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Análise histomorfométrica de implantes hidrofóbicos e hidrofílicos: estudo experimental em coelhos / Comparative histomorphometric analysis of hydrophobic and hydrophilic implants: an experimental study in rabbitsCunha, Verena Souza da 03 June 2015 (has links)
O íntimo contato entre osso e implante é considerado um pré-requisito fundamental para o sucesso dos implantes dentários, condição esta conhecida como osseointegração. Devido a isto, um grande número de pesquisas com tratamentos de superfícies de implantes vem sendo desenvolvido por várias empresas nos últimos anos, visando acelerar esse fenômeno. O objetivo deste trabalho é avaliar histomorfometricamente o percentual de contato osso-implante (BIC) e área de osso novo (BA) entre implantes de tratamento de superfície Neoporos (GC - hidrofóbico) e implantes com energia de superfície molhada Acqua (GE - hidrofílicos). Foram utilizados 15 coelhos da raça new zealand, que receberam 30 implantes divididos em cada lado de suas tíbias direita e esquerda, ambos de titânio comercialmente puro grau IV com 3.5x8mm de dimensão, sendo ao final de 15 dias, a região dos implantes coletada e processada histologicamente para obtenção de cortes teciduais não desmineralizados, embora dois implantes do grupo Esm tenham sido excluídos da pesquisa devido à instalação ter ocorrido dentro do canal medular e terem obtido tecido necrosado, não cumprindo as características de osseointegração. Para análise dos dados estatísticos, utilizou-se o teste t de Students para amostras independents e teste Mann-Whitney Rank Sum com nível de significância de p<0.05. Os resultados mostraram que não houve diferença estatisticamente significante entre os grupos para a análise de BIC. O grupo GC apresentou a média de 42.9% de BIC, ligeiramente menor que o grupo GE, que apresentou 49.3% de média. Já para o teste BA houve diferenças de 15%, em que o grupo GC apresentou 58.6% e o grupo GE, 74.4%. A conclusão é que há, ainda, necessidade de maiores estudos a cerca do referido tema. / The near contact between bone and implant is considered an essential pre-requisite for the success of dental implants, a condition known as osseointegration. Due to it, a great amount of researches on implants surface treatments has been developed by several companies in recent years to accelerate the phenomenon of osseointegration. The aim of the present study is to evaluate histomorphometrically the percentage of bone-implants contact (BIC) and the area of new bone (BA) between implants with surfaces treatment Neoporos (GC - hydrophobic) and implants with wets surface energy Acqua (GE - hydrophilic). It was used fifteen (n=15) New Zealand rabbits, which received thirty implants installed dividing them between its right and left tibias. Implants were commercially pure titanium grade IV with 3.5x8mm dimension. After fifteen days, the implants area were collected and processed histologically in order to obtain not demineralized tissue sections. For statistical data analysis, it was used the t test for independents samples and Mann-Whitney Rank Sum test. The significance level was p<0.05. Results showed no statistical significant difference between groups for BIC analysis. The control group showed a mean of 42.9% of BIC, slightly lower than the GE group, which showed a mean of 49.3%. For BA test, there was a significant difference of more than 15% in the control group (58.6% for the GC group and 74.4% for GE group). It was concluded that futher studies is needed on this topic of osseointegration and hydrophobic /hydrophilic implants.
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Análise histomorfométrica de implantes hidrofóbicos e hidrofílicos: estudo experimental em coelhos / Comparative histomorphometric analysis of hydrophobic and hydrophilic implants: an experimental study in rabbitsVerena Souza da Cunha 03 June 2015 (has links)
O íntimo contato entre osso e implante é considerado um pré-requisito fundamental para o sucesso dos implantes dentários, condição esta conhecida como osseointegração. Devido a isto, um grande número de pesquisas com tratamentos de superfícies de implantes vem sendo desenvolvido por várias empresas nos últimos anos, visando acelerar esse fenômeno. O objetivo deste trabalho é avaliar histomorfometricamente o percentual de contato osso-implante (BIC) e área de osso novo (BA) entre implantes de tratamento de superfície Neoporos (GC - hidrofóbico) e implantes com energia de superfície molhada Acqua (GE - hidrofílicos). Foram utilizados 15 coelhos da raça new zealand, que receberam 30 implantes divididos em cada lado de suas tíbias direita e esquerda, ambos de titânio comercialmente puro grau IV com 3.5x8mm de dimensão, sendo ao final de 15 dias, a região dos implantes coletada e processada histologicamente para obtenção de cortes teciduais não desmineralizados, embora dois implantes do grupo Esm tenham sido excluídos da pesquisa devido à instalação ter ocorrido dentro do canal medular e terem obtido tecido necrosado, não cumprindo as características de osseointegração. Para análise dos dados estatísticos, utilizou-se o teste t de Students para amostras independents e teste Mann-Whitney Rank Sum com nível de significância de p<0.05. Os resultados mostraram que não houve diferença estatisticamente significante entre os grupos para a análise de BIC. O grupo GC apresentou a média de 42.9% de BIC, ligeiramente menor que o grupo GE, que apresentou 49.3% de média. Já para o teste BA houve diferenças de 15%, em que o grupo GC apresentou 58.6% e o grupo GE, 74.4%. A conclusão é que há, ainda, necessidade de maiores estudos a cerca do referido tema. / The near contact between bone and implant is considered an essential pre-requisite for the success of dental implants, a condition known as osseointegration. Due to it, a great amount of researches on implants surface treatments has been developed by several companies in recent years to accelerate the phenomenon of osseointegration. The aim of the present study is to evaluate histomorphometrically the percentage of bone-implants contact (BIC) and the area of new bone (BA) between implants with surfaces treatment Neoporos (GC - hydrophobic) and implants with wets surface energy Acqua (GE - hydrophilic). It was used fifteen (n=15) New Zealand rabbits, which received thirty implants installed dividing them between its right and left tibias. Implants were commercially pure titanium grade IV with 3.5x8mm dimension. After fifteen days, the implants area were collected and processed histologically in order to obtain not demineralized tissue sections. For statistical data analysis, it was used the t test for independents samples and Mann-Whitney Rank Sum test. The significance level was p<0.05. Results showed no statistical significant difference between groups for BIC analysis. The control group showed a mean of 42.9% of BIC, slightly lower than the GE group, which showed a mean of 49.3%. For BA test, there was a significant difference of more than 15% in the control group (58.6% for the GC group and 74.4% for GE group). It was concluded that futher studies is needed on this topic of osseointegration and hydrophobic /hydrophilic implants.
