No description available.

38 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-08T13:34:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T15:37:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-06T15:37:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / A atividade de pesca no Brasil e no mundo tem grande importância econômica, pois os peixes têm significativa presença na dieta humana devido à sua constituição protéica, além de ser ricos em proteínas, lipídeos, vitaminas e excelentes fontes de minerais. Os bromofenóis simples [2-bromofenol (2-BF), 4-bromofenol (4-BF), 2,4- dibromofenol (2,4-DBF), 2,6-dibromofenol (2,6-DBF) e 2,4,6-tribromofenol 2,4,6-TBF)] têm sido identificados como as principais substâncias responsáveis pelo flavor dos alimentos marinhos. A técnica convencionalmente empregada para extração dos bromofenóis em músculos de peixes é a destilação-extração simultânea (DES) que combina simultaneamente duas técnicas clássicas, a destilação por arraste a vapor e a extração líquido-líquido utilizando um extrator de Likens-Nickerson. A microextração com uma gota única (SDME) é uma técnica alternativa que integra amostragem, extração, concentração e introdução da amostra em um único passo e vem ganhando destaque por não ser exaustiva, utilizar uma diminuta quantidade de solvente, requerer curto tempo de análise, apresentar elevada sensibilidade e baixo custo. Nesse trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia analítica baseada em SDME e CG-EM para determinação de bromofenóis em músculos de peixes. Além disso, foi feita a otimização de uma programação de temperatura no CG-EM, o que permitiu boa resolução em apenas 15 minutos de corrida cromatográfica. Esta nova metodologia foi validada em função da linearidade das curvas analíticas, limite de detecção e quantificação, precisão e recuperação para cada analito estudado. A recuperação e precisão variaram, respectivamente, de 48,9 a 96,3% e de 0,24 a 10,1%. Os limites de detecção e quantificação variaram, respectivamente, de 0,166 a 0,542 ng.mL-1 e de 0,400 a 1,50 ng.mL-1. Em todas as amostras analisadas o 4-BF e o 2,4,6-TBF foram detectados, sendo o 2,4,6-TBF o que apresentou a maior concentração em todas as amostras, em concordância com a literatura que mostra que o 2,4,6-TBF é o bromofenol encontrado em maior concentração nos peixes, enquanto o 2,6-DBF e o 2-BF, que são bromofenóis que tem menor concentração limiar de flavor, estão presentes em concentrações relativamente mais baixas. A nova metodologia desenvolvida, além de apresentar baixos limites de detecção e quantificação, envolve menor tempo de análise, menor consumo de energia e solventes, sendo assim compatível com os princípios da Química Verde. / Salvador

Biochar is a material whose properties, composition and impact on the environment are often discussed nowadays. The reason is its application as a soil conditioner. This leads to the need for qualitative as well as quantitative knowledge of its composition. This diploma thesis focuses on the qualitative analysis of biochar leachates processed by various extraction techniques. To approximate the real conditions, six aqueous mediums with different pH values is used, which a solid sample of biochar is exposed to. The prepared leachates are after that processed by extraction techniques, which are solid phase microextraction (SPME), single drop microextraction (HS-SDME), solid phase extraction (SPE) and liquid-liquid extraction (LLE). Analysis of the extracts was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The measurements showed that the HS-SDME technique did not show a response. SPE was a rapid technique, but compared to other techniques, it acquired a smaller range of substances. Liquid-liquid extraction, a time-consuming technique, did not obtain as much analytes as SPME. By comparing these applied techniques, the SPME technique is the best choice. The most common determined analytes were those from the group of ketones and carboxylic acids and their derivatives.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-08-31T15:22:10Z No. of bitstreams: 1 VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - RAFAEL DOURADO PIMENTA FONTES.pdf: 2834377 bytes, checksum: 4df31943280d22c5475b7e744e8d6683 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-02T16:18:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - RAFAEL DOURADO PIMENTA FONTES.pdf: 2834377 bytes, checksum: 4df31943280d22c5475b7e744e8d6683 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-02T16:18:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - RAFAEL DOURADO PIMENTA FONTES.pdf: 2834377 bytes, checksum: 4df31943280d22c5475b7e744e8d6683 (MD5) / CNPq e FAPESB / Na atualidade, o consumo de organismos marinhos (principalmente peixes e camarões) tem aumentado cada vez mais, devido à sua constituição proteica. Nos últimos anos, com a elevada demanda de pescados, intensificou-se também o cultivo (aquicultura), principalmente de camarão, para suprir o mercado consumidor. A aceitação de alimentos de origem marinha pelo consumidor está diretamente relacionada ao odor e sabor que devem ser atrativos e agradáveis. As principais substâncias químicas identificadas com as responsáveis pelo “flavor” dos alimentos marinhos são os bromofenóis simples 