase transition of zirconia associated with a very high volumetric expansion which is a source of stresses. This study aims at characterizing, during representative thermal treatments, the thermo-mechanical behavior of these materials, in correlation with the detected microstructural evolutions. Thanks to the analysis of their behavior under thermal stresses by acoustic techniques, the effect of the T-M transition of zirconia on the development of damage has been highlighted. In particular, the occurrence of a TRansformation Induced Plasticity (TRIP) phenomenon during the zirconia phase transition has been identified and characterized thanks to cooling tests under mechanical stress. In addition to this TRIP phenomenon which allows to relax the mechanical stresses induced during the phase transition, a diffuse damage phenomenon has been also identified for HZ product. Eventually, these data have led to an improvement of the numerical model which simulates the annealing step of industrial blocks. Moreover, the reliability of this model will be now checked by comparison to experimental measurements of residual stresses performed during this study.

Depuis leur découverte et à travers une multitude de procédés de mise en forme on sait exploiter la capacité des métaux à se déformer de façon irréversible. Il est néanmoins intéressant de noter que vers la fin du vingtième siècle, un engouement tout particulier pour les déformations intenses est apparu au sein d'une partie de la communauté scientifique. C'est d'abord la production de nouveaux matériaux par les techniques de broyage de poudres. Bien entendu il s'agissait aussi de comprendre les mécanismes physiques conduisant aux systèmes hors équilibres ainsi obtenus (nanocristaux, solution solides supersaturées, amorphisation, ...). Puis, un peu plus tard, au début des années 90, les hyperdéformations d'alliages métalliques massifs ont connus un intérêt croissant, poussées par des perspectives de production de matériaux nanostructurés. Au-delà de l'intérêt purement scientifique, nombre de chercheurs y ont vu, et y voient encore, la possibilité d'obtenir à grande échelle et à moindre coût des matériaux à très haute résistance mécanique. C'est ainsi que le terme « Severe Plastic Deformation (SPD) » fut introduit. Il fait partie de ces expressions construites de façon peu rigoureuse en associant un concept parfaitement clair (plastic deformation) à un terme vague et subjectif (severe), et à ce titre il peut tout à fait être comparé au bien connu HRTEM (High Resolution Transmission Electron Microscopy). En fait, il est classiquement associé aux procédés spécifiquement développés pour la production de nanostructures grâce à des taux de déformation bien supérieur à 100% sans que les dimensions macroscopiques des pièces traitées ne soient affectées de manière significative. Ces taux de déformation sont généralement appliqués à des températures modérées où les phénomènes de restauration et de recristallisation sont restreints, l'endommagement étant quant à lui limité grâce aux fortes contraintes hydrostatiques mises en jeu. Ces procédés spécifiques, les mécanismes de nanostructuration, et plus particulièrement le cas des matériaux multiphasés et des structures hors équilibre ainsi obtenues sont passées en revue dans la première partie de ce mémoire. Le travail présenté ensuite porte sur l'étude de l'évolution des microstructures dans différents alliages métalliques hyperdéformés. Ce travail a été initié au cours de ma thèse sur deux types de nanocomposites (perlites tréfilées et composite filamentaire Cu/Nb). Ces matériaux sont produits par tréfilage intense, et les fortes déformations portent très loin de leur équilibre les microstructures, en accroissant de manière importante la proportion d'interfaces, la densité de dislocations et le niveau de contraintes internes. Une force motrice suffisante est ainsi parfois atteinte pour dissoudre les carbures (perlite tréfilée) ou amorphiser localement la structure (composite Cu/Nb). Sur la base de ce travail, et pour clarifier les mécanismes physiques particuliers opérant dans ce type de composites filamentaires, différentes études sur des matériaux modèles ou industriels ont été entreprises et sont présentées dans la seconde partie de ce mémoire. Il s'agissait d'une part pour les perlites tréfilées : (i) d'identifier le rôle des éléments d'alliages (Si, Mn et Cr) dans la décomposition de la cémentite ; (ii) d'étudier l'influence de la forme des carbures sur leur stabilité ; (iii) d'identifier les mécanismes de vieillissement responsable d'une modification notable du comportement mécanique. D'autre part, pour les nanocomposites de type Cu/X, il s'agissait d'étudier un système pour lequel le champ d'évaporation de la matrice (Cu) et du renfort (V) étaient similaires afin de s'affranchir des effets de grandissements locaux pouvant affecter les gradients de concentrations