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"Avaliação de camadas de carbonetos e de boretos produzidas nos aços AISI H13 e D2 por meio de tratamentos termo-reativos" / EVALUATION OF CARBIDE AND BORIDE LAYERS PRODUCED ON AISI H13 AND D2 STEELS BY THERMO-REACTIVE TREATMENTSOliveira, Carlos Kleber Nascimento de 06 April 2006 (has links)
Neste trabalho, camadas de elevadas durezas e resistentes ao desgaste, constituídas de NbC, VC ou Fe-B, foram produzidas nos aços AISI H13 e D2, por meio de tratamentos termo-reativos em banhos de bórax, com adição de Fe-Nb, Fe-V, Fe-Ti e Al. As amostras foram caracterizadas por meio de microscopias ótica e eletrônica de varredura com EDS (espectroscopia de dispersão de energia), difração de raios-X, GDOS (Glow discharge optical spectroscopy"), microdureza Vickers, e ensaios de adesividade e desgaste em micro-escala. Para os banhos contendo Fe-Nb/Al, foram obtidas camadas de NbC nos dois aços, com espessuras médias de 6,2 mícrons, quando produzida no aço AISI H13, e 15,6 mícrons para o aço AISI D2. No caso do banho com adição de Fe-V/Al, produziram-se camadas de VC, com espessuras médias de 5,8 e 14,2 mícrons, para os aços AISI H13 e D2, respectivamente. As durezas das camadas de NbC e VC situaram-se na faixa de 2338 a 2471HV. No caso dos banhos contendo Fe-Ti e Al ou apenas Al, foram produzidas camadas de boretos, principalmente FeB e Fe2B, com espessuras variando de 30 a 130 mícrons, e durezas médias na faixa de 1583 a 1742HV. Os ensaios de adesividade evidenciaram as excelentes aderências das camadas com os substratos. Todas as camadas apresentaram resistências ao desgaste muito superiores as dos substratos, destacando-se as camadas de NbC e VC. Os ensaios de desgaste em micro-escala foram realizados sob carga elevada e sem uso de abrasivo, simulando condições de desgaste adesivo-abrasivo, uma vez que inexistem dados a respeito desse comportamento. Com o decorrer do ensaio, o modo de desgaste passou de adesivo para abrasivo, o que foi registrado pela presença de sulcos paralelos e de superfícies polidas nas calotas de desgaste. / In the present work, hard and wear resistant layers, consisting of NbC, VC or Fe-B, were produced on AISI H13 and D2 steels, by thermo-reactive treatments in borax baths, added with Fe-Nb, Fe-V, Fe-Ti and Al. Samples were characterized by optical and scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry (EDS), X-ray diffraction (XRD), Glow discharge optical spectroscopy (GDOS), Vickers microhardness, and adhesion and micro-scale wear tests. For the baths containing Fe-Nb/Al, the layers obtained on both steels consisted of NbC, with an average thickness of 6.2 micrometers, when formed on AISI H13 steel, and 15.6 micrometers for the AISI D2 steel. In the case of borax bath added with Fe-V/Al, the produced layers contained VC, which had average thicknesses of 5.8 and 14.2 micrometers, for the AISI H13 and D2 steels, respectively. The hardness of the NbC and VC layers varied from 2338 to 2471HV. In the case of the borax bath containing Fe-Ti and Al or only Al, boride layers were produced, mainly FeB and Fe2B, with depths ranging from 30 to 130 micrometers, and average hardnesses varying from 1583 to 1742HV. The obtained layers presented excellent adhesion to the substrates. All layers presented wear resistance superior to the substrates, mainly the NbC and VC layers. The micro-scale wear tests were performed under high applied loads and without addition of abrasive, thus simulating adhesive-abrasive wear conditions, as there is no existing data concerning this wear behavior. During the micro-scale wear test, the wear mode changed from adhesive wear to abrasive wear, which was verified by the presence of parallel grooves and smooth surfaces in the wear craters.
