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Desenvolvimento e aplicação de método multirresíduo por SDME/GC-MS para a determinação de 19 pesticidas em amostras de água de coco e vinho branco

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Tese_Jeancarlo Pereira dos Anjos.pdf: 1834791 bytes, checksum: 08a9fa2c6f934660ea06293e795b280a (MD5) / CNPq, CAPES, FINEP, CIEnAm, INCT de Energia e Ambiente, FAPESB, Petrobras e FAPEX / Tem sido observado um aumento significativo na produção e utilização de pesticidas
nas mais diferentes lavouras para combater a ação de inúmeras pragas, a fim de garantir um
bom rendimento na produção de alimentos. Estas substâncias são persistentes no meio
ambiente, promovendo grande preocupação quanto a sua presença nos alimentos, o que pode
representar um problema de saúde pública. O grande desafio da análise de pesticidas em
alimentos é devido às suas baixas concentrações. Isso revela a necessidade de se desenvolver
métodos analíticos sensíveis capazes de quantificar estas espécies. A microextração com gota
única (SDME) foi desenvolvida recentemente como uma técnica de preparo de amostras para a
análise de pesticidas tendo como vantagens sua simplicidade, baixo custo e por ser possível a
extração e pré-concentração dos analitos em uma única etapa. Dentre as matrizes mais
complexas, destaca-se a água de coco que vem sendo alvo de estudos recentes na determinação
de pesticidas, já que estes compostos podem estar presentes na bebida in natura ou processada.
Por outro lado, os vinhos são estudados pelo fato de que as substâncias aplicadas nas uvas
podem passar para o mosto, durante o processo de produção e, consequentemente para o
produto final. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico
para a determinação simultânea de 19 pesticidas usando a microextração com gota única
(SDME) e subsequente análise por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas
(GC-MS). Posteriormente, aplicar o método desenvolvido em amostras reais de água de coco
(industrializada e natural) e vinho branco. O método de extração foi otimizado e validado com
sucesso para a análise de pesticidas em níveis traço em diferentes bebidas, com limites de
detecção na faixa de 0,1 a 0,88 µg L-1 e limites de quantificação de 1,21 a 6,69 µg L-1. Em
amostra reais de água de coco constatou-se a presença dos pesticidas sulfotep, demeton-O,
dimethoate, disulfoton, fenitrothion e malathion em concentrações que variaram de <LQ a 12,1
µg L-1 (dimethoate), com as maiores concentrações de pesticidas encontradas para as amostras
de água de coco industrializadas. Oito pesticidas (carbofuran, molinate, dimethoate, demeton-O,
fenitrothion, malathion, dursban e azoxystrobin) foram identificados e quantificados em
amostras reais de vinho branco, com concentrações abaixo de 31,7 µg L-1, destacando-se a
presença de carbofuran na maioria das amostras de vinho analisadas. O método proposto
apresentou alta sensibilidade e capacidade de detectar e quantificar baixas concentrações de
pesticidas em água de coco e vinho branco / A significant increase in the production and use of pesticides has been observed in many
different fields to fight the action of numerous pests, in order to ensure a good yield in food
production. These substances are persistent in the environment, being a major concern regarding
their presence in foods, which may represent a public health problem. The big challenge of the
pesticide analysis in foods is due to their low concentrations. It shows the need to develop
sensitive analytical methods, capable of quantifying these substances. Single-drop
microextraction (SDME) was recently developed as a technique of sample preparation for
pesticide analysis, with the following advantages: simplicity, low cost, and the extraction, as
well as preconcentration of analytes, is possible in a single step. Among the most complex
matrices, coconut water stands out, and has been the subject of recent studies on the
determination of pesticides, since these compounds may be present in the fresh or processed
drink. On the other hand, wines are studied by the fact that the substances applied to grapes can
pass into the must during the manufacturing process and, therefore, into the final product.
Therefore, this study aimed to develop an analytical method for the simultaneous determination
of 19 pesticide residues using single-drop microextraction (SDME) and subsequent analysis by
gas chromatography, coupled to mass spectrometry (GC-MS). Subsequently, apply the
developed method to real samples of coconut water (industrialized and natural) and white wine.
The extraction method was optimized and successfully validated for the analysis of pesticides at
trace levels in different drinks, with detection limits ranging from 0.1 to 0.88 µg L-1 and
quantification limits from 1.21 to 6.69 µg L-1. In real samples of coconut water, the pesticides
sulfotep, demeton-O, dimethoate, disulfoton, fenitrothion and malathion were found at
concentrations ranging from <LQ to 12.1 µg L-1 (dimethoate), with the highest pesticide
concentrations found for the industrialized samples of coconut water. Eight pesticides
(carbofuran, molinate, dimethoate, demeton-O, fenitrothion, malathion, dursban and
azoxystrobin) were identified and quantified in real samples of white wine, with concentrations
below 31.7 µg L-1, highlighting the presence of carbofuran in most of the wine samples
analyzed. The proposed method showed a high sensitivity and ability to detect and quantify low
levels of pesticides in coconut water and white wine

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/19076
Date05 February 2014
CreatorsAnjos, Jeancarlo Pereira dos
ContributorsAndrade, Jailson Bittencourt de, Lopes, Wilson Araújo, Rocha, Gisele Olímpio da, Cardoso, Maria das Graças, Santana, Marta Valéria Almeida
PublisherInstituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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