2-bromofenol (2-BF), 4-bromofenol (4-BF), 2,4-dibromofenol (2,4-DBF), 2,6-dibromofenol (2,6-DBF) e 2,4,6-tribromofenol (2,4,6-TBF). A microextração com gota única (SDME) é uma técnica que apresenta muitas vantagens, quando comparada com as técnicas clássicas, pois permite o isolamento e pré-concentração dos analitos em um passo único, seguida de introdução da amostra em sistema de análise por CG-EM. Esta técnica vem ganhando destaque por não ser exaustiva, utilizar uma quantidade muito pequena de solvente (estando de acordo com os preceitos da química verde), requer um curto tempo de análise, tem elevada sensibilidade e baixo custo. Nesse trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia analítica baseada em SDME e CG-EM para determinação de bromofenóis em abdômen e ração de camarão cultivado (carcinicultura) (Lithopenaeus vannamei) e abdômen de camarão pescado (Xiphopenaeus kroyeri, camarão sete barbas) em diferentes estações do ano. A otimização da técnica por CG-EM permitiu boa separação dos bromofenóis simples em apenas 15 minutos. Esta nova metodologia foi validada em função da linearidade das curvas analíticas, limite de detecção e quantificação, precisão e recuperação para cada um dos cinco analitos estudados. A recuperação e precisão variaram, respectivamente, de 50,8 a 103% e de 2,27 a 18,8%. Os limites de detecção e quantificação variaram, respectivamente, de 0,200 a 0,499 ng mL-1 e de 0,500 a 1,000 ng mL-1. Não foi perceptível uma relação regular ou linear entre a sazonalidade e a concentração dos bromofenóis nos camarões pescados. Tanto na primavera quanto no verão a maior concentração detectada foi do 2,4-DBF, enquanto no outono e inverno foram o 4-BF e o 2-BF respectivamente. Já no abdômen do camarão de cativeiro e na ração deste a maior concentração foi do 4-BF. A menor concentração na ração, no abdômen do camarão cultivado e na estação verão corresponde ao 2-BF, na primavera e no outono ao 2,6-DBF, enquanto no inverno ao 4-BF. A metodologia desenvolvida, além de apresentar baixos limites de detecção e quantificação, envolve menor tempo de análise, menor consumo de energia e solventes, sendo assim compatível com os preceitos da Química Verde. / At present, the consumption of marine organisms (mainly fish and shrimp) has increased even more, due to its constitution protein. In recent years, with the high demand of fish, also accelerated cultivation (aquaculture), especially shrimp, to supply the consumer market. Acceptance of marine foods by consumers is directly related to odor and flavor that should be attractive and pleasant. The main chemicals identified as responsible for the "flavor" of marine foods are simple bromophenol 2-bromophenol (2-BF), 4-bromophenol (4-BF), 2,4-dibromophenol (2,4-DBF) 2,6-dibromophenol (2,6-DBF) and 2,4,6-tribromophenol (2,4,6-TBF). A single droplet with microextraction (SDME) is a technique that has many advantages compared with conventional techniques, since it allows the isolation and preconcentration of analytes in a single step, followed by introduction of the sample analysis system GC-MS. This technique has been gaining attention for not being exhaustive, use a very small amount of solvent (which is consistent with the principles of green chemistry), requires a short analysis time, has high sensitivity and low cost. In this work we developed a new analytical methodology based SDME and GC-MS to determine bromophenols in abdomen and feed farmed shrimp (Lithopenaeus vannamei) shrimp fished and abdomen (Xiphopenaeus kroyeri, seven shrimp whiskers) in different seasons year. Optimization of GC-MS technique allowed good separation of bromophenols simple in just 15 minutes. This new methodology was validated on the basis of the calibration curves linearity, limit of detection and quantification accuracy and recovery for each of the five analytes studied. The recovery and precision ranging, respectively, from 50,8 to 103% and from 2,27 to 18,8%. The limits of detection and quantification varied, respectively, from 0,200 to 0,499 ng ml-1 and 0,500 to 1,000 ng ml-1. It was not noticeable or a regular relationship between the linear and the concentration of bromophenol seasonality in shrimp fished. Both in spring and in summer the highest concentration detected was 2,4-DBF, while in autumn and winter were the 4-BF and 2-BF respectively. Already in the abdomen of shrimp feed in captivity and this was the highest concentration of 4-BF. The lowest concentration in the feed, abdomen farmed shrimp and summer season match 2-BF, in spring and autumn to 2,6-DBF, while in winter the 4-BF. The methodology developed, and have low limits of detection and quantification, involves less analysis time, lower power consumption and solvents and is therefore compatible with the principles of Green Chemistry