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"Avaliação de camadas de carbonetos e de boretos produzidas nos aços AISI H13 e D2 por meio de tratamentos termo-reativos" / EVALUATION OF CARBIDE AND BORIDE LAYERS PRODUCED ON AISI H13 AND D2 STEELS BY THERMO-REACTIVE TREATMENTSCarlos Kleber Nascimento de Oliveira 06 April 2006 (has links)
Neste trabalho, camadas de elevadas durezas e resistentes ao desgaste, constituídas de NbC, VC ou Fe-B, foram produzidas nos aços AISI H13 e D2, por meio de tratamentos termo-reativos em banhos de bórax, com adição de Fe-Nb, Fe-V, Fe-Ti e Al. As amostras foram caracterizadas por meio de microscopias ótica e eletrônica de varredura com EDS (espectroscopia de dispersão de energia), difração de raios-X, GDOS (Glow discharge optical spectroscopy), microdureza Vickers, e ensaios de adesividade e desgaste em micro-escala. Para os banhos contendo Fe-Nb/Al, foram obtidas camadas de NbC nos dois aços, com espessuras médias de 6,2 mícrons, quando produzida no aço AISI H13, e 15,6 mícrons para o aço AISI D2. No caso do banho com adição de Fe-V/Al, produziram-se camadas de VC, com espessuras médias de 5,8 e 14,2 mícrons, para os aços AISI H13 e D2, respectivamente. As durezas das camadas de NbC e VC situaram-se na faixa de 2338 a 2471HV. No caso dos banhos contendo Fe-Ti e Al ou apenas Al, foram produzidas camadas de boretos, principalmente FeB e Fe2B, com espessuras variando de 30 a 130 mícrons, e durezas médias na faixa de 1583 a 1742HV. Os ensaios de adesividade evidenciaram as excelentes aderências das camadas com os substratos. Todas as camadas apresentaram resistências ao desgaste muito superiores as dos substratos, destacando-se as camadas de NbC e VC. Os ensaios de desgaste em micro-escala foram realizados sob carga elevada e sem uso de abrasivo, simulando condições de desgaste adesivo-abrasivo, uma vez que inexistem dados a respeito desse comportamento. Com o decorrer do ensaio, o modo de desgaste passou de adesivo para abrasivo, o que foi registrado pela presença de sulcos paralelos e de superfícies polidas nas calotas de desgaste. / In the present work, hard and wear resistant layers, consisting of NbC, VC or Fe-B, were produced on AISI H13 and D2 steels, by thermo-reactive treatments in borax baths, added with Fe-Nb, Fe-V, Fe-Ti and Al. Samples were characterized by optical and scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry (EDS), X-ray diffraction (XRD), Glow discharge optical spectroscopy (GDOS), Vickers microhardness, and adhesion and micro-scale wear tests. For the baths containing Fe-Nb/Al, the layers obtained on both steels consisted of NbC, with an average thickness of 6.2 micrometers, when formed on AISI H13 steel, and 15.6 micrometers for the AISI D2 steel. In the case of borax bath added with Fe-V/Al, the produced layers contained VC, which had average thicknesses of 5.8 and 14.2 micrometers, for the AISI H13 and D2 steels, respectively. The hardness of the NbC and VC layers varied from 2338 to 2471HV. In the case of the borax bath containing Fe-Ti and Al or only Al, boride layers were produced, mainly FeB and Fe2B, with depths ranging from 30 to 130 micrometers, and average hardnesses varying from 1583 to 1742HV. The obtained layers presented excellent adhesion to the substrates. All layers presented wear resistance superior to the substrates, mainly the NbC and VC layers. The micro-scale wear tests were performed under high applied loads and without addition of abrasive, thus simulating adhesive-abrasive wear conditions, as there is no existing data concerning this wear behavior. During the micro-scale wear test, the wear mode changed from adhesive wear to abrasive wear, which was verified by the presence of parallel grooves and smooth surfaces in the wear craters.
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Propriedades de filmes finos depositados a plasma e seus efeitos na cor, crescimento de biofilme e resistência à fadiga de uma porcelana e compósitos indiretos / Properties of plasma deposited thin films and their influence on color, biofilm growth and fatigue resistance of a porcelain and indirect compositesReis, Mariana Cavalcante dos 15 December 2017 (has links)
O objetivo deste estudo foi investigar o efeito de filmes finos depositados por plasma nas propriedades de superfície, ópticas, microbiológicas e mecânicas de materiais restauradores indiretos. Utilizou-se discos de porcelana (PC) (VM9, VITA, Zahnfabrik) e compósitos indiretos (Enamic (EN) e Lava Ultimate (LU) ) (12 x 1,1 mm). Diferentes metodologias de deposição dos filmes foram estabelecidas: polimerização a plasma (PECVD) com 70%HMDSO/30%argônio (PAr); PECVD com 70%HMDSO/30%oxigênio (PO2); implantação iônica e deposição por imersão em plasma usando 70%HMDSO/30%argônio (PIDP). Um grupo sem filme foi usado como grupo controle (CTL) O reator de plasma foi bombeado até 2,0 Pa e HMDSO, oxigênio ou argônio foram admitidos no reator estabelecendo a pressão de 20 e 24 Pa. O plasma foi estabelecido pela aplicação de radiofrequência (13,56 MHz, 50-150 W, 30 ou 10 min) à um porta amostra em um sistema capacitivamente acoplado. A rugosidade e a espessura do filme foram determinadas por perfilometria; a molhabilidade foi medida pelo ângulo de contato. A morfologia foi avaliada utilizando microscopia eletrônica de varredura e de força atômica e a composição química foi investigada por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), de fotoelétrons excitados por raios-x (XPS) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier. A razão de contraste e diferenças de cor foram estudadas pela espectrofotometria no visível. As propriedades mecânicas e tribológicas dos filmes foram determinadas por nanoindentação e nanoriscos. O crescimento do biofilme foi avaliado por microscopia confocal de varredura a laser. As propriedades mecânicas foram determinadas pela resistência à flexão biaxial e fadiga. Todos os dados foram analisados estatisticamente (?