dans les volumes reconstruits issus des données de sonde atomique. La troisième partie de ce mémoire porte sur l'étude du système modèle Cu-Fe hyperdéformé par torsion sous pression intense afin d'étudier les mécanismes physiques conduisant à la formation de solutions solides hors équilibre. Nous discuterons notamment de l'influence de divers paramètres comme la température, la vitesse et le taux de déformation. Le rôle des défauts cristallins comme les dislocations ou les lacunes sera aussi abordé. Enfin, la dernière partie de ce mémoire porte sur les mécanismes de nanostructuration par déformation intense et notamment le rôle des atomes de soluté qui interagissent fortement avec les dislocations. Dans ce contexte, nous aborderons le rôle spécifique du carbone en solution solide dans des aciers hyperdéformés que nous comparerons aux mécanismes observés dans un alliage d'aluminium. Ensuite nous discuterons des différentes stratégies possibles pour obtenir un alliage multiphasé nanostructuré grâce à des procédés de déformation plastique intense en nous appuyant sur deux exemples spécifiques. D'une part un composite Cu-Cr hyperdéformé et nanostructuré dans l'état bi-phasé et d'autre part un alliage FeAuPd hyperdéformé et nanostructuré avant séparation de phase.

Orientador: Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-10T09:57:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Martins_DanielleQuemel_M.pdf: 4992267 bytes, checksum: 0ad011d313cdb53f6adb52d4042ac76e (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O titânio é largamente utilizado na fabricação de implantes ortopédicos devido as suas excelentes características como biocompatibilidade, alta resistência à corrosão e baixa densidade. Em alguns casos, o comportamento mecânico do titânio comercialmente puro não é ideal, principalmente quando solicitações mecânicas elevadas estão presentes. Nesse caso, é comum a utilização de ligas de titânio. Em termos de biomaterial estrutural, um sistema bastante interessante é o Ti-Nb, pois além de exibir alta resistência mecânica, ligas desse sistema podem apresentar baixo módulo de elasticidade, o que é necessário em implantes ortopédicos. Entretanto, dependendo da composição e processamento utilizados, tais ligas podem apresentar precipitação da fase metaestável w, o que é indesejável e leva à fragilização das amostras. Uma forma de evitar tal precipitação é a adição controlada de Zr a ligas desse sistema. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a influência do teor de Zr na estabilidade de fases em ligas Ti-Nb resfriadas rapidamente, obtidas por fundição em molde de cobre. Foram estudadas ligas contendo 15, 25 e 30% em peso de Nb, com teores de 2,5 a 15% em peso de Zr. As amostras obtidas foram caracterizadas através de microscopia óptica e eletrônica de varredura, difração de raios-X, ensaios de dureza Vickers e ensaios acústicos para a determinação do módulo de elasticidade. Para ligas contendo 25 e 30% em peso de Nb, os resultados obtidos indicam que o Zr pode estabilizar a fase b, suprimindo a formação de fase w e de martensita ortorrômbica, À medida que a adição de Zr altera o equilíbrio de fases, também afeta a densidade, o módulo de elasticidade e a dureza das amostras estudadas / Abstract: Titanium is remarkably used in the fabrication of orthopedic prosthesis due to several properties such as biocompatibility, high corrosion resistance and low density. In some cases, commercially pure titanium is not suitable, for instance, when high strength is required, and in these situations titanium alloys are successfully used. When structural biomaterials are concerned the Ti-Nb system is rather interesting, since it may present high strength alloys that may also present low modulus, which is definitely important for orthopedic implants. However, depending on composition and processing, the Ti-Nb alloys undergo precipitation of the metastable w phase that not only enhances the brittle behavior but also enhances the modulus. w precipitation may be suppressed by Zr additions. The purpose of this work is to evaluate the effect of different Zr additions on the stability of quenched Ti-Nb alloys cast in a copper mold. The alloys studied contained 15, 25 and 30% in weight of Nb and 2.5 to 15% in weight of Zr. The characterization of the samples involved optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Vickers hardness and determination of the elastic modulus utilizing an acoustic method. The results obtained with the alloys containing 25 and 30% in weight of Nb show that Zr stabilizes the b phase and suppresses the formation of both w and the orthorhombic martensite (a¿). It was observed that addition of Zr modifies the balance of phases and hence, affects the density, the modulus of elasticity and the hardness of the studied samples / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

No description available.

