Made available in DSpace on 2015-09-17T15:26:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-05-11. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:45:49Z : No. of bitstreams: 1 000844052_20161110.pdf: 225481 bytes, checksum: 49a62514fdf3f1c0ae8ba0472b74c119 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-11-16T11:41:27Z: 000844052_20161110.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-11-16T12:24:10Z : No. of bitstreams: 1 000844052.pdf: 5129812 bytes, checksum: 66944d9108252f9d53fcfdf90c9017f5 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O mercado do café descafeinado encontra-se em expansão, embora, a extração da cafeína possa, eventualmente, resultar em perdas de compostos químicos tais como ácidos clorogênicos, açúcares, trigonelína, lipídios e proteínas, compostos importantes para a formação do sabor, aroma e fragrância que determinam a qualidade final da bebida de café, assim como também podem-se perder compostos associados com os efeitos saudáveis como os antioxidantes presentes no café. A pesquisa teve como objetivos avaliar o impacto do processo alternativo de descafeinação usando água como solvente auxiliado por ultrassom de alta intensidade nas características físicas (dimensões, granulometria, esfericidade e densidade) e nos teores de cafeína, ácidos clorogênicos (ACG), açúcares e lipídios totais em grãos de café da variedade arábica, e, adicionalmente, avaliar o perfil sensorial da bebida do café descafeinado pelo método denominado Perfil Descritivo Otimizado. Os resultados foram comparados com os obtidos para café descafeinado com solvente orgânico (diclorometano) e para o café descafeinado com água em ausência de ultrassom. Para atingir tais objetivos foi realizada a seleção de julgadores com habilidades para análise sensorial, os quais foram treinados para a avaliação de café e foi avaliada a repetibilidade e consenso, sendo satisfatórios seus resultados para serem utilizados como julgadores na avaliação da bebida dos diferentes cafés. Foram desenvolvidas e testadas metodologias para analisar o café matéria prima e café descafeinado, visando à quantificação da cafeína e ácidos clorogênicos por protocolo em HPLC-MS, e, por espectrometria de massas (MS) foi possível identificar os isômeros majoritários dos ACG como 3-CQA, 4-CQA e 5-CQA. Os resultados mostraram que o café descafeinado com água e auxílio de ultrassom apresentou perdas não significativas nos teores... / Decaffeinated coffee market has achieved significance and relevance, nevertheless, methods of caffeine extraction may eventually result in loss of chemical compounds, like chlorogenic acids, carbohydrates, trigonelline and proteins, which are important for taste formation, fragrance and aroma and which are determinant for the coffee beverage quality, as well as, loss of antioxidants compounds in coffee, which may be associated to healthy benefits. The purpose of this study was to evaluate the impact of an alternative decaffeination process, using water as solvent, and assisted with high intensity ultrasound applied to coffee beans Arabica variety, on the physical characteristics (dimensions, particle size distribution, sphericity and density) and on the contents of caffeine, chlorogenic acids, sugars and total lipids, as well as, to evaluate the sensory profile of decaffeinated coffee using the Optimized Descriptive Profile method. Results were compared to the decaffeinated coffee obtained from both organic solvent (dichloromethane) extraction and water extraction without using ultrasound. In order to achieve such goals, judges were selected based on their sensory analysis skills and then trained to improve repeatability and consensus, resulting in a trained group with a very satisfactory performance for coffee evaluation. For raw material and decaffeinated coffee, a HPLC-MS protocol was developed and tested aiming to quantify caffeine and chlorogenic acids; in addition, a mass spectrometry protocol was developed in order to identify main isomers of chlorogenic acids (3-CQA, 4-CQA and 5-CQA). The results showed that water ultrasound-assisted decaffeinated coffee had no significant losses for the contents of sugars, lipids, 3-CQA and 4-CQA, and the physical dimensions of the coffee beans (width and thickness) were not affected. The sensory profile did not show differences in its descriptors relative to the raw material coffee, excepted for...