=0,05). A rugosidade não foi alterada para a maioria dos grupos com filme, exceto para PC-PAr (p=0,023) e EN-PIDP (p=0,001), que tiveram uma diminuição e aumento, respectivamente. As espessuras dos filmes foram de 620 nm (PAr), 540 nm (PO2) e 70 nm (PIDP). A molhabilidade para todos os grupos com filmes diminuiu, exceto o grupo LU-PIDP (p<0,001). A análise morfológica demonstrou que os filmes revestiram os substratos uniformemente sem descontinuidades. Os filmes PO2 apresentaram estruturas granulares que se apresentaram em menor tamanho e quantidade para PAr e PIDP. A composição química dos filmes revelou três elementos principais: silício, oxigênio e carbono. PAr apresentou uma composição mais orgânica, enquanto PO2 e PIDP mostraram uma natureza mais inorgânica. A razão de contraste diminuiu apenas em LU-PIDP (p<0.001) e os valores de ?E ficaram abaixo de 3,3 para todos os grupos com filme. As propriedades mecânicas e tribológicas foram alteradas com a presença dos filmes, de acordo com cada substrato. Os filmes PAr demonstraram a menor dureza e o maior coeficiente de atrito. Os filmes PO2 e PIDP apresentaram maior dureza e menor coeficiente de atrito. Os filmes alteraram o biofilme formado e a viabilidade das colônias em parâmetros específicos. Não houve mudança na resistência e probabilidade de falha dos materiais com filmes. Conclui-se que os filmes finos depositados alteraram as propriedades de superfície e a formação do biofilme, mantendo a cor e rugosidade abaixo de valores críticos e não influenciaram na resistência mecânica ou probabilidade de falha dos materiais restauradores. / The aim of this study was to investigate the effect of plasma deposited thin films on surface, optical, microbiological and mechanical properties of indirect restorative materials. A porcelain (VM9, VITA, Zahnfabrik) and indirect composite disks (Enamic, VITA; Lava Ultimate, 3M ESPE), were used (12 x 1.1 mm). Different methodologies of film deposition were established: plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) with 70%HMDSO/30%argon (PAr); PECVD with 70%HMDSO/30%oxygen (PO2); plasma immersion ion implantation and deposition using 70%HMDSO/30%argon (PIDP). Samples with no films were used as control group (CTL). The plasma reactor was pumped down to 2.0 Pa and HMDSO, oxygen or argon were admitted to the reactor establishing the pressure of 20 and 24 Pa. The plasma was ignited by the application of radiofrequency power (13.56 MHz, 50-150 W, 30 or 10 min) to the lowermost sample holder of a capacitivelly-coupled system. Surface roughness and film thickness were determined by perfilometry. Wettability was measured with a goniometer. Morphological analysis was evaluated using scanning electron microscopy and atomic force microscopy. Surface chemical composition was investigated by energy-dispersive and x-ray photoelectron spectroscopy and Fourier-transform infrared spectroscopy. Optical properties were studied by contrast ratio and color differences. Mechanical and tribological properties of the coatings were determined by nanoindentation and scratching test. Biofilm growth was evaluated by confocal laser scanning microscopy. Mechanical properties were determined by biaxial flexural strength and fatigue test. Data were analyzed by statistically (alpha=0.05). Surface roughness was not changed for most of groups after film deposition, PC-PAr and EN-PIDP groups, showed a decrease (p=0.023) and an increase (p=0.001), respectively. The films\' thicknesses were 620 nm (PAr), 540 nm (PO2) and 70 nm (PIDP). A decrease in wettability for all film groups was detected, except LU-PIDP (p<0.001). Morphological analysis demonstrated that films coated the substrates uniformly without any discontinuities. For all materials in PO2, granular structures covered the surface. For PAr and PIDP, these structures decreased. The films\' chemical composition revealed three main elements: silicon, oxygen and carbon. PAr presented a more organic behavior. PO2 and PIDP showed an inorganic nature. For contrast ratio there was only a decrease for LU-PIDP (p<0.001) and color differences continued below 3.3. Mechanical and tribological properties were changed with the presence of the coatings, according to each substrate. PAr films demonstrated the lowest hardness and highest friction coefficient. PO2 and PIDP films had higher hardness and lower friction coefficient values. The films, in different parameters, altered biofilm structure and colony viability. There was no change in strength and failure probability for all coated groups. It can be concluded that plasma-deposited thin films altered specific surface characteristics and biofilm growth, maintaining color properties and surface roughness below established thresholds and strength and failure probability didn\'t differ with the presence of the thin films.
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Propriedades de filmes finos depositados a plasma e seus efeitos na cor, crescimento de biofilme e resistência à fadiga de uma porcelana e compósitos indiretos / Properties of plasma deposited thin films and their influence on color, biofilm growth and fatigue resistance of a porcelain and indirect compositesMariana Cavalcante dos Reis 15 December 2017 (has links)
O objetivo deste estudo foi investigar o efeito de filmes finos depositados por plasma nas propriedades de superfície, ópticas, microbiológicas e mecânicas de materiais restauradores indiretos. Utilizou-se discos de porcelana (PC) (VM9, VITA, Zahnfabrik) e compósitos indiretos (Enamic (EN) e Lava Ultimate (LU) ) (12 x 1,1 mm). Diferentes metodologias de deposição dos filmes foram estabelecidas: polimerização a plasma (PECVD) com 70%HMDSO/30%argônio (PAr); PECVD com 70%HMDSO/30%oxigênio (PO2); implantação iônica e deposição por imersão em plasma usando 70%HMDSO/30%argônio (PIDP). Um grupo sem filme foi usado como grupo controle (CTL) O reator de plasma foi bombeado até 2,0 Pa e HMDSO, oxigênio ou argônio foram admitidos no reator estabelecendo a pressão de 20 e 24 Pa. O plasma foi estabelecido pela aplicação de radiofrequência (13,56 MHz, 50-150 W, 30 ou 10 min) à um porta amostra em um sistema capacitivamente acoplado. A rugosidade e a espessura do filme foram determinadas por perfilometria; a molhabilidade foi medida pelo ângulo de contato. A morfologia foi avaliada utilizando microscopia eletrônica de varredura e de força atômica e a composição química foi investigada por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), de fotoelétrons excitados por raios-x (XPS) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier. A razão de contraste e diferenças de cor foram estudadas pela espectrofotometria no visível. As propriedades mecânicas e tribológicas dos filmes foram determinadas por nanoindentação e nanoriscos. O crescimento do biofilme foi avaliado por microscopia confocal de varredura a laser. As propriedades mecânicas foram determinadas pela resistência à flexão biaxial e fadiga. Todos os dados foram analisados estatisticamente (?