L'étude réalisée porte sur la formation des microstructures par changement de phases dans l'alliage de titane [bêta]-métastable Ti-5553. Les transformations de phase ont été caractérisées au refroidissement depuis le domaine monophasé [bêta] et au cours de revenus après mise en solution dans le domaine [bêta] (ou [alpha]+[bêta]) et trempe. L'influence des paramètres du traitement thermique (vitesses de refroidissement et de chauffage, températures de transformation) sur les cinétiques de changements de phase, sur les séquences de précipitation et sur les mécanismes de transformation a été abordée par suivi des variations de résistivité électrique, par DRX in situ sous rayonnement synchrotron et par microscopies (optique et électronique). L'évolution des paramètres de maille des phases et de la largeur à mi-hauteur des pics de la phase [bêta] a permis de mettre en évidence les variations de composition chimique et les changements d?état de contrainte engendrés lors des transformations. Les conditions de formation des phases métastables ([alpha]", w) aux températures inférieures à 500°C ont été caractérisées comme leur influence sur les microstructures finales et en conséquence sur les propriétés mécaniques. Pour mieux appréhender la précipitation intragranulaire de la phase [alpha], deux modèles (Eshelby et champ de phase) ont été développés afin de prédire les évolutions morphologiques des précipités. Ces modèles prennent en compte un comportement élastique anisotrope et hétérogène pour les deux phases. Nous avons montré que l'énergie élastique générée lors de la transformation [bêta] -> [alpha] pilote en grande partie la forme et l'orientation des précipités ainsi que leur arrangement spatial. Les résultats du calcul sont proches des observations microstructurales / The present study is mainly about microstructures formation during phase changes in the near beta titanium alloy Ti-5553. Phase transformations were characterized on cooling from the beta phase field and on ageing after solutionizing in the beta (or alpha + beta) phase field and quenching. The influence of heat treatment parameters (cooling and heating rates, transformation temperatures) on phase transformation kinetics, precipitation sequences and transformation mechanisms was analysed using electrical resistivity measurements, in situ high energy X-Ray diffraction and microscopy (optical and electron). Cell parameters evolution of each phase and full width at half maximum variations of beta phase peaks have allowed to highlight the changes of the chemical composition and the stress state during phase transformation. Formation of metastable phases (alpha?, w) at temperatures lower than 500°C were characterized as well as their influence on final microstructures and therefore on mechanical properties. For better understanding the intragranular precipitation of the alpha phase, two models (Eshelby and phase field) were developed in order to predict morphological evolutions of the precipitates. These models take into account the anisotropic and heterogeneous behaviour for both phases. We have shown that the elastic strain energy generated by beta -> alpha phase transformation drives to a large extent the precipitate shape and orientation as well as their spatial arrangement. Calculation results are close to microstructural observations

Le système ternaire eau-acide butyrique- pentan-2-ol est utilisé comme système modèle pour l’étude de système plus complexe. Ce système est utilisé pour étudier les couplages diffusifs quand les constituants sont distribués sur plusieurs phases. Ses molécules simples permettent de ne pas mettre en avant les effets stériques dus à de longues chaines carbonées ou entropiques dus à des importantes différences de masse moléculaire. <p>Les couplages de la diffusion avec la solubilité permettent d’observer toute une gamme de phénomènes allant de présence de turbidité ou de gouttelettes au sein de la phase aqueuse jusqu’au maintien de gradient de concentration bien au-delà du temps caractéristique de diffusion. Ces différents phénomènes ont été observés grâce à une expérience où l’on superpose deux phases de liquide, l’une de pentan-2-ol pur et l’autre d’un mélange d’eau et d’acide butyrique.<p>La solubilité du système est déterminée par une méthode RMN. Cette technique permet également d’obtenir les variations de l’environnement intermoléculaire avec la composition de la solution et de mettre en évidence des structures au sein du liquide. <p>Enfin les coefficients de self diffusion a été mesuré par méthode DOSY pour les liquides purs, les mélanges binaires et ternaires.<p> / Doctorat en Sciences de l'ingénieur / info:eu-repo/semantics/nonPublished

