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Determinação de benzidina nos rios que recebem a carga de efluentes das industrias têxteis da cidade de São Carlos / Determinación de la bencidina en los rios que reciben la carga de efluentes de las industrias textiles de la ciudad de São Carlos

Arruda, Flávio Roberto 26 September 2008 (has links)
Estima-se que cerca de 12% dos corantes sintéticos têxteis se perdem entre os processos de produção e utilização, sendo dificil a avaliação do impacto gerado pela industria de manufatura ao meio ambiente. A benzidina, um composto reconhecidamente cancerígeno e mutagênico está presente em algumas centenas de composições de tintas listadas no color index. Apesar de muitos paises proibirem o uso da benzidina, como é o caso dos EUA que desde 1973 só permitem a sua produção para consumo próprio das empresas produtoras, países como o Brasil não possuem um controle tão eficiente da produção e uso de corantes a base de benzidina, sendo encontrada até mesmo em medicamentos de uso pediátrico. Optou-se por verificar a presença de benzidina nos córregos do Tijuco Preto e do Gregório porque em São Carlos existem duas industrias têxteis que dispõe os seus efluentes nos mesmos. Neste trabalho foi empregado o método de extração líquido-líquido em pH 9,5 para a determinação da benzidina em amostras de água. Foi utilizada a cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas para detectar e quantificar a benzidina nas amostras de água dos córregos do Tijuco Preto e do Gregório. Foi verificada a presença de benzidina nas amostras de água do córrego do Tijuco Preto e do córrego do Gregório nas concentrações da ordem de 0,0007 e 0,0006 mg L-1 respectivamente. / It is estimated that approximately 12% of synthetic textile dyes are lost between production and use, which makes the evaluation of the environmental impact of the textile industry difficult. Benzidine is a recognized carcinogen and mutagen, which can be found in a wide variety of dyes listed in the Color Index. A number of countries have banned the use of benzidines. This is true for USA (1973), which only permits production of benzidine for a companys own consumption. However, countries like Brazil do not have such an efficient control over the production and use of benzidine-based dyes, which can even be found in pediatric medicines. In this study, the presence of benzidines in the Tijuco Preto and Gregório streams (São Carlos city) was verified. These waterways were chosen due to the fact that two textile industries discharge their wastewater into these watercourses. In this study the liquid-liquid extraction method at pH 5 was employed for sample preparation and gas chromatography coupled with a mass spectrometer (GC-MS) was used to detect and quantify benzidines in the collected water samples. The presence of benzidines was verified in both the Tijuco Preto and Gregório streams at concentrations of 0.0006 and 0.0007 mg L-1, respectively.
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Determinação de benzidina nos rios que recebem a carga de efluentes das industrias têxteis da cidade de São Carlos / Determinación de la bencidina en los rios que reciben la carga de efluentes de las industrias textiles de la ciudad de São Carlos

Flávio Roberto Arruda 26 September 2008 (has links)
Estima-se que cerca de 12% dos corantes sintéticos têxteis se perdem entre os processos de produção e utilização, sendo dificil a avaliação do impacto gerado pela industria de manufatura ao meio ambiente. A benzidina, um composto reconhecidamente cancerígeno e mutagênico está presente em algumas centenas de composições de tintas listadas no color index. Apesar de muitos paises proibirem o uso da benzidina, como é o caso dos EUA que desde 1973 só permitem a sua produção para consumo próprio das empresas produtoras, países como o Brasil não possuem um controle tão eficiente da produção e uso de corantes a base de benzidina, sendo encontrada até mesmo em medicamentos de uso pediátrico. Optou-se por verificar a presença de benzidina nos córregos do Tijuco Preto e do Gregório porque em São Carlos existem duas industrias têxteis que dispõe os seus efluentes nos mesmos. Neste trabalho foi empregado o método de extração líquido-líquido em pH 9,5 para a determinação da benzidina em amostras de água. Foi utilizada a cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas para detectar e quantificar a benzidina nas amostras de água dos córregos do Tijuco Preto e do Gregório. Foi verificada a presença de benzidina nas amostras de água do córrego do Tijuco Preto e do córrego do Gregório nas concentrações da ordem de 0,0007 e 0,0006 mg L-1 respectivamente. / It is estimated that approximately 12% of synthetic textile dyes are lost between production and use, which makes the evaluation of the environmental impact of the textile industry difficult. Benzidine is a recognized carcinogen and mutagen, which can be found in a wide variety of dyes listed in the Color Index. A number of countries have banned the use of benzidines. This is true for USA (1973), which only permits production of benzidine for a companys own consumption. However, countries like Brazil do not have such an efficient control over the production and use of benzidine-based dyes, which can even be found in pediatric medicines. In this study, the presence of benzidines in the Tijuco Preto and Gregório streams (São Carlos city) was verified. These waterways were chosen due to the fact that two textile industries discharge their wastewater into these watercourses. In this study the liquid-liquid extraction method at pH 5 was employed for sample preparation and gas chromatography coupled with a mass spectrometer (GC-MS) was used to detect and quantify benzidines in the collected water samples. The presence of benzidines was verified in both the Tijuco Preto and Gregório streams at concentrations of 0.0006 and 0.0007 mg L-1, respectively.