=0,05). A rugosidade não foi alterada para a maioria dos grupos com filme, exceto para PC-PAr (p=0,023) e EN-PIDP (p=0,001), que tiveram uma diminuição e aumento, respectivamente. As espessuras dos filmes foram de 620 nm (PAr), 540 nm (PO2) e 70 nm (PIDP). A molhabilidade para todos os grupos com filmes diminuiu, exceto o grupo LU-PIDP (p<0,001). A análise morfológica demonstrou que os filmes revestiram os substratos uniformemente sem descontinuidades. Os filmes PO2 apresentaram estruturas granulares que se apresentaram em menor tamanho e quantidade para PAr e PIDP. A composição química dos filmes revelou três elementos principais: silício, oxigênio e carbono. PAr apresentou uma composição mais orgânica, enquanto PO2 e PIDP mostraram uma natureza mais inorgânica. A razão de contraste diminuiu apenas em LU-PIDP (p<0.001) e os valores de ?E ficaram abaixo de 3,3 para todos os grupos com filme. As propriedades mecânicas e tribológicas foram alteradas com a presença dos filmes, de acordo com cada substrato. Os filmes PAr demonstraram a menor dureza e o maior coeficiente de atrito. Os filmes PO2 e PIDP apresentaram maior dureza e menor coeficiente de atrito. Os filmes alteraram o biofilme formado e a viabilidade das colônias em parâmetros específicos. Não houve mudança na resistência e probabilidade de falha dos materiais com filmes. Conclui-se que os filmes finos depositados alteraram as propriedades de superfície e a formação do biofilme, mantendo a cor e rugosidade abaixo de valores críticos e não influenciaram na resistência mecânica ou probabilidade de falha dos materiais restauradores. / The aim of this study was to investigate the effect of plasma deposited thin films on surface, optical, microbiological and mechanical properties of indirect restorative materials. A porcelain (VM9, VITA, Zahnfabrik) and indirect composite disks (Enamic, VITA; Lava Ultimate, 3M ESPE), were used (12 x 1.1 mm). Different methodologies of film deposition were established: plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) with 70%HMDSO/30%argon (PAr); PECVD with 70%HMDSO/30%oxygen (PO2); plasma immersion ion implantation and deposition using 70%HMDSO/30%argon (PIDP). Samples with no films were used as control group (CTL). The plasma reactor was pumped down to 2.0 Pa and HMDSO, oxygen or argon were admitted to the reactor establishing the pressure of 20 and 24 Pa. The plasma was ignited by the application of radiofrequency power (13.56 MHz, 50-150 W, 30 or 10 min) to the lowermost sample holder of a capacitivelly-coupled system. Surface roughness and film thickness were determined by perfilometry. Wettability was measured with a goniometer. Morphological analysis was evaluated using scanning electron microscopy and atomic force microscopy. Surface chemical composition was investigated by energy-dispersive and x-ray photoelectron spectroscopy and Fourier-transform infrared spectroscopy. Optical properties were studied by contrast ratio and color differences. Mechanical and tribological properties of the coatings were determined by nanoindentation and scratching test. Biofilm growth was evaluated by confocal laser scanning microscopy. Mechanical properties were determined by biaxial flexural strength and fatigue test. Data were analyzed by statistically (alpha=0.05). Surface roughness was not changed for most of groups after film deposition, PC-PAr and EN-PIDP groups, showed a decrease (p=0.023) and an increase (p=0.001), respectively. The films\' thicknesses were 620 nm (PAr), 540 nm (PO2) and 70 nm (PIDP). A decrease in wettability for all film groups was detected, except LU-PIDP (p<0.001). Morphological analysis demonstrated that films coated the substrates uniformly without any discontinuities. For all materials in PO2, granular structures covered the surface. For PAr and PIDP, these structures decreased. The films\' chemical composition revealed three main elements: silicon, oxygen and carbon. PAr presented a more organic behavior. PO2 and PIDP showed an inorganic nature. For contrast ratio there was only a decrease for LU-PIDP (p<0.001) and color differences continued below 3.3. Mechanical and tribological properties were changed with the presence of the coatings, according to each substrate. PAr films demonstrated the lowest hardness and highest friction coefficient. PO2 and PIDP films had higher hardness and lower friction coefficient values. The films, in different parameters, altered biofilm structure and colony viability. There was no change in strength and failure probability for all coated groups. It can be concluded that plasma-deposited thin films altered specific surface characteristics and biofilm growth, maintaining color properties and surface roughness below established thresholds and strength and failure probability didn\'t differ with the presence of the thin films.
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Ticp e liga Ti-13Nb-13Zr com diferentes tratamentos de superfície-testes in vitro e in vivo / Ticp and Ti-13Nb-13Zr alloy with different surface treatments in vitro and in vivo testsCarola Gomez Agreda 12 April 2013 (has links)
O titânio e suas ligas são biomateriais metálicos extensamente utilizados em aplicações médicas e odontológicas, apesar de não formarem ligação química com o osso circundante. Por isto é desejável técnicas que proporcionem a bioatividade na superfície desses metais. A proposta deste estudo foi avaliar e comparar, por testes in vitro e in vivo o comportamento de Ticp e da liga Ti-13Nb-13Zr utilizando diferentes tratamentos de superfície frente à formação do recobrimento biomimético e ao processo de osteointegração. Foram utilizadas placas comerciais de Ti e amostras da liga e de Ticp, obtidas por M/P. As amostras foram submetidas a quatro diferentes tratamentos de superfície (padrão - tratamento alcalino; 1°- tratamento alcalino e térmico; 2°- tratamento ácido e alcalino; 3º- tratamento alcalino, CaCl2, térmico e água quente), analisadas quanto à formação de apatita em SBF em períodos de 1 a 21 dias. Os recobrimentos obtidos foram caracterizado por MEV e DRIFT. Para a avaliação in vivo dos implantes, obtidos por M/P, de Ticp e da liga, com e sem tratamentos superficiais, foram utilizados coelhos adultos machos. A avaliação teve duração de 7 semanas em que foram aplicados marcadores celulares ósseos em tempos e sequência específicos do pós-operatório. Na avaliação in vitro, os recobrimentos de maior espessura foram nas amostras obtidas por M/P, comparativamente à amostra laminada. Todos os tratamentos foram efetivos na promoção da bioatividade. O 2º tratamento obteve recobrimento com maior espessura nos períodos avaliados para todas as superfícies. Na avaliação in vivo, ocorreu crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes com e sem tratamentos superficiais. O crescimento ósseo na interface osso/implante ocorreu de forma contínua em todo o período de reparação para o Ticp, o Ticp com tratamento padrão, o Ticp com o 2º tratamento e a liga com o 1° tratamento; e ocorreu de forma mais intensa no primeiro e terceiro período de reparação para os demais implantes. Os resultados dos testes in vitro e in vivo não são passíveis de analogia direta neste estudo, pois forneceram informações importantes sobre a formação, morfologia e taxa de aposição do recobrimento aos diferentes tratamentos de superfície e a efetividade da osteointegração destes tratamentos de superfície em modelo animal. / Titanium and its alloys are widely used metallic biomaterials in medical and dental applications for patient rehabilitation. However, these materials cannot bond with surrounding bone. For this reason, it is desirable to provide a bone-bonding ability for metallic surface. The aim of this study was to evaluate and compare in vitro and in vivo tests of Ti and Ti-13Nb-13Zr alloy subjected to different surface treatments. Laminate titanium plates