L'étude des phases de la matière est d'un intérêt fondamental en physique. La théorie de Landau, qui est le "modèle standard" des transitions de phases, caractérise les phases de la matière en termes des brisures de symétrie, décrites par un paramètre d'ordre local. Cette théorie a permis la description de phénomènes remarquables tels que la condensation de Bose-Einstein, la supraconductivité et la superfluidité.<p><p>Il existe cependant des phases qui échappent à la description de Landau. Il s'agit des phases quantiques topologiques. Celles-ci constituent un nouveau paradigme et sont caractérisées par un ordre global défini par un invariant topologique. Ce dernier classe les objets ou systèmes de la manière suivante: deux objets appartiennent à la même classe topologique s'il est possible de déformer continument le premier objet en le second. Cette propriété globale rend le système robuste contre des perturbations locales telles que le désordre. <p><p>Les atomes froids constituent une plateforme idéale pour simuler les phases quantiques topologiques. Depuis l'invention du laser, les progrès en physique atomique et moléculaire ont permis un contrôle de la dynamique et des états internes des atomes. La réalisation de gaz quantiques,tels que les condensats de Bose-Einstein et les gaz dégénérés de Fermi, ainsi que la réalisation de réseaux optiques à l'aide de faisceaux lasers, permettent d'étudier ces nouvelles phases de la matière et de simuler aussi la physique du solide cristallin.<p><p>Dans cette thèse, nous nous concentrons sur l'etude d'isolants topologiques avec des atomes froids. Ces derniers sont isolants de volume mais possèdent des états de surface qui sont conducteurs, protégés par un invariant topologique. Nous traitons trois sujets principaux. Le premier sujet concerne la génération dynamique d'un isolant topologique de Mott. Ici, les interactions engendrent l'isolant topologique et ce, sans champ de jauge de fond. Le second sujet concerne la détection des isolants topologiques dans les expériences d'atomes froids. Nous proposons deux méthodes complémentaires pour caractériser celles-ci. Finalement, le troisième sujet aborde des thèmes au-delà de la définition standard d'isolant topologique. Nous avons d'une part proposé un algorithme efficace pour calculer la conductivité de Berry, la contribution topologique à la conductivité transverse lorsque l'énergie de Fermi se trouve dans une bande d'énergie. D'autre part, nous avons utilisé des méthodes pour caractériser les propriétés quantiques topologiques de systèmes non-périodiques.<p><p>L'étude des isolants topologiques dans les expériences d'atomes froids est un sujet de recherche récent et en pleine expansion. Dans ce contexte, cette thèse apporte plusieurs contributions théoriques pour la simulation de systèmes quantiques sur réseau avec des atomes froids. / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished

The first and main part of this thesis concerns the quantization of the transverse transport in diverse periodic quantum systems. From a theoretical point of view, the Hall conductivity's quantization may be understood at the single-particle level in terms of topological invariants. In periodic media such as crystals, the single-particle energy spectrum depicts a specific band structure. A modern approach, based on topology and differential geometry, consists in assigning an abstract mathematical object, a fibre bundle, to each energy band. The fibre bundle's topology is measured by a topological invariant, called the Chern number, which only takes integral values. Surprisingly, the transverse conductivity can be expressed as a sum of Chern numbers. In this work, one provides a rigorous derivation of this fact and one presents several methods which allow the numerical and analytical computation of the Chern numbers for diverse systems. <p><p>The first original study concerns the physics of ultracold atoms trapped in optical lattices. These very popular experimental setups, which are currently designed in several laboratories worldwide, allow for the exploration of fundamental problems encountered in modern physics. In particular atoms trapped in optical lattices reproduce with a very high accuracy the physics of the Hubbard-type models which describe a huge variety of condensed <p>matter phenomena, such as high-Tc superconductivity and the Mott quantum phase transition. Particularly interesting is the possibility to create artificial magnetic fields in optical lattices. Generated by complex laser configurations or by rotation of the trap, these artificial fields allow the simulation of electronic systems subjected to intense magnetic fields. In this thesis, one explores the possibility of a quantum Hall-like effect for neutral particles in such arrangements. In particular one focuses on the exotic situation in which non-Abelian gauge potentials are generated in the system. In