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Previous issue date: 2017-02-23 / No presente trabalho são descritas as sínteses e as caracterizações dos ligantes salizid, o-vanizid, m-vanizid e p-vanizid e de seus respectivos complexos de prata(I), na proporção 1:2 (M:L). Todos os compostos foram analisados por métodos analíticos, técnicas espectroscópicas, como RMN de 1H e de 13C e por difração de raios X, porém somente para o complexo [Ag(ovanizid)2(NO3)].H2O foi obtida a estrutura cristalina pura, através dos métodos por monocristal e por policristais. Pôdese concluir que para todos os complexos sintetizados a coordenação ocorre através do átomo de nitrogênio do anel piridínico, e mesmo que os complexos Ag(m-vanizid) e Ag(p-vanizid) não tiveram suas estruturas cristalinas determinadas, os resultados das análises espectroscópicas no IV e RMN de 1H e 13C realizadas para esses compostos corroboram para uma afirmação nesse sentido. Ao compararse a estrutura obtida pela difração por policristais com a difração por monocristal do composto Ag(ovanizid)2(NO3)].H2O, verificouse que ocorreu empacotamento em sistemas e grupo espaciais diferentes, uma vez que na primeira técnica citada o complexo apresentase em um grupo espacial P1, enquanto que na segunda, o complexo apresentase em grupo espacial Pbcn. Isso se deve, possivelmente, pela diferença dos solventes utilizados em cada síntese. Notouse também que as estruturas obtidas por esses dois métodos de difração se diferenciam pelo tipo de coordenação, uma vez que na forma policristalina há um íon nitrato coordenado à prata. Porém na forma de monocristal, o íon nitrato não se coordena à prata. Assim, podese dizer que se trata de um caso de isomeria de coordenação. Foram realizados testes biológicos in vitro para todos os compostos sintetizados, nos quais determinouse a concentração inibitória mínima (CIM90) dos compostos frente ao Mycobacterium tuberculosis H37Rv (ATCC 27294). Através dos dados obtidos nesse teste biológico podese afirmar que todos os compostos apresentaram atividade antimicobacteriana sobre esta bactéria, sendo que para os compostos com substituições nas posições 1,3 (meta) e 1,4 (para) no anel aromático notouse CIM90 abaixo de 0,09 mg/L indicando um maior impacto na atividade antimicobacteriana que os compostos com substituintes na posição 1,2 (orto). / In the present work, syntheses and characterizations of the salizid, ovanizid, mvanizid and pvanizid ligands and their respective silver complexes in the ratio 1:2 (M:L) have been described. All compounds were analyzed by analytical methods, spectroscopic techniques, such as 1H and 13C NMR and by Xray diffraction, All compounds were analyzed by analytical methods, spectroscopic techniques such as 1H and 13C NMR and by Xray diffraction, but only for the complex [Ag(ovanizid)2(NO3)].H2O was obtained the pure crystalline structure, through single crystal and polycrystalline methods. The Ag(I) coordination of all the synthesized complexes occurs by the nitrogen atom of the pyridine ring, and even considering the absence of crystallography model for Ag(mvanizid) and Ag(pvanizid) complexes the obtained results of IR and 1H and 13C NMR spectroscopic analyzes corroborate the coordination about silver(I) ions through N of the pyridine moiety. The [Ag(ovanizid)2(NO3)].H2O crystalline structure has been solved by X Ray diffraction in both monocrystal and polycrystalline methods. The structure obtained by powder diffraction belongs to triclinic system and P1 space group while the singlecrystal method provide us a structure in orthorhombic system and Pbcn as space group. However, the basic structure is the same in both models. It was also observed that the structures obtained by these two methods of diffraction are differentiated by the type of coordination, since in the polycrystalline form there is a nitrate ion coordinated to silver. However in monocrystal form, the nitrate ion does not coordinate with silver. Thus, it can be said that this is a coordination isomerism case. Biological assays, in vitro, were performed for all the compounds synthesized, in which the minimum inhibitory concentration (MIC90) of compounds against Mycobacterium tuberculosis H37Rv (ATCC 27294) was determined. Higher antibacterial activities against M. tuberculosis were found when the compounds have substitutions in the 1,3 (meta) and 1,4 (para) positions in comparing with ortho (1,2) position in the aromatic ring, showing MIC90 below than 0.09 mg/L.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/5541 |
| Date | 23 February 2017 |
| Creators | Santos, Paulo Victor Pinto dos |
| Contributors | Cuin, Alexandre, Couri, Mara Rúbia Costa, Fontes, Ana Paula Soares, Grazul, Richard Michael |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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