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-04T18:09:37Z No. of bitstreams: 1 Tese_Jeancarlo Pereira dos Anjos.pdf: 1834791 bytes, checksum: 08a9fa2c6f934660ea06293e795b280a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-04T18:55:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Jeancarlo Pereira dos Anjos.pdf: 1834791 bytes, checksum: 08a9fa2c6f934660ea06293e795b280a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T18:55:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Jeancarlo Pereira dos Anjos.pdf: 1834791 bytes, checksum: 08a9fa2c6f934660ea06293e795b280a (MD5) / CNPq, CAPES, FINEP, CIEnAm, INCT de Energia e Ambiente, FAPESB, Petrobras e FAPEX / Tem sido observado um aumento significativo na produção e utilização de pesticidas nas mais diferentes lavouras para combater a ação de inúmeras pragas, a fim de garantir um bom rendimento na produção de alimentos. Estas substâncias são persistentes no meio ambiente, promovendo grande preocupação quanto a sua presença nos alimentos, o que pode representar um problema de saúde pública. O grande desafio da análise de pesticidas em alimentos é devido às suas baixas concentrações. Isso revela a necessidade de se desenvolver métodos analíticos sensíveis capazes de quantificar estas espécies. A microextração com gota única (SDME) foi desenvolvida recentemente como uma técnica de preparo de amostras para a análise de pesticidas tendo como vantagens sua simplicidade, baixo custo e por ser possível a extração e pré-concentração dos analitos em uma única etapa. Dentre as matrizes mais complexas, destaca-se a água de coco que vem sendo alvo de estudos recentes na determinação de pesticidas, já que estes compostos podem estar presentes na bebida in natura ou processada. Por outro lado, os vinhos são estudados pelo fato de que as substâncias aplicadas nas uvas podem passar para o mosto, durante o processo de produção e, consequentemente para o produto final. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação simultânea de 19 pesticidas usando a microextração com gota única (SDME) e subsequente análise por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). Posteriormente, aplicar o método desenvolvido em amostras reais de água de coco (industrializada e natural) e vinho branco. O método de extração foi otimizado e validado com sucesso para a análise de pesticidas em níveis traço em diferentes bebidas, com limites de detecção na faixa de 0,1 a 0,88 µg L-1 e limites de quantificação de 1,21 a 6,69 µg L-1. Em amostra reais de água de coco constatou-se a presença dos pesticidas sulfotep, demeton-O, dimethoate, disulfoton, fenitrothion e malathion em concentrações que variaram de <LQ a 12,1 µg L-1 (dimethoate), com as maiores concentrações de pesticidas encontradas para as amostras de água de coco industrializadas. Oito pesticidas (carbofuran, molinate, dimethoate, demeton-O, fenitrothion, malathion, dursban e azoxystrobin) foram identificados e quantificados em amostras reais de vinho branco, com concentrações abaixo de 31,7 µg L-1, destacando-se a presença de carbofuran na maioria das amostras de vinho analisadas. O método proposto apresentou alta sensibilidade e capacidade de detectar e quantificar baixas concentrações de pesticidas em água de coco e vinho branco / A significant increase in the production and use of pesticides has been observed in many different fields to fight the action of numerous pests, in order to ensure a good yield in food production. These substances are persistent in the environment, being a major concern regarding their presence in foods, which may represent a public health problem. The big challenge of the pesticide analysis in foods is due to their low concentrations. It shows the need to develop sensitive analytical methods, capable of quantifying these substances. Single-drop microextraction (SDME) was recently developed as a technique of sample preparation for pesticide analysis, with the following advantages: simplicity, low cost, and the extraction, as well as preconcentration of analytes, is possible in a single step. Among the most complex matrices, coconut water stands out, and has been the subject of recent studies on the determination of pesticides, since these compounds may be present in the fresh or processed drink. On the other hand, wines are studied by the fact that the substances applied to grapes can pass into the must during the manufacturing process and, therefore, into the final product. Therefore, this study aimed to develop an analytical method for the simultaneous determination of 19 pesticide residues using single-drop microextraction (SDME) and subsequent analysis by gas chromatography, coupled to mass spectrometry (GC-MS). Subsequently, apply the developed method to real samples of coconut water (industrialized and natural) and white wine. The extraction method was optimized and successfully validated for the analysis of pesticides at trace levels in different drinks, with detection limits ranging from 0.1 to 0.88 µg L-1 and quantification limits from 1.21 to 6.69 µg L-1. In real samples of coconut water, the pesticides sulfotep, demeton-O, dimethoate, disulfoton, fenitrothion and malathion were found at concentrations ranging from <LQ to 12.1 µg L-1 (dimethoate), with the highest pesticide concentrations found for the industrialized samples of coconut water. Eight pesticides (carbofuran, molinate, dimethoate, demeton-O, fenitrothion, malathion, dursban and azoxystrobin) were identified and quantified in real samples of white wine, with concentrations below 31.7 µg L-1, highlighting the presence of carbofuran in most of the wine samples analyzed. The proposed method showed a high sensitivity and ability to detect and quantify low levels of pesticides in coconut water and white wine