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Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação multirresíduo de glifosato e AMPA via CG-EM em amostras ambientais / Development and validation of methodology for multiresidue determination of glyphosate and AMPA via GC-MS in environmental samples

Benetti, Fernanda 13 April 2011 (has links)
O glifosato é o herbicida mais usado em todo o mundo. Sendo assim, é necessário que se tenham programas de monitoramento do seu uso, para garantir o bem estar da lavoura e da população. O seu metabólito principal é o ácido aminometilfosfônico (AMPA) que apesar de possuir baixa toxicidade, é mais persistente que o glifosato. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia de análise para o glifosato e o AMPA por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM), a fim de avaliar possíveis contaminações em amostras ambientais nas imediações do Rio Monjolinho, em São Carlos. Para a faixa estudada (1,0 ug L-1 a 500 ug L-1, os limites de detecção e quantificação para o AMPA foram de 0,15 e 0,45 ug L-1 e para o glifosato, 0,67 e 2,02 ug L-1. As recuperações em água variaram entre 96,2 e 121% e para solo 70,1 a 119%. O método proposto apresentou boa linearidade, exatidão, seletividade e sensibilidade. A robustez foi avaliada de acordo com o teste de Youden. O procedimento de extração foi baseado em reações ácido-base e realizou-se etapa de clean-up para água e sedimento. Para os pontos amostrados, houve resíduo de AMPA em dois pontos (4,19 e 6,22 ug L-1). Os resultados encontrados para DBO foram altos, estando acima do limite estabelecido para um corpo d\'água Classe 3, de acordo com a CONAMA 357. Isso pode ter ocorrido devido à grande quantidade de esgoto despejado no leito do rio. Os valores de nitrogênio e fósforo também estão elevados, o que indica uma alta eutrofização do leito do rio. Vale ressaltar a necessidade de se ter uma legislação que estabeleça um limite máximo permitido para o AMPA, visto que ele é mais persistente no ambiente do que o glifosato. / The glyphosate is the most widely used herbicide worldwide. Therefore, it is necessary to have programs for monitoring their use to ensure the welfare of the farming and population. Its main metabolite is the acid aminomethylphosphonic (AMPA) that despite having low toxicity, is more persistent than glyphosate. This study aimed to develop a methodology for analyzing glyphosate and AMPA by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) in order to assess possible contamination of samples environment in the vicinity of Monjolinho River in São Carlos. In the range studied (1.0 ug L-1 to 500 ug L-1, limits of detection and quantification were 0.15 and 0.45 ug L-1 for AMPA and 0.67 and 2.02 ug L-1 for glyphosate. The recoveries in water varied between 96.2 and 121% and for soil from 70.1 to 119%. The proposed method showed good linearity, accuracy, selectivity and sensitivity. The robustness was evaluated according to the Youden test. The extraction procedure was based on acid-base reactions and included a clean-up step for water and sediment. For the sampling sites, it was determined residual AMPA at two points (4.19 and 6.22 ug L-1). The results for BOD were high, being above the limit set for a waterbody Class 3, according to CONAMA 357. This may be due to large amount of sewage dumped into the river bed. The values of nitrogen and phosphorus are also high, which indicates a high eutrophication of the bed river. It is worth emphasizing the need of having a legislation that establishes a maximum allowed value for AMPA, whereas it is more persistent in environment than glyphosate.