and Ti and alloy Ti samples obtained by powder metallurgy were used in this study. The samples were subjected to four different surface treatments (pattern- alkali treatment; 1°- alkali and heat treatments; 2°- acid and alkali treatments; 3°- alkali, CaCl2,heat and hot water treatments) and evaluated for apatite coating in SBF for periods of 1 to 21 days. The coated specimens were analyzed by SEM (surface and cross section) and DRIFT. For in vivo evaluation of osseointegration were used Ticp and alloy implants obtained by powder metallurgy with and without surface treatments in male adult rabbits. The evaluation was 7 weeks which were applied bone cell markers at selected times. In vitro evaluation, surfaces obtained by powder metallurgy had a coating of greater thickness when compared to the laminate surface. All treatments were effective in promoting the bioactivity. The 2nd treatment provided coating thicker in the evaluation periods for all surfaces. The osseointegration occurred in all implants with and without surface treatments. However, growth in the bone/ implant interface was continued all over repair period for Ticp, Ticp with pattern treatment, Ticp with 2nd treatment and alloy with 1st treatment. Bone growth in interface occurred more intensely for first and third period to repair for remaining implants. In vitro and in vivo tests are not liable to direct analogy in this study because provided important information on the formation, morphology and apposition rate of coating on different surface treatments and the effectiveness of osseointegration in animal model.
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Influência de adesivos autocondicionantes na resistência adesiva de cimentos de ionômero de vidro resinomodificados à dentina / Influence of self-etch adhesive on bond strength of resin-modified glass ionomer to dentinMenegatti, Giovanna Emann Tavares 12 May 2016 (has links)
A presente pesquisa se propôs a avaliar a influência de cinco tratamentos dentinários na resistência de união à dentina de quatro cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (CIVRMs). O ensaio experimental foi realizado in vitro, fazendo uso de 200 incisivos bovinos. Destes, foram obtidos 200 fragmentos de dentina, que foram distribuídos aleatoriamente em 20 grupos (n=10), segundo os fatores de variação que compreendem cinco tratamentos dentinários (Grupo controle, ou seja, sem tratamento; Ácido Poliacrílico a 20%, Clearfil SE Bond; Single Bond Universal e Primer do Vitremer) e quatro cimentos ionoméricos (GC Fuji II LC® CAPSULE; GC Fuji LINING® LC (Paste Pak); Vitrebond® e Vitremer). Após a confecção dos corpos de prova e 24h de armazenamento em estufa à 37oC, foi realizado o teste de microcisalhamento na máquina de ensaios universal (Instron 5942 - Canton, MA, EUA) com velocidade de 1mm/min, seguido da análise do padrão de fratura em microscópio digital. A análise estatística dos 400 resultados obtidos foi feita por meio do teste paramétrico ANOVA para dois fatores de variação (cimento e tratamento) (p<0,05%) e pelo teste auxiliar de Tukey (p<0,05%). Os testes estatísticos demonstraram haver diferença estatística tanto entre os tratamentos, como entre os cimentos e na interação de ambos (p<0,0001). Os sistemas adesivos Clearfil SE (X?=18,26 ± 2,78) e SingleBond (X?=17,28 ± 2,49) promoveram os valores de resistência adesiva mais elevados em comparação aos demais tratamentos, mas sem apresentarem diferença estatística entre si, o que representou um aumento na resistência de união de 121% para o Clearfil SE e 109,2% para o Single Bond Universal em relação ao Grupo Controle. O uso do Ácido Poliacrílico (X?=9,94 ± 3,55) alcançou valores intermediários, correspondendo a um aumento de 20% na resistência adesiva em relação ao Grupo Controle. Esse tratamento se diferenciou estatisticamente dos maiores valores, porém não apresentou diferença frente ao Primer do Vitremer (X?=8,91 ± 2,97). O grupo controle (X?=8,26 ± 4,17) evidenciou os menores valores, se diferenciando estatisticamente dos sistemas adesivos e do Ácido Poliacrílico, mas com resultados que o equiparou ao tratamento com o Primer do Vitremer. Ao se analisar a interação entre cimento e tratamento, todos os cimentos de ionômero de vidro resinomodificados (CIVRMs) testados neste estudo apresentaram seus maiores resultados quando um dos sistemas adesivos foi utilizado como tratamento dentinário, independente de qual sistema adesivo. Com base nesses resultados, pôde-se concluir que os dois sistemas adesivos autocondicionantes foram capazes de melhorar significativamente a resistência adesiva dos CIVRMs. / This research aims to evaluate the influence of five dentin pretreatments on microshear bond strength of four resin-modified glass ionomer (RMGI). The experiment was performed in vitro, using 200 bovine incisors. From these, there were obtained 200 dentine fragments that were randomly distributed into 20 groups (n = 10) according to the variation factors comprising five dentin treatment (control group, i.e., no treatment; Polyacrylic Acid 20%; Clearfil SE Bond; Single Bond Universal and Vitremer Primer) and four glass ionomer cements (GC Fuji II LC® CAPSULE; GC Fuji LC LINING® (Paste Pak); Vitrebond® and Vitremer). After preparation of the samples and 24h storage at 37 °C, was performed microshear test in a universal testing machine (Instron 5942 - Canton, MA, USA) with speed of 1mm/min, followed by analysis of the pattern fractures in digital microscope. Statistical analysis of the 400 results was performed by ANOVA nonparametric test for two variation factors (cement and treatment) (p <0.05%) and the post-hoc Tukey (p <0.05%). The tests demonstrated there are statistical difference between treatments, cements and between the interaction of both (p <0.0001). The Clearfil SE (X?=18,26 ± 2,78) and SingleBond (X?=17,28 ± 2,49) promoted the highest bond strength values compared to the other treatments, but showing no statistical difference between them, which represented an increase in bond strength of 121% for Clearfil SE and 109.2% for Single Bond Universal compared to control group. The Polyacrylic Acid (X?=9,94 ± 3,55) has reached intermediate values, corresponding to a 20% increase in adhesive strength compared to control group. This treatment differed significantly from the higher values, but showed no difference compared to Primer Vitremer (X?=8,91 ± 2,97). The control group (X?=8,26 ± 4,17) showed the lowest values, statistically differing from the adhesives and polyacrylic acid, but with results that matched to the treatment with Vitremer Primer. When analyzing the interaction between cement and treatment, all cements tested in this study had higher results when one of the adhesive systems was used as dentin treatment, regardless of which adhesive system. Based on these results, it could be concluded that the two adhesive systems were able to significantly improve the adhesive strength of RMGIs.
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Ticp e liga Ti-13Nb-13Zr com diferentes tratamentos de superfície-testes in vitro e in vivo / Ticp and Ti-13Nb-13Zr alloy with different surface treatments in vitro and in vivo testsAgreda, Carola Gomez 12 April 2013 (has links)
O titânio e suas ligas são biomateriais metálicos extensamente utilizados em aplicações médicas e odontológicas, apesar de não formarem ligação química com o osso circundante. Por isto é desejável técnicas que proporcionem a bioatividade na superfície desses metais. A proposta deste estudo foi avaliar e comparar, por testes in vitro e in vivo o comportamento de Ticp e da liga Ti-13Nb-13Zr utilizando diferentes tratamentos de superfície frente à formação do recobrimento biomimético e ao processo de osteointegração. Foram utilizadas placas comerciais de Ti e amostras da liga e de Ticp, obtidas por M/P. As amostras foram submetidas a quatro diferentes tratamentos de superfície (padrão - tratamento alcalino; 1°- tratamento alcalino e térmico; 2°- tratamento ácido e alcalino; 3º- tratamento alcalino, CaCl2, térmico e água quente), analisadas quanto à formação de apatita em SBF em períodos de 1 a 21 dias. Os recobrimentos obtidos foram caracterizado por MEV e DRIFT. Para a avaliação in vivo dos implantes, obtidos por M/P, de Ticp e da liga, com e sem tratamentos superficiais, foram utilizados coelhos adultos machos. A avaliação teve duração de 7 semanas em que foram aplicados marcadores celulares ósseos em tempos e sequência específicos do pós-operatório. Na avaliação in vitro, os recobrimentos de maior espessura foram nas amostras obtidas por M/P, comparativamente à amostra laminada. Todos os tratamentos foram efetivos na promoção da bioatividade. O 2º tratamento obteve recobrimento com maior espessura nos períodos avaliados para todas as superfícies. Na avaliação in vivo, ocorreu crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes com e sem tratamentos superficiais. O crescimento ósseo na interface osso/implante ocorreu de forma contínua em todo o período de reparação para o Ticp, o Ticp com tratamento padrão, o Ticp com o 2º tratamento e a liga com o 1° tratamento; e ocorreu de forma mais intensa no primeiro e terceiro período de reparação para os demais implantes. Os resultados dos testes in vitro e in vivo não são passíveis de analogia direta neste estudo, pois forneceram informações importantes sobre a formação, morfologia e taxa de aposição do recobrimento aos diferentes tratamentos de superfície e a efetividade da osteointegração destes tratamentos de superfície em modelo animal. / Titanium and its alloys are widely used metallic biomaterials in medical and dental applications for patient rehabilitation. However, these materials cannot bond with surrounding bone. For this reason, it is desirable to provide a bone-bonding ability for metallic surface. The aim of this study was to evaluate and compare in vitro and in vivo tests of Ti and Ti-13Nb-13Zr alloy subjected to different surface treatments. Laminate titanium plates and Ti and alloy Ti samples obtained by powder metallurgy were used in this study. The samples were subjected to four different surface treatments (pattern- alkali treatment; 1°- alkali and heat treatments; 2°- acid and alkali treatments; 3°- alkali, CaCl2,heat and hot water treatments) and evaluated for apatite coating in SBF for periods of 1 to 21 days. The coated specimens were analyzed by SEM (surface and cross section) and DRIFT. For in vivo evaluation of osseointegration were used Ticp and alloy implants obtained by powder metallurgy with and without surface treatments in male adult rabbits. The evaluation was 7 weeks which were applied bone cell markers at selected times. In vitro evaluation, surfaces obtained by powder metallurgy had a coating of greater thickness when compared to the laminate surface. All treatments were effective in promoting the bioactivity. The 2nd treatment provided coating thicker in the evaluation periods for all surfaces. The osseointegration occurred in all implants with and without surface treatments. However, growth in the bone/ implant interface was continued all over repair period for Ticp, Ticp with pattern treatment, Ticp with 2nd treatment and alloy with 1st treatment. Bone growth in interface occurred more intensely for first and third period to repair for remaining implants. In vitro and in vivo tests are not liable to direct analogy in this study because provided important information on the formation, morphology and apposition rate of coating on different surface treatments and the effectiveness of osseointegration in animal model.
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Tratamentos de bioativação da superfície do titânio para implantes dentários / Titanium surface treatment of bioactivation for dental implantsJesus, Jailson de 23 September 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-09-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Dental implants are gaining ground in the dental setting for offering the promise of a quick fix for anchoring in the bone. In the design of an implant endosseous many factors must be considered to ensure its success, the choice of material, manufacturing process, design, surface finish, surgical technique, among others. And the results of treatment with dental implants are critically dependent on the implant surface designs that improve the biological response of initial endosteal healing. Titanium is the material used in the manufacture of
dental implants due to their good properties as good corrosion resistance, biocompatibility, low modulus of elasticity and excellent osseointegration compared to other metals. In this work surface treatments were performed to favor osseointegration of titanium dental implants. Blasting treatments were performed and etching to increase the roughness of the samples. The blasting was done with alumina varying the particle size of 150 to 700 mm, and the blasting pressure of 0.1 to 0.4 MPa. In the acid attack was determined the acid / acid mixture of attack, concentration and attack time. HCl and the mixture HCl / HNO3 and HCl / H2SO4 were analyzed; concentration ranging from 0.5 to 6 M, and the attack time 30 to 90 minutes under stirring and ultrasound in Dubnoff bath. The alkali treatment was investigated by analyzing the concentration of 1 - 3 M in times of 1 to 10 hours under stirring in Dubnoff bath and ultrasound. In the plasma nitriding treatment, a gaseous mixture (49% N2, 49% Ar and 2% CH4) at a temperature of 600 ° C, 700 V of voltage and current of 1.0 A was evaluated on times 3 and 6 hours. The evaluation of treatments was carried out by means of surface roughness measurements, contact angle measurements, scanning electron microscopy (SEM), diffraction
X-ray (XRD), Raman spectroscopy, atomic force microscopy 14 (AFM) and testing in vivo. The in vivo evaluation was divided into two studies in sheep, the first deployment with the pelvic bone and the second samples were implanted in the tibia. Both studies evaluated the treatments compared to the machined samples and grit blasted and etched with acid. The blasting parameters of titanium surfaces were defined in blasting with alumina 150 mm in pressure of 0.1 MPa; The acid attack was defined as treatment with mixture HCl / H2SO4 concentrations of 2 M / 3 M for 30 minutes under stirring with ultrasound. The combination of sandblasting and etching resulted in average roughness (Sa) of 1.66 mm, 48 degree contact angle, fully
textured surface topography. The alkali treatment was defined attack with 2 M NaOH for an hour with stirring under ultrasound. It resulted in average surface roughness (Sa) of 1.58 mm, contact angle close to zero and phase of sodium titanate. The nitriding was set at 6 hours with roughness results (Sa) of 1.42 mm, contact angle of 31 degrees and phases Ti2N and Ti3N1,29. Surfaces treated with alkali showed better results of counter-torque and bone-implant contact in the first study in vivo. In the second study the nitrided samples also showed increased counter-torque and bone formation. / Os implantes osseointegrados vêm ganhando maior espaço no cenário odontológico, por oferecerem uma promessa de solução para a rápida ancoragem no osso. No projeto de um implante endósseo muitos fatores devem ser considerados para garantir o seu sucesso, a escolha do material, o processo de fabricação, design, acabamento superficial, a técnica cirúrgica, entre outras. Sendo que os resultados do tratamento com implantes osseointegrados são criticamente dependentes dos projetos de superfície do implante que aperfeiçoam a resposta biológica de cura endóssea inicial. O titânio é o material mais utilizado na fabricação de implantes dentários devido as suas boas propriedades como, boa resistência à corrosão, biocompatibilidade, baixo módulo de elasticidade e excelente osseointegração quando comparado com outros metais. Neste trabalho foram realizados tratamentos de superfície para favorecer a osseointegração de implantes dentários de titânio. Foram realizados tratamentos de jateamento e ataque ácido para aumentar a rugosidade das amostras. O jateamento foi realizado com alumina variando o tamanho de partícula de 150 a 700 mm, e a pressão de jateamento de 0,1 a 0,4 MPa. No ataque ácido foram determinados o ácido/mistura ácida de ataque, a concentração e o tempo de ataque. Foram analisados o HCl e as misturas HCl/HNO3 e HCl/H2SO4; variando a concentração de 0,5 a 6 M e o tempo de ataque de 30 a 90 minutos sob agitação
em banho Dubnoff e ultrassom. O tratamento alcalino foi investigado analisando a concentração de 1 a 3 M nos tempos de 1 a 10 horas sob agitação em banho Dubnoff e ultrassom. No tratamento de nitretação a plasma, a mistura gasosa (49% N2, 49% Ar e 2% de CH4) na temperatura de 600 oC, tensão de 700 V e corrente de 1,0 A, foi avaliada nos tempos de 3 e 6 horas. A avaliação dos tratamentos foi realizada por meio de medidas de 12 rugosidade da superfície, ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia de força atômica (AFM) e ensaios in vivo. A avaliação in vivo foi dividida em dois estudos em ovelhas, no primeiro com implantação no osso ilíaco e no
segundo as amostras foram implantadas nas tíbias. Ambos os estudos avaliaram os tratamentos em comparação com as amostras usinadas e as jateadas e atacadas com ácido. Os parâmetros de jateamento das superfícies de titânio foram definidos em jateamento com alumina 150 mm na pressão de 0,1 MPa; o ataque ácido foi definido em tratamento com mistura HCl/H2SO4 nas concentrações de 2 M/ 3 M por 30 minutos sob agitação com ultrassom. A combinação do jateamento e ataque ácido resultou em rugosidade média (Sa) de 1,66 mm, ângulo de contato de 48 graus, topografia de superfície totalmente texturizada. O tratamento alcalino foi definido em ataque com NaOH 2 M por uma hora com agitação em ultrassom, resultndo em rugosidade média de superfície (Sa) de 1,58 mm, ângulo de contato próximo a zero e fases de titanato de sódio. A nitretação foi definida em 6 horas com resultados de rugosidade (Sa) de 1,42 mm, ângulo de contato de 31 graus e fases de Ti2N e Ti3N1,29. As superfícies tratadas com álcali mostraram melhores resultados de contra-torque e contato osso-implante no primeiro estudo in vivo. No segundo estudo as amostras nitretadas também mostraram maior contra-torque e formação óssea.
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