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The effect of ultrasound (US) for demulsification of crude oils with different characteristics (viscosity, density e water content) was investigated, without using chemical demulsifier. Initially, the treatment using US was evaluated, using direct or indirect (using water as US propagation medium) application with probes. Water separation from emulsions was only verified when US was indirectly applied. Therefore, indirect US treatment was studied, using different systems. Experiments were carried out using ultrasonic baths with power of 100 or 200 W (frequency of 25 and 45 or 35 and 130 kHz) and cup horn systems with power of 130 and 750 W (frequency of 20 kHz). The best conditions of amplitude, time and temperature of US treatment were optimized. Synthetic crude oil emulsions of two crude oils were prepared with water content of 12, 35 and 50% and median drop size distribution of 5, 25 and 50 μm. Moreover, natural crude oil emulsions with water content of 12.1 ± 0.1 and 33.5 ± 0.5% (API gravity of 11.1 and 10.8, respectively) were evaluated. For synthetic crude oil emulsions, using cup horn systems, demulsification efficiencies between 40 and 50% were obtained, using 60 and 20% of amplitude for the 130 and 750 W systems, respectively. Using ultrasonic baths (frequencies of 25, 35 and 45 kHz), efficiencies between 50 and 60% were obtained, with 100% amplitude. At 130 kHz, no water separation from crude oil emulsions was observed. For natural crude oil emulsions, efficiencies better than 70% were obtained using cup horn systems or ultrasonic baths (for crude oil with initial water content of 12.1 ± 0.1%). Water and oil phases separated from crude oil emulsions using US were also characterized. It was observed that acidity, metals and sulfur content did no change after treatment with US. Additionally, the separated water was analysed using ion chromatography and gas chromatography coupled to mass spectrometry (after derivatization) to evaluate a possible migration of acid species to the water phase during US treatment. / O efeito do ultrassom (US) para a desemulsificação de petróleos com diferentes características (viscosidade, densidade e teor de água) foi investigado, sem a utilização de desemulsificante químico, e utilizando diferentes sistemas para a aplicação do US. Inicialmente, foi avaliada a forma de aplicação do US, utilizando sondas, com a aplicação direta e indireta (usando a água como o meio de propagação). Somente ocorreu a separação de água da emulsão quando foi feita a aplicação indireta do US e, a partir disso, esta forma de aplicação foi estudada, utilizando diferentes sistemas. Foram feitos experimentos utilizando banhos de US, com potência de 100 ou 200 W (frequência de 25 e 45 ou 35 e 130 kHz) e sistemas do tipo cup horn com potência de 130 e 750 W (frequência de 20 kHz). Foram avaliadas condições de amplitude, tempo e temperatura de tratamento no US para todos os sistemas. Foram avaliadas emulsões sintéticas de dois petróleos (19 e 21,8 °API), preparadas com teores de água de 12, 35 e 50% e mediana da distribuição do tamanho de gota de 5, 10 e 25 μm e emulsões naturais de petróleos com os teores de água 12,1 ± 0,1 e 33,5 ± 0,5% (11,1 e 10,8 °API, respectivamente). Para as emulsões sintéticas, utilizando os sistemas cup horn, foram obtidas eficiências de desemulsificação entre 40 e 50% utilizando 60 e 20% de amplitude nos sistemas de 130 e 750 W, respectivamente. Nos banhos de US (frequências de 25, 35 e 45 kHz), as eficiências foram entre 50 e 60%, com 100% de amplitude. Na frequência de 130 kHz não houve a separação de água. Para as emulsões naturais de petróleo, foram obtidas eficiências de desemulsificação superiores a 70% nos banhos e nos sistemas cup horn (para o petróleo com o teor de água inicial de 12,1 ± 0,1%). Após a desemulsificação assistida por US foi feita a caracterização das fases água e óleo obtidas e foi observado que não houve alteração no teor de acidez e concentração de metais e S no petróleo após o tratamento com US. Além disso, a água separada foi analisada por cromatografia de íons e cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massa, após derivatização, para avaliar a possível migração de espécies ácidas para a água durante o tratamento com US.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, the development of a continuous flow process for sulfur removal from diesel oil is proposed. The process is based on the application of ultrasonic energy for increasing the oxidation reaction rate of sulfur compounds in presence of oxidizing reagents. For the development of ultrasound-assisted oxidative desulfurization (UAOD) system, parameters such as reagents amount, residence time and solvent for extraction were evaluated. The developed UAOD continuous flow system was applied to three diesel oil containing different total sulfur content and distinct sulfur species. For comparison, a similar process, but using mechanical stirring instead of ultrasound energy was tested to evaluate the ultrasound effect to increasing chemical reactions rates and improve the mass transfer between heterogeneous mixtures. In addition, the milder conditions of temperature and pressure, associated to the capacity for removing refractory sulfur compounds to the hydrodesulfurization process without using hydrogen, it makes the continuous flow UAOD process as a promising alternative for fuel production with lower sulfur content. / Neste trabalho é proposto o desenvolvimento de um processo em fluxo contínuo para remoção de enxofre de óleo diesel. Este processo é baseado no uso do ultrassom (US) para acelerar a reação de oxidação de compostos sulfurados na presença de reagentes oxidantes. No desenvolvimento do sistema de dessulfurização oxidativa assistida por ultrassom (UAOD), foram avaliados parâmetros como quantidade de reagentes, tempo de residência da mistura sob ultrassom e solvente de extração. O sistema UAOD em fluxo contínuo foi aplicado a três cargas de óleo diesel contendo diferentes concentrações de enxofre total, presentes em diferentes formas estruturais. Um processo nas mesmas condições, mas com a utilização de agitação mecânica em substituição ao ultrassom, foi feito para avaliar o efeito do ultrassom para aumentar as taxas de reações químicas e melhorar a transferência de fase na mistura de líquidos imiscíveis. Adicionalmente, as condições mais brandas de temperatura e pressão, associadas à capacidade de remover os compostos sulfurados mais refratários à hidrodessulfurização sem a utilização de hidrogênio, tornam o processo UAOD em fluxo contínuo uma alternativa promissora para a produção de combustíveis com teores de enxofre cada vez mais baixos.

Submitted by Irene Nascimento (irene.kessia@ufpe.br) on 2016-06-28T19:24:28Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE-ANDRÉ BARROS- versão biblioteca.pdf: 7101014 bytes, checksum: 9b4bfaccc16e54d3b111b7f51ab16776 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T19:24:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE-ANDRÉ BARROS- versão biblioteca.pdf: 7101014 bytes, checksum: 9b4bfaccc16e54d3b111b7f51ab16776 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / CNPQ / O câncer é tratado, atualmente, como uma epidemia global e apesar dessa grande expressividade epidemiológica a base terapêutica utilizada no combate ao câncer limita-se a quimioterapia, a radioterapia e a cirurgia. Esses tratamentos apresentam uma série de limitações e efeitos adversos. Hipertermia é uma proposta de tratamento de câncer onde as células do tumor são afetadas pela elevação da temperatura local de acordo com a temperatura e o tempo de exposição à fonte de calor. O objetivo desse trabalho foi testar os efeitos da hipertermia obtidos através de uma técnica baseada no uso do ultrassom para irradiar sementes de ouro inseridas no interior de tumores sólidos. Neste sentido, o presente trabalho avaliou a eficácia desta técnica em modelos computacionais, in vitro e pré-clínicos. Para definir a forma geométrica e a difusão de calor da semente de ouro, foi utilizado um código computacional com base na equação de difusão de calor. A partir dos parâmetros definidos teoricamente foi elaborada uma técnica cirúrgica para confirmação pré-clínica e foram realizadas terapias conjuntas usando doxorrubicina. Os resultados das simulações computacionais mostraram que as sementes com 0,8x10mm e 1x 10mm, irradiadas durante 600s com frequência 1,5 MHz produziram uma taxa de geração de calor igual a 6 x 106 W/m3. No modelo de tratamento por dose única os animais foram irradiados durante 30 min com a frequência de 1MHz e as temperaturas foram avaliadas nas regiões centrais e periféricas do tumor. Os resultados obtidos no tratamento por dose única mostraram que o aumento na temperatura foi capaz de produzir necrose coagulativa em 81,9 ±7,2% da área total do tumor. No tratamento por três doses, os animais foram irradiados durante 15min com intervalos de 5 dias. Os resultados apresentados pelos animais tratados com três doses mostraram taxa de inibição tumoral igual a 84.7%. A associação do prétratamento com sementes de ouro irradiadas com ultrassom e doxorrubicina reduziu a IC50 desse fármaco em cerca de 50% em cultura de células e apresentou 87% de inibição tumoral contra o carcinoma de Ehrlich. Podemos concluir, a partir dos nossos resultados, que a hipertermia produzida pela irradiação de sementes de ouro com ultrassom é um método eficaz na destruição de tumores sólidos e pode ser usado como um eficiente adjuvante na quimioterapia / O câncer é tratado, atualmente, como uma epidemia global e apesar dessa grande expressividade epidemiológica a base terapêutica utilizada no combate ao câncer limita-se a quimioterapia, a radioterapia e a cirurgia. Esses tratamentos apresentam uma série de limitações e efeitos adversos. Hipertermia é uma proposta de tratamento de câncer onde as células do tumor são afetadas pela elevação da temperatura local de acordo com a temperatura e o tempo de exposição à fonte de calor. O objetivo desse trabalho foi testar os efeitos da hipertermia obtidos através de uma técnica baseada no uso do ultrassom para irradiar sementes de ouro inseridas no interior de tumores sólidos. Neste sentido, o presente trabalho avaliou a eficácia desta técnica em modelos computacionais, in vitro e pré-clínicos. Para definir a forma geométrica e a difusão de calor da semente de ouro, foi utilizado um código computacional com base na equação de difusão de calor. A partir dos parâmetros definidos teoricamente foi elaborada uma técnica cirúrgica para confirmação pré-clínica e foram realizadas terapias conjuntas usando doxorrubicina. Os resultados das simulações computacionais mostraram que as sementes com 0,8x10mm e 1x 10mm, irradiadas durante 600s com frequência 1,5 MHz produziram uma taxa de geração de calor igual a 6 x 106 W/m3. No modelo de tratamento por dose única os animais foram irradiados durante 30 min com a frequência de 1MHz e as temperaturas foram avaliadas nas regiões centrais e periféricas do tumor. Os resultados obtidos no tratamento por dose única mostraram que o aumento na temperatura foi capaz de produzir necrose coagulativa em 81,9 ±7,2% da área total do tumor. No tratamento por três doses, os animais foram irradiados durante 15min com intervalos de 5 dias. Os resultados apresentados pelos animais tratados com três doses mostraram taxa de inibição tumoral igual a 84.7%. A associação do prétratamento com sementes de ouro irradiadas com ultrassom e doxorrubicina reduziu a IC50 desse fármaco em cerca de 50% em cultura de células e apresentou 87% de inibição tumoral contra o carcinoma de Ehrlich. Podemos concluir, a partir dos nossos resultados, que a hipertermia produzida pela irradiação de sementes de ouro com ultrassom é um método eficaz na destruição de tumores sólidos e pode ser usado como um eficiente adjuvante na quimioterapia