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Avaliação de compostos orgânicos semi-voláteis em amostras de águas subterrâneas via CG/EM utilizando microextração líquido-líquido dispersivo - DLLME / Evaluation of semi-volatile organic compounds in groundwater samples by GC / MS using Liquid-Liquid Microextraction Dispersive - DLLME

Gomes, Raphael Fabbro 21 August 2014 (has links)
A contaminação das águas subterrâneas e recursos hídricos superficiais nas últimas décadas representam uma ameaça para a saúde pública. No Brasil, as águas subterrâneas desempenham importante papel no abastecimento público e privado, suprindo as mais variadas necessidades de água em diversas cidades e comunidades. Com a finalidade de garantir a qualidade da água consumida, o ser humano vem desenvolvendo desde a década de 70 diversas técnicas analíticas para monitorar a presença de contaminantes. No entanto, algumas dessas técnicas podem gerar resíduos piores ao meio ambiente do que as já existentes. Desta maneira a partir da década de 90, surge uma nova tendência na forma como conduzir as análises químicas, com o intuito de reduzir o impacto ambiental. No presente trabalho, foi explorada uma técnica de extração que atende tais objetivos, denominada como microextração líquido-líquido dispersivo DLLME, desenvolvida por M.Rezaee e colaboradores. Onde foram validados os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, atingindo limites entre 0,04 a 1,56 μgL-1, também foram analisadas amostras de águas subterrâneas coletadas aleatoriamente, em 4 postos de gasolina localizados na cidade de São Paulo. / Contaminations of groundwater and surface water resources in recent decades represent a threat to public health. In Brazil, groundwater plays an important role in public and private provision, meeting the diverse needs of water in various cities and communities. In order to ensure the quality of water consumed, the human being has been developing since the 70`s analytical techniques to monitor the presence of contaminants. However, some of these techniques can generate worst waste to the environment than the existing ones. Thus from the 90\'s, a new trend in how to conduct chemical analysis, aiming to reduce the environmental impact arises. In the present study, we explored a technique for extraction that meets these goals, termed as dispersive liquid-liquid microextraction - DLLME, developed by M.Rezaee and collaborators. Where polycyclic aromatic hydrocarbons have been validated, reaching limits between 0.040 to 1.558 μgL-1, also groundwater samples randomly collected from four gas stations located in the city of São Paulo analyzed.
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Quinonas no ar atmosférico: determinação, concentrações e correlação entre as fases vapor e particulada

Sousa, Eliane Teixeira January 2012 (has links)
117 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-03-27T15:42:25Z No. of bitstreams: 1 TESE ELIANE SOUSA PDF.pdf: 1394635 bytes, checksum: 18b8caae16311cb7698b248e0c0258f0 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-04T15:57:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE ELIANE SOUSA PDF.pdf: 1394635 bytes, checksum: 18b8caae16311cb7698b248e0c0258f0 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-04T15:57:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE ELIANE SOUSA PDF.pdf: 1394635 bytes, checksum: 18b8caae16311cb7698b248e0c0258f0 (MD5) Previous issue date: 2012 / CNPq, FINEP, FAPESB / As quinonas são um grupo de substâncias orgânicas coloridas e semivoláteis onipresentes na natureza e derivado s de compostos aromáticos como benzeno,naftaleno e antraceno. São emitidas diretamente a partir de combustão incompleta de matéria orgânica, especialmente combustíveis fósseis, sendo esta a principal fonte antrópica direta de emissão de quinonas. A foto-oxidação de HPA, degradação pela ação da luz solar e/ou por interações com espécies reativas atmosféricas (NO3, O3 e. OH), é a mais importante fonte secundária de geração de quinonas na atmosfera podendo ocorrer nas fases vapor, líquida ou particulada. Produtos de redução de quinonas (semiquinonas e hidroquinonas) são de interesse toxicológico devido à sua habilidade para gerar espécies reativas de oxigênio (ERO) que podem causar danos em membranas, proteínas e no DNA, podendo induzir a apoptose e, entre outros, a carcinogenese. Neste trabalho foi desenvolvido um método para a quantificação direta por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM) de 1,4-benzoquinona; 1,2-naftoquinona; 1,4-naftoquinona; 9,10- fenantraquinona e 9,10-antraquinona no ar atmosférico associadas ao material particulado (MP 2,5) e em fase vapor. Com o objetivo de verificar a existência ou não de decomposição térmica foi feito um estudo sistemático do comportamento térmico de quinonas empregando técnicas de análise térmica sob condições semelhantes às de cromatografia em fase gasosa para identificar as temperaturas em que os eventos térmicos ocorrem quando quinonas diferentes foram submetidas a aquecimento durante a rampa típica de temperatura usada na análise por cromatografia em fase gasosa. A validação dos métodos de CG-EM, no modo SIM, apresentou resultados considerados satisfatórios. Testes de repetibilidade proporcionaram a obtenção de coeficientes de variação 1,63 -9,29% (D) e 5,53-7,93% (SD)), bem como a constatação da linearidade das curvas de calibração (R2 variando 0,9700 -1,000). Os limites de detecção 0,01– 2,18 mgL-1 (SD) e 0,05 -0,20mgL-1 (D) e limites de quantificação 0,05-4,37mgL-1 (SD) e 0,35-0,47mgL-1(D) foram estabelecidos e demonstraram a aplicabilidade do método utilizado para a análise de amostras ambientais em material particulado (MP) e em fase vapor. As amostras ambientais de MP e fase vapor foram coletadas na Estação da Lapa (Salvador, BA), utilizando amostradores de grande volume e amostrador simultâneo de MP e fase vapor. Os XII níveis ambientais de quinonas encontrados nas amostras coletadas na estação de ônibus estiveram na faixa de 0,15 a 7,39 ngm-3. / Salvador
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Análise de compostos voláteis em carne bovina proveniente de animais cruzados terminados a pasto ou confinamento / Volatile compounds analysis of beef from crossbred animals finished on pasture or feedlot

Francisco, Vanessa Cristina [UNESP] 17 November 2016 (has links)
Submitted by VANESSA CRISTINA FRANCISCO null (vanessacristina15@yahoo.com.br) on 2017-01-20T10:57:41Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao VANESSA FRANCISCO.pdf: 1752576 bytes, checksum: 912fec76d80b6e05e9423678e6ef2d46 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2017-01-24T16:31:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 francisco_vc_me_arafcf.pdf: 1752576 bytes, checksum: 912fec76d80b6e05e9423678e6ef2d46 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-24T16:31:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 francisco_vc_me_arafcf.pdf: 1752576 bytes, checksum: 912fec76d80b6e05e9423678e6ef2d46 (MD5) Previous issue date: 2016-11-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O aroma, além da textura, é um dos atributos sensoriais mais importantes para a aceitação da carne bovina pelo consumidor. O aroma da carne é influenciado por fatores como dieta, sistema de produção (pasto ou confinamento), raça, sexo, idade ao abate, maturação, corte e método de cocção. Entre os principais compostos responsáveis pelo aroma em carnes estão os aldeídos, cetonas e compostos sulfurados, provenientes de reações químicas tais como reação de Maillard, reações de oxidação de lipídios e degradação da tiamina. Várias técnicas de extração têm sido utilizadas para a análise de compostos voláteis em carnes, dentre elas, a extração-destilação simultânea (Simultaneous Distillation/ Extraction - SDE), headspace dinâmico e a MEFS (microextração em fase sólida). Atualmente esta última é a mais utilizada, por ser uma técnica rápida, fácil e não necessitar do uso de solventes. Tendo em vista que há poucos trabalhos no Brasil sobre compostos voláteis em carne bovina, este trabalho objetivou otimizar as condições de extração por MEFS para a caracterização de compostos voláteis em carne bovina bem como determinar o perfil qualitativo destes compostos em carne proveniente de animais cruzados terminados a pasto ou confinamento. No primeiro experimento deste estudo, foram testados seis diferentes tipos de materiais de recobrimento de MEFS quanto a sua eficiência na extração de compostos voláteis em carne bovina: 75 µm CAR/PDMS (Carboxen/ Polidimetilsiloxano), 65 µm PDMS/DVB (Polidimetilsiloxano/Divinilbenzeno), 50/30 µm DVB/CAR/PDMS (Divinilbenzeno/ Carboxen/ Polidimetilsiloxano), 100 µm PDMS (Polidimetilsiloxano), 70 µm CAR (Carboxen) e 85 µm PA (Poliacrilato), bem como foram otimizadas as condições de extração utilizando a metodologia de superfície de resposta. As análises foram realizadas por cromatografia em fase gasosa acoplada ao detector de ionização em chama (CG-DIC) e cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM), sendo aplicado um planejamento experimental do tipo delineamento composto central rotacional (DCCR), baseado num planejamento fatorial 22. As fibras de fase mista foram as que apresentaram melhores resultados, sendo que a fibra CAR/PDMS foi a que extraiu o maior número de compostos, nas condições de extração otimizada de 65 minutos a 60 °C. No segundo experimento, para caracterização do perfil químico dos compostos voláteis em carne de animais cruzados, foi utilizada a carne de animais de quatro grupos genéticos, machos não castrados e fêmeas, filhos de vacas cruzadas ½ Angus x ½ Nelore (TA) ou ½ Simental x ½ Nelore (TS) com Touros Angus ou Limousin terminados a pasto ou confinamento. Foram encontrados 94 compostos das seguintes classes químicas: alcanos (29), aldeídos (18), compostos sulfurados (10), compostos aromáticos (9), cetonas (9), alcoóis (7), ácidos carboxílicos (7), éteres (4), compostos nitrogenados (3) e lactona (1). Os principais efeitos foram observados no sistema de produção (confinamento ou pasto) e raça do touro (Angus ou Limousin), sendo encontrados 4 compostos e 12 compostos com diferenças significativas (p<0,05) respectivamente. Os compostos provenientes da oxidação de lipídios como hexanal, heptanal, 3-hidroxi-2-butanona, 1-octen-3-ol, 1-hexanol e 2,3-octanodiona foram os que mais se destacaram e são importantes marcadores que contribuem para a formação do aroma de carne bovina assada. / CNPq: 134462/2014-9
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Caracterização físico-química e atividades biológicas das folhas de Adenocalymma imperatoris- maximilianii (WAWRA) L.G. LOHMANN (BIGNONEACEAE)

PEIXOTO FILHO, Rômulo Cesar Sampaio 20 February 2015 (has links)
Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-02-24T18:59:23Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Romulo Cesar S Peixoto Filho.pdf: 3752797 bytes, checksum: 9ce0a02d6e472588cbce23ab05129b6a (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-24T18:59:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Romulo Cesar S Peixoto Filho.pdf: 3752797 bytes, checksum: 9ce0a02d6e472588cbce23ab05129b6a (MD5) Previous issue date: 2015-02-20 / A utilização de plantas medicinais como forma alternativa de cura à enfermidades tem como facilitadores a grande diversidade vegetal e o baixo custo associado à terapêutica. A família Bignoniaceae representa fontes importantes de substâncias com grande diversidade estrutural, apresentando a espécie Adenocalymma imperatoris-maximilianii (Wawra) L.G. Lohmann uma fonte promissora de moléculas bioativas para terapêutica moderna. Diante disto, este trabalho teve como objetivo contribuir na produção de dados acerca das folhas de Adenocalymma imperatoris-maximilianii (wawra) L., uma espécie ainda pouco estudada quimicamente e biologicamente. Foi realizado caracterização físico-química (perda por dessecação, análise granulométrica, teor de cinzas totais). Após CG/MS do óleo essencial da A. imperatoris-maximilianii, foi possível elucidar trinta e nove (39) compostos, sendo o fitol identificado como composto majoritário. foi evidenciado quatorze (14) compostos derivados flavonoídicos por espectrometria de massas acoplado a eletrospray, presentes nos extratos aquoso, metanólico e acetônico. As análises espectroscópicas permitiu elucidar a possível estrutura química do composto, 6-[5,6-dihydroxy-2-(4-methoxy-phenyl)-4-oxo-4H-chromen-7-yloxy]-3,4,5-trihydroxy-tetrahydro-pyran-2–carboxylic acid., isolado da fração aquosa do extrato metanólico de Adenocalymma imperatoris-maximilianii. Os extratos aquoso, metanólico e acetônico apresentaram atividade antibacteriana promissora frente bactérias Gram positivas (Enterococcus faecalis) quanto para Gram negativas (Staphylococcus aureus). Os extratos brutos de baixa e média polaridade apresentaram de moderadas a alta atividade no ensaio de citotóxidade in vitro, sendo na HL-60 (leucemia promielocítica aguda) a melhor atividade em análise. A considerável atividade antioxidante e a quantidade de fenóis totais mostram que pode-se dizer que quanto maior a concentração de fenóis numa solução, maior a estabilização de radicais DPPH, portanto, maior a atividade antioxidante da mesma. Todos os resultados apresentados são inéditos para Adenocalymma imperatoris-maxilianii, tornando a espécie uma fonte de compostos bioativos, apresentando potenciais efeitos benéficos sobre a saúde humana. / The use of medicinal plants as an alternative form of healing the disease has as facilitators great plant diversity and the low cost associated with the therapy. The Bignoniaceae family represents important sources of substances with great structural diversity, with species imperatoris-maximilianii Adenocalymma (Wawra) LG Lohmann a promising source of novel therapeutic bioactive molecules. In view of this, this study aimed to contribute to the production data on the leaves of imperatoris-maximilianii Adenocalymma (Wawra) L., a species not well known chemically and biologically. Was performed physicochemical characterization (loss on drying, particle size analysis, total ash content). After GC / MS of the essential oil of imperatoris-maximilianii A., it was possible to elucidate thirty-nine (39) compounds, with the phytol identified as major compound. evidenced fourteen (14) derived flavonoid compounds by mass spectrometry coupled to electrospray, present in the aqueous, methanol and acetone extracts. Spectroscopic analyzes helped to clarify the possible chemical structure of the compound, 6-[5,6-dihydroxy-2-(4-methoxy-phenyl)-4-oxo-4H-chromen-7-yloxy]-3,4,5-trihydroxy-tetrahydro-pyran-2–carboxylic acid., isolated from the aqueous fraction of the methanol extract of imperatoris-maximilianii Adenocalymma. The aqueous extracts, methanol and acetone showed promising antibacterial activity against Gram positive bacteria (Enterococcus faecalis) and for Gram negative bacteria (Staphylococcus aureus). Gross low and medium polarity extracts showed moderate to high activity in vitro cytotoxicity assay, and HL-60 (acute promyelocytic leukemia) the best activity in question. The considerable antioxidant and the amount of total phenols show that one can say that the greater the phenol concentration in solution, the greater the stabilization DPPH, therefore, the higher the antioxidant activity thereof. All results presented are original for imperatoris-maxilianii Adenocalymma, making the species a source of bioactive compounds, with potential beneficial effects on human health..
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Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação multirresíduo de glifosato e AMPA via CG-EM em amostras ambientais / Development and validation of methodology for multiresidue determination of glyphosate and AMPA via GC-MS in environmental samples

Fernanda Benetti 13 April 2011 (has links)
O glifosato é o herbicida mais usado em todo o mundo. Sendo assim, é necessário que se tenham programas de monitoramento do seu uso, para garantir o bem estar da lavoura e da população. O seu metabólito principal é o ácido aminometilfosfônico (AMPA) que apesar de possuir baixa toxicidade, é mais persistente que o glifosato. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia de análise para o glifosato e o AMPA por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM), a fim de avaliar possíveis contaminações em amostras ambientais nas imediações do Rio Monjolinho, em São Carlos. Para a faixa estudada (1,0 ug L-1 a 500 ug L-1, os limites de detecção e quantificação para o AMPA foram de 0,15 e 0,45 ug L-1 e para o glifosato, 0,67 e 2,02 ug L-1. As recuperações em água variaram entre 96,2 e 121% e para solo 70,1 a 119%. O método proposto apresentou boa linearidade, exatidão, seletividade e sensibilidade. A robustez foi avaliada de acordo com o teste de Youden. O procedimento de extração foi baseado em reações ácido-base e realizou-se etapa de clean-up para água e sedimento. Para os pontos amostrados, houve resíduo de AMPA em dois pontos (4,19 e 6,22 ug L-1). Os resultados encontrados para DBO foram altos, estando acima do limite estabelecido para um corpo d\'água Classe 3, de acordo com a CONAMA 357. Isso pode ter ocorrido devido à grande quantidade de esgoto despejado no leito do rio. Os valores de nitrogênio e fósforo também estão elevados, o que indica uma alta eutrofização do leito do rio. Vale ressaltar a necessidade de se ter uma legislação que estabeleça um limite máximo permitido para o AMPA, visto que ele é mais persistente no ambiente do que o glifosato. / The glyphosate is the most widely used herbicide worldwide. Therefore, it is necessary to have programs for monitoring their use to ensure the welfare of the farming and population. Its main metabolite is the acid aminomethylphosphonic (AMPA) that despite having low toxicity, is more persistent than glyphosate. This study aimed to develop a methodology for analyzing glyphosate and AMPA by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) in order to assess possible contamination of samples environment in the vicinity of Monjolinho River in São Carlos. In the range studied (1.0 ug L-1 to 500 ug L-1, limits of detection and quantification were 0.15 and 0.45 ug L-1 for AMPA and 0.67 and 2.02 ug L-1 for glyphosate. The recoveries in water varied between 96.2 and 121% and for soil from 70.1 to 119%. The proposed method showed good linearity, accuracy, selectivity and sensitivity. The robustness was evaluated according to the Youden test. The extraction procedure was based on acid-base reactions and included a clean-up step for water and sediment. For the sampling sites, it was determined residual AMPA at two points (4.19 and 6.22 ug L-1). The results for BOD were high, being above the limit set for a waterbody Class 3, according to CONAMA 357. This may be due to large amount of sewage dumped into the river bed. The values of nitrogen and phosphorus are also high, which indicates a high eutrophication of the bed river. It is worth emphasizing the need of having a legislation that establishes a maximum allowed value for AMPA, whereas it is more persistent in environment than glyphosate.
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Avaliação de compostos orgânicos semi-voláteis em amostras de águas subterrâneas via CG/EM utilizando microextração líquido-líquido dispersivo - DLLME / Evaluation of semi-volatile organic compounds in groundwater samples by GC / MS using Liquid-Liquid Microextraction Dispersive - DLLME

Raphael Fabbro Gomes 21 August 2014 (has links)
A contaminação das águas subterrâneas e recursos hídricos superficiais nas últimas décadas representam uma ameaça para a saúde pública. No Brasil, as águas subterrâneas desempenham importante papel no abastecimento público e privado, suprindo as mais variadas necessidades de água em diversas cidades e comunidades. Com a finalidade de garantir a qualidade da água consumida, o ser humano vem desenvolvendo desde a década de 70 diversas técnicas analíticas para monitorar a presença de contaminantes. No entanto, algumas dessas técnicas podem gerar resíduos piores ao meio ambiente do que as já existentes. Desta maneira a partir da década de 90, surge uma nova tendência na forma como conduzir as análises químicas, com o intuito de reduzir o impacto ambiental. No presente trabalho, foi explorada uma técnica de extração que atende tais objetivos, denominada como microextração líquido-líquido dispersivo DLLME, desenvolvida por M.Rezaee e colaboradores. Onde foram validados os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, atingindo limites entre 0,04 a 1,56 &mu;gL-1, também foram analisadas amostras de águas subterrâneas coletadas aleatoriamente, em 4 postos de gasolina localizados na cidade de São Paulo. / Contaminations of groundwater and surface water resources in recent decades represent a threat to public health. In Brazil, groundwater plays an important role in public and private provision, meeting the diverse needs of water in various cities and communities. In order to ensure the quality of water consumed, the human being has been developing since the 70`s analytical techniques to monitor the presence of contaminants. However, some of these techniques can generate worst waste to the environment than the existing ones. Thus from the 90\'s, a new trend in how to conduct chemical analysis, aiming to reduce the environmental impact arises. In the present study, we explored a technique for extraction that meets these goals, termed as dispersive liquid-liquid microextraction - DLLME, developed by M.Rezaee and collaborators. Where polycyclic aromatic hydrocarbons have been validated, reaching limits between 0.040 to 1.558 &mu;gL-1, also groundwater samples randomly collected from four gas stations located in the city of São Paulo analyzed.
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Estudo químico e avaliação da atividade antiprotozoária in vitro do óleo volátil de Lavandula angustifolia Miller (Lamiaceae) / Chemical composition and in vitro antiprotozoal activity of the vola-tile oil from Lavandula angustifolia Miller (Lamiaceae)

Yamamichi, Erika 04 November 2014 (has links)
O número de pessoas infectadas por protozoários dos gêneros Leishmania e Trypanosoma cruzi, no mundo, permanece preocupante, havendo cerca de 12 milhões de casos de leishmaniose e 7 a 8 milhões referentes à doença de Chagas. Face ao grave quadro destas doenças e às limitações da terapêutica atual, a busca de novos fármacos é urgente. Considerada uma das principais estratégias disponíveis, a pesquisa a partir de espécies vegetais contendo constituintes bioativos é promissora fonte de moléculas potencialmente ativas. Neste contexto, espécies do gênero Lavandula mostraram atividade anti-Leishmania in vitro, tendo motivado a seleção de L. angustifolia (Lamiaceae). Embora tenham sido comprovadas diversas atividades farmacológicas desta espécie, a atividade antiprotozoária frente aos agentes avaliados ainda não havia sido estudada. Além disto, a produção em larga escala e o seu uso bastante difundido no mundo, sobretudo nas indústrias cosméticas, de perfumes e de domissanitários, despertou interesse. O presente trabalho visou à análise da composição do óleo volátil de uma variedade de L. angustifolia aclimatada ao Brasil e à avaliação de sua atividade antiprotozoária in vitro, frente a cepas de Leishmania infantum, L. amazonensis e de Trypanosoma cruzi. A análise do óleo volátil das inflorescências e das folhas, por CG-EM, indicou a predominância de monoterpenos, tendo-se estabelecido análise comparativa entre estes órgãos. De forma geral, o óleo foi inativo frente às espécies de Leishmania, tendo apresentado promissora atividade anti-Trypanosoma. / The number of people infected by Leishmania and Trypanosoma cruzi protozoa around the world has increased and raised concerns that approximately 12 million cases of leishmaniasis and 7 to 8 million cases of Chagas disease have been reported. The alarming statistics involving these diseases and limitations of therapeutics currently in use point to an urgent need for new drugs. Considered one of the main strategies available, research on plants containing bioactive constituents is a promising source of potentially active molecules. Species of Lavandula genus have shown in vitro anti-Leishmania activity and this encouraged the present study on L. angustifolia (Lamiaceae) species. Although several pharmacological activities have been identified, the antiprotozoal activity against these specific agents has not yet been approached. Moreover, the possibility of a large-scale production and its quite comprehensive use worldwide, especially for the manufacturing of cosmetics, perfumes and household sanitizing products have attracted our interest. This study aimed at the analysis of the volatile oil compounds of the L. angustifolia species acclimatized in Brazil as well as the evaluation of the in vitro antiprotozoal activity against the strains of Leishmania (L.) infantum, L. (L.) amazonensis and Trypanosoma cruzi. The CG-EM analysis of the volatile oil from the inflorescences and leaves has shown monoterpenes as majority constituents also allowing a comparative analysis between these organs. Overall, the oil was not active against the Leishmania species but presented promising anti-Trypanosoma activity.

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