these interesting arrangements, the atomic hoppings are assisted by external lasers and are described by non-commutating translation operators. The non-Abelian fields which are generated in these systems are well known in high-energy physics, where they play a key role in modern theories of fundamental interactions. <p>Thereafter, our study of the IQHE in periodic systems concerns quantum graphs. These models which describe the propagation of a quantum wave within an arbitrary complex object are extremely versatile and hence allow the study of various interesting quantum phenomena. Quantum graphs appear in diverse fields such as solid state physics, quantum chemistry, quantum chaology and wave physics. On the other hand, in the context of quantum chaology, graphs have been the vehicle to confirm important conjectures about chaos signatures. In this thesis, one studies the spectral and chaological properties of infinite rectangular quantum graphs in the presence of a magnetic field. One then establishes the quantization of the Hall transverse conductivity for these systems.<p><p>The second part of the thesis is devoted to the physics of interacting atoms trapped in optical lattices and subjected to artificial gauge potentials. One explores the Mott quantum phase transition in both bosonic and fermionic optical lattices subjected to such fields. The optical lattices are described through the Hubbard model in which the dynamics is ruled by two competing parameters: the interaction strength U and the tunneling amplitude t. The Mott phase is characterized by a commensurate filling of the lattice and is reached by increasing the ration U/t, which can be easily achieved experimentally by varying the depth of the optical potential. In this thesis one studies how this quantum phase transition is modified when the optical lattice is subjected to diverse artificial gauge potentials. <p><p>Moreover, one shows that vortices are created in bosonic optical lattices in the vicinity of the Mott regime. The vortices are topological defects in the macroscopic wave function that describes the superfluid. One comments on the vortex patterns that are observed for several configurations of the gauge potential. <p><p>%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%<p>%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%<p>%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%<p><p><p>La physique statistique quantique prédit l’émergence de propriétés remarquables lorsque la matière est soumise à des conditions extrêmes de basses températures. Aujourd’hui ces nouvelles phases de la matière jouent un rôle fondamental pour les technologies actuelles et ainsi méritent d’être étudiées sur le plan théorique. <p><p>Dans le cadre de ma thèse, j’ai étudié l’effet Hall quantique qui se manifeste dans des systèmes bidimensionnels ultra froids et soumis à des champs magnétiques intenses. Cet effet remarquable se manifeste par la quantification parfaite d’un coefficient de transport appelé conductivité de Hall. Cette grandeur physique évolue alors sur divers plateaux qui correspondent à des valeurs entières d’une constante fondamentale de la nature. D’un point de vue théorique, cette quantification peut être approchée par la théorie des espaces fibrés qui permet d’exprimer la conductivité de Hall en termes d’invariants topologiques. <p><p>Nous explorons l'effet Hall quantique pour différents systèmes en nous appuyant sur l’interprétation topologique de la quantification de la conductivité de Hall. Nous démontrons ainsi que l’effet Hall quantique se manifeste aussi bien dans les métaux que dans les graphes quantiques et les réseaux optiques. Les graphes quantiques sont des modèles permettant l’étude du transport dans des circuits fins, alors que les réseaux optiques sont des dispositifs actuellement réalisés en laboratoire qui piègent des atomes froids de façon périodique. Considérant différents champs magnétiques externes et variant la géométrie des systèmes, nous montrons que cet effet subit des modifications remarquables. Notamment, l’effet Hall quantique est représenté par des diagrammes des phases impressionnants :les multiples phases correspondant à la valeur entière de la conductivité de Hall se répartissent alors dans des structures fractales. De plus, ces diagrammes des phases se révèlent caractéristiques des différents systèmes étudiés. <p><p>D’autre part, nous étudions la transition quantique de Mott dans les réseaux optiques. En augmentant l’interaction entre les particules, le système devient isolant et se caractérise par le remplissage homogène du réseau. Nous étudions également l’apparition de tourbillons quantiques lorsque le système est soumis à un champ magnétique au voisinage de la phase isolante. / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished