Submitted by Celso Magalhaes (celsomagalhaes@ufrrj.br) on 2017-08-18T11:50:39Z No. of bitstreams: 1 2016 - Frances Regiane dos Santos.pdf: 3889746 bytes, checksum: 193cd2f941ca3560b1dd12601120624e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-18T11:50:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016 - Frances Regiane dos Santos.pdf: 3889746 bytes, checksum: 193cd2f941ca3560b1dd12601120624e (MD5) Previous issue date: 2016-09-19 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / The Myrtaceae family comprises more than 3,500 species, which are widely distributed on all continents (except Antarctica). The chemical diversity and the biological potential of essential oils extracted from fresh leaves of Myrtaceae species cultivated in the Botanical Garden of UFRRJ were described. Six different species were studied: Eugenia uniflora L. (?pitanga?), Eugenia brasiliensis L. (?grumixama?), Psidium cattleianum Sabine (?ara???), Psidium guajava L. (?goiaba?), Syzygium cumini (?jamel?o?) and Syzygium malaccense (L.) (?jambo?). Chemical, statistical and biological methods were used, with the aid of chromatographic analysis (GC-FID and GC-MS), chemometrics (PCA and HCA statistical analysis) and biological activities (larvicide, trypanocidal, fungicidal and antioxidant) to determine these essencial oils. The essential oil of species E. uniflora L, E. brasiliensis, P.cattleianum and P. guajava showed mainly sesquiterpenes in its compositions, while the oil from S. cumini was rich in monoterpenes and S. malaccense presented, mostly, chemical constituents not derived isoprene metabolites.. The chemometric analysis of GC-MS data of the oils extracted from leaves of six species, discriminated three groups of essential oils, according to the similarity of the composition of volatile components for each species. Specifically, for the P.cattleianum and P. guajava data, the ?-caryophyllene and ?-humuleno constituents could be considered markers of Psidium genus. The biological results suggested that the essential oils of the species studied were effective as they showed larvicide and fungicidal activity . The essential oil of E. uniflora and its isolated furanodiene showed antioxidant activity, with the TBARS method, and also showed potential anti-Trypanosoma cruzi activity, which suggests that both are an interesting alternative to combat infectious diseases such as Chagas disease / A fam?lia Myrtaceae compreende mais de 3.500 esp?cies, que est?o amplamente distribu?das por todos os continentes (exceto Ant?rtida). Este trabalho descreve a diversidade qu?mica e o potencial biol?gico dos ?leos essenciais extra?dos de folhas frescas de esp?cies de Myrtaceae cultivadas no Jardim Bot?nico da UFRRJ. Seis esp?cies diferentes foram estudadas: Eugenia uniflora L.(pitangueira), Eugenia brasiliensis Lam (grumixameira), Psidium cattleianum Sabine (ara?azeiro), Psidium guajava L. (goiabeira), Syzygium cumini (jameleiro) e Syzygium malaccense (L.) Merr. & L. M. Perry (jambeiro vermelho). Os seus ?leos essenciais foram extra?dos por hidrodestila??o e avaliados com o aux?lio de an?lises cromatogr?ficas (CG-DIC e CG-EM), quimiometria (utilizando An?lise de Componentes Principais - ACP e An?lise de Agrupamentos Hier?rquicos ? AAH) e atrav?s de atividades biol?gicas (larvicida, tripanocida, fungicida e antioxidante). O ?leo essencial das esp?cies E. uniflora L, E. brasiliensis P.cattleianum e P. guajava apresentou, principalmente, sesquiterpenos em sua composi??o, enquanto o ?leo de S. cumini foi rico em monoterpenos e o de S. malaccense apresentou constituintes qu?micos n?o oriundos de metab?litos do isopreno. Os resultados obtidos atrav?s da quantifica??o e identifica??o qu?mica dos ?leos essenciais por Cromatografia em Fase Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (CG-EM) aplicadas ?s an?lises quimiom?tricas permitiu discriminar tr?s agrupamentos de ?leos essenciais, de acordo com a similaridade na composi??o de constituintes vol?teis para cada esp?cie. Especificamente para P. cattleianum e P. guajava os constituintes ?-cariofileno e ?-humuleno foram considerados os marcadores do g?nero Psidium. Para os ensaios biol?gicos realizados, os resultados obtidos com os ?leos essenciais das esp?cies estudadas mostraram-se eficazes quanto ? atividade larvicida e fungicida. O ?leo essencial de E. uniflora e o furanodieno isolado apresentaram atividade antioxidante pelo m?todo TBARS, e tamb?m apresentaram potencial atividade tripanocida, sugerindo que ambos sejam uma alternativa interessante para combater doen?as parasit?rias como a doen?a de Chagas

A literatura relata variações espaciais e rítmicas para diferentes classes de metabólitos secundários, entretanto os dados são consistentes apenas para espécies que ocorrem em áreas temperadas. Lychnophora ericoides Mart. tem sido muito empregada popularmente como antiinflamatório e analgésico. É relatado o uso de suas partes aéreas pela população que vive nas proximidades de seu habitat em tratamentos de lesões cutâneas. L. eriocides representa uma das várias espécies da família Asteraceae endêmicas ao cerrado que biossintetizam uma ampla gama de terpenoides. Embora pouco estudada, sabe-se que a fração volátil de suas partes aéreas apresenta constituição terpênica. O presente estudo tem como objetivo determinar a constituição química desta fração volátil por meio de técnicas brandas de pré-concentração dos analitos e avaliar a variabilidade química desta fração a nível intraespecífico e temporal. Dessa forma, as coletas foram realizadas durante um período de 15 meses e utilizou-se HSSPME e CG-EM para avaliar as amostras coletadas. Um método para pré-concentração dos compostos voláteis (COVs) foi desenvolvido a partir da otimização dos parâmetros para obtenção do equilíbrio termodinâmico em HS-SPME. A obtenção de cromatogramas, determinação de índices de retenção relativos e aquisição de espectros de massas com ionização por elétrons possibilitaram a identificação de 7 monoterpenos majoritários e 1 sesquiterpeno também majoritário. Foi detectada a presença de um sesquiterpeno em amostras analisadas por HS-SPME que não se faz presente, de forma majoritária, nos óleos essenciais. Foram também realizados processos de hidrodestilação para obtenção dos óleos essenciais. A partir dos óleos essenciais foi possível isolar 3 sesquiterpenos por meio de CCDP e, para duas dentre estas substâncias, foram adquiridos dados de IES-EM, IES-EM/EM e RMN uni e bidimensionais. Um sesquiterpeno inédito na literatura, o acetato de bisabolila, teve sua estrutura elucidada por meio dos espectros adquiridos a partir de material isolado. Este sesquiterpeno, que está presente em preparados hidroalcoólicos utilizados na medicina popular, foi submetido a ensaios para avaliação do potencial anti-nociceptivo in vitro utilizando-se macrófagos peritoneais de ratos Wistar. Os resultados sugerem um efeito analgésico, devido à redução dos mediadores IL-1X e TNF-Y, os quais estão envolvidos no processo da dor inflamatória. É possível observar uma uniformidade intraespecífica nos níveis de COVs e uma tendência de comportamento a nível intraplanta e a nível circadiano de apresentar percentuais mais elevados de sesquiterpenos em épocas chuvosas e quentes (verão) e, analogamente, menos elevados em períodos de menor temperatura ambiente (durante a noite). Nas folhas mais jovens há uma têndencia destes valores relativos serem mais elevados / Literature does report spatial and time-scale shifting on several secondary metabolites, despite such data are relevant just for those species which occurs within a temperate clime region. Lychnophora ericoides Mart. has been widely used as a folk medicine against pain and inflammation process. Off the region where is located L. ericoidess habitat there is an evident and extensive use of its aerial parts by the people which live there in order to treat several types of skin wound. In Brazilian Cerrado, tropical savanna, there a large numbers of endemic Asteraceae species, including L. ericoides, which are capable of biosynthesizing a wide variety of terpenoids. Considering the poor number of studies carried out concerning the L. ericoides volatile fraction it can be said that this fraction is quite formed by different classes of terpenes. This work aims to find the chemical composition of L. ericoides volatile fraction by using soft pre concentration techniques of compounds and investigate the chemical variability at time-scale and intraspecific levels. Thus, harvests were done throughout a 15 months period and HS-SPME & GC-MS were used to analyze the samples. A pre concentration method was developed by reaching optimum values for parameters involving the ideal thermodynamic equilibrium in HSSPME. The chromatograms acquisition, relative retention index calculations and electron ionization mass spectra acquisition, combined, made possible the identification of 7 monoterpenoids and 1 sesquiterpenoid. A particular sesquiterpene could have been identified only by using HS-SPME pre concentration and not by essential oils analysis. Using prep-TLC of the essential oils, 3 sesquiterpenes were isolated. The ESI-MS, ESI-MS/MS as well as 1D and 2D NMR spectra of two of these three isolated terpenes were acquired. One new sesquiterpene, bisabolyl acetate, had his structure elucidated at the end of this process. This sesquiterpene is displayed in hydro alcoholic extracts used in folk medicine. Bioassays for in vitro antinociceptive investigations using peritoneal macrophages isolated of Wistar rats were done using the bisabolyl acetate. Results on this investigation may suggest that a pain relief effect could be described for this compound, every since it was possible to notice a reducing on IL-1X and TNF-Y levels. These two cytokines are involved in inflammatory pain. A regular pattern on volatile levels within the samples couldve been noticed, and it is what could be called an intraspecific uniformity. A trend on both intraplant and circadian investigations couldve been observed and what tends to happen is a rising on sesquiterpenes level by the period of year which the rainy and warm summer is governing the weather. In an opposite way these levels tend to diminish by the period in which the lower temperatures are registered (throughout the night time). Among the younger leaves there is also a trend on higher sesquiterpenes levels to occur.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-08-31T15:22:10Z No. of bitstreams: 1 VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - RAFAEL DOURADO PIMENTA FONTES.pdf: 2834377 bytes, checksum: 4df31943280d22c5475b7e744e8d6683 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-02T16:18:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - RAFAEL DOURADO PIMENTA FONTES.pdf: 2834377 bytes, checksum: 4df31943280d22c5475b7e744e8d6683 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-02T16:18:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VERSÃO FINAL DA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO - RAFAEL DOURADO PIMENTA FONTES.pdf: 2834377 bytes, checksum: 4df31943280d22c5475b7e744e8d6683 (MD5) / CNPq e FAPESB / Na atualidade, o consumo de organismos marinhos (principalmente peixes e camarões) tem aumentado cada vez mais, devido à sua constituição proteica. Nos últimos anos, com a elevada demanda de pescados, intensificou-se também o cultivo (aquicultura), principalmente de camarão, para suprir o mercado consumidor. A aceitação de alimentos de origem marinha pelo consumidor está diretamente relacionada ao odor e sabor que devem ser atrativos e agradáveis. As principais substâncias químicas identificadas com as responsáveis pelo “flavor” dos alimentos marinhos são os bromofenóis simples 2-bromofenol (2-BF), 4-bromofenol (4-BF), 2,4-dibromofenol (2,4-DBF), 2,6-dibromofenol (2,6-DBF) e 2,4,6-tribromofenol (2,4,6-TBF). A microextração com gota única (SDME) é uma técnica que apresenta muitas vantagens, quando comparada com as técnicas clássicas, pois permite o isolamento e pré-concentração dos analitos em um passo único, seguida de introdução da amostra em sistema de análise por CG-EM. Esta técnica vem ganhando destaque por não ser exaustiva, utilizar uma quantidade muito pequena de solvente (estando de acordo com os preceitos da química verde), requer um curto tempo de análise, tem elevada sensibilidade e baixo custo. Nesse trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia analítica baseada em SDME e CG-EM para determinação de bromofenóis em abdômen e ração de camarão cultivado (carcinicultura) (Lithopenaeus vannamei) e abdômen de camarão pescado (Xiphopenaeus kroyeri, camarão sete barbas) em diferentes estações do ano. A otimização da técnica por CG-EM permitiu boa separação dos bromofenóis simples em apenas 15 minutos. Esta nova metodologia foi validada em função da linearidade das curvas analíticas, limite de detecção e quantificação, precisão e recuperação para cada um dos cinco analitos estudados. A recuperação e precisão variaram, respectivamente, de 50,8 a 103% e de 2,27 a 18,8%. Os limites de detecção e quantificação variaram, respectivamente, de 0,200 a 0,499 ng mL-1 e de 0,500 a 1,000 ng mL-1. Não foi perceptível uma relação regular ou linear entre a sazonalidade e a concentração dos bromofenóis nos camarões pescados. Tanto na primavera quanto no verão a maior concentração detectada foi do 2,4-DBF, enquanto no outono e inverno foram o 4-BF e o 2-BF respectivamente. Já no abdômen do camarão de cativeiro e na ração deste a maior concentração foi do 4-BF. A menor concentração na ração, no abdômen do camarão cultivado e na estação verão corresponde ao 2-BF, na primavera e no outono ao 2,6-DBF, enquanto no inverno ao 4-BF. A metodologia desenvolvida, além de apresentar baixos limites de detecção e quantificação, envolve menor tempo de análise, menor consumo de energia e solventes, sendo assim compatível com os preceitos da Química Verde. / At present, the consumption of marine organisms (mainly fish and shrimp) has increased even more, due to its constitution protein. In recent years, with the high demand of fish, also accelerated cultivation (aquaculture), especially shrimp, to supply the consumer market. Acceptance of marine foods by consumers is directly related to odor and flavor that should be attractive and pleasant. The main chemicals identified as responsible for the "flavor" of marine foods are simple bromophenol 2-bromophenol (2-BF), 4-bromophenol (4-BF), 2,4-dibromophenol (2,4-DBF) 2,6-dibromophenol (2,6-DBF) and 2,4,6-tribromophenol (2,4,6-TBF). A single droplet with microextraction (SDME) is a technique that has many advantages compared with conventional techniques, since it allows the isolation and preconcentration of analytes in a single step, followed by introduction of the sample analysis system GC-MS. This technique has been gaining attention for not being exhaustive, use a very small amount of solvent (which is consistent with the principles of green chemistry), requires a short analysis time, has high sensitivity and low cost. In this work we developed a new analytical methodology based SDME and GC-MS to determine bromophenols in abdomen and feed farmed shrimp (Lithopenaeus vannamei) shrimp fished and abdomen (Xiphopenaeus kroyeri, seven shrimp whiskers) in different seasons year. Optimization of GC-MS technique allowed good separation of bromophenols simple in just 15 minutes. This new methodology was validated on the basis of the calibration curves linearity, limit of detection and quantification accuracy and recovery for each of the five analytes studied. The recovery and precision ranging, respectively, from 50,8 to 103% and from 2,27 to 18,8%. The limits of detection and quantification varied, respectively, from 0,200 to 0,499 ng ml-1 and 0,500 to 1,000 ng ml-1. It was not noticeable or a regular relationship between the linear and the concentration of bromophenol seasonality in shrimp fished. Both in spring and in summer the highest concentration detected was 2,4-DBF, while in autumn and winter were the 4-BF and 2-BF respectively. Already in the abdomen of shrimp feed in captivity and this was the highest concentration of 4-BF. The lowest concentration in the feed, abdomen farmed shrimp and summer season match 2-BF, in spring and autumn to 2,6-DBF, while in winter the 4-BF. The methodology developed, and have low limits of detection and quantification, involves less analysis time, lower power consumption and solvents and is therefore compatible with the principles of Green Chemistry

Submitted by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-19T13:34:45Z No. of bitstreams: 5 wil.pdf: 5662404 bytes, checksum: fbb7ee80707ec5b04e9341e471b178d8 (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2015-02-20T10:42:14Z (GMT) No. of bitstreams: 5 wil.pdf: 5662404 bytes, checksum: fbb7ee80707ec5b04e9341e471b178d8 (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-20T10:42:14Z (GMT). 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Estudos fitoqu?micos revelaram a presen?a de compostos fen?licos no extrato e terpenos no ?leo essencial. Geralmente, a constitui??o qu?mica de ?leos essenciais oriundos de um mesmo esp?cimen vegetal e obtidos de plantas de uma mesma esp?cie pode apresentar varia??es qualitativas e quantitativas, em virtude de fatores gen?ticos, ambientais e ontog?nicos. ? importante estudar essas varia??es qu?micas, pois isso pode apresentar implica??es nas atividades biol?gicas de produtos da planta. Al?m disso, tais estudos podem servir para determina??o de marcadores qu?micos ou auxiliar no controle de qualidade do ?leo essencial. Assim, este trabalho teve como principal objetivo observar varia??es qualitativa e quantitativa na composi??o qu?mica do ?leo essencial extra?do de folhas de quatro esp?cimens (BS1, BS2, BS3 e BS4) de B. salicifolius, em tr?s per?odos do dia e nas quatro esta??es do ano. Realizou-se a coleta em habitat natural da esp?cie, na Reserva Guapuruvu da Arcelor Mittal, em Itamarandiba-MG. Procedeu-se a extra??o dos ?leos essenciais de folhas frescas atrav?s de hidrodestila??o em Aparato de Clevenger. Calculou-se o rendimento de cada amostra extra?da (v/m). Efetuou-se a an?lise qualitativa e quantitativa dos componentes dos ?leos essenciais por Cromatografia Gasosa acoplada ? Espectrometria de Massas (CG/EM) e ?ndice de Reten??o Relativa (IRR). O maior rendimento extrativo de ?leo essencial, para todos os esp?cimens, ocorreu no ver?o, e o BS4 foi o que apresentou o maior rendimento m?dio, 0,80% ? 0,12. Verificou-se a ocorr?ncia de varia??es qualitativa e quantitativa dos componentes majorit?rios das amostras analisadas. Assim, houve varia??es qu?micas entre diferentes indiv?duos da esp?cie estudada provenientes de um mesmo habitat, o que pode sugerir diferen?as gen?ticas e/ou ontog?nicas, embora a fase de desenvolvimento fosse semelhante entre os esp?cimens estudados, interferindo no metabolismo secund?rio. Constatou-se, tamb?m, a ocorr?ncia de varia??es qu?micas intraindividuais, sugerindo que as varia??es ambientais (sazonais e circadianas) interferem na composi??o qu?mica dos ?leos essenciais. No entanto, observou-se a presen?a constante, com varia??es quantitativas, de quatro terpenoides (?-pineno, trans-cariofileno, espatulenol e ?-humuleno) em todos os ?leos essenciais analisados. A quantidade de sesquiterpenos identificados sempre foi superior ? de monoterpenos, em todas as amostras. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2011. / ABSTRACT The Cerrado comprise great diversity of native vegetal species, widely used in folk medicine although with little or no scientific study. Among these species, stands out Blepharocalyx salicifolius (Kunth) O. Berg (Myrtaceae), known as ?Maria-preta?, ?Guamirim? or ?Murta?. Traditional medicine recommends the use of fresh leaves infusions as antidiarreic, against urinary and respiratory tracts infections. Some studies showed antibiotic activity of essential oil and leishmanicidal activity of ethanolic extract from leaves. Phytochemical studies revealed the presence of phenolic compounds in the extract and terpenes in the essential oil. Generally, the chemical composition of essential oils from the same vegetal specimen and the same species presents quantitative and qualitative variations, due to genetic, environmental and ontogenetic reasons. It is important to study these chemical changes, because this may have implications in the biological activities of plant products. Furthermore, such studies can serve for determination of chemical markers or assist in quality control of essential oil. Thus, this study aimed to observe quantitative and qualitative variations in the chemical composition of essential oil extracted from leaves of four specimens (BS1, BS2, BS3 e BS4) of B. salicifolius, in three period of the day in the four seasons. The leaves were collected on natural habitat of the specie, in Reserva Guapuruvu, Arcelor Mittal, in Itamarandiba-MG. It was proceeded the extraction of essential oils from fresh leaves by hydrodistillation in a Clevenger apparatus. It was calculated the yield of the extracted sample (v/w). The qualitative and quantitative analysis of essential oils compounds were performed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and Relative Retention Index (RRI). The higher yield of essential oil extraction, for all specimens, occurred in the summer and BS4 was presented the highest yield, 0.80% ? 0.12. There was the occurrence of qualitative and quantitative variations of the major components of the samples. Thus, there were chemical variations between different individuals of the species studied from the same habitat, which may suggest genetic differences and/or ontogeny, although the stage of development was similar among the specimens studied by interfering with secondary metabolism. It was found, also, the occurrence of chemical intraindividual variations, suggesting that environmental variations (seasonal and circadian) interfere with the chemical composition of essential oils. However, there was a constant presence, with quantitative variations in all four terpen?ides (?-pinene, trans-caryophyllene, ?-humulene and spathulenol) in essential oils analyzed. The amount of sesquiterpenes identified was always higher than that of monoterpenes in all samples.

The main function of cuticular lipids in insects is to limit water loss through the surface. However they are also involved in various types of chemical communication between species and reduced penetration insecticides chemicals, and toxins as well as provide protection against the attack of microorganisms, parasites and predators. Numerous species of insect vectors of highly virulent diseases of plants, play a critical role as agricultural pests as in the case of Rhynchophorus palmarum which is vector in nematode transmitter red ring disease is responsible for causing damage to the agricultural economy of palm trees, in particular coconut in various regions of the country. However, the susceptibility or resistance of various insect species, infection can result from several factors, including differences in structure and composition of the exoskeleton, and the presence of antimicrobial compounds in the cuticle. The role of the host surface lipids in the pathogenesis of insects is still poorly understood. The determination of cuticular lipids profile is therefore of great importance to understanding insect susceptibility or resistance to infection. This study aimed to characterize the cuticular profile adult insect R. Palmarum male and female, and evaluate the presence of antimicrobial activity. The analyzes were performed by gas chromatography-mass spectrometry of the hexane fractions (extract I) and dichloromethane (extract II and III). the main cuticular components were identified as hydrocarbons, alcohols, ketone and aldehyde, both in male and in female, including the presence of alkanes (C25; C27; C43) trimethyl-alkane (C40) identified in the extract II female insect unsaturated hydrocarbons (C20:5) in the extract I female and male, and methyl branched alkene (C24:6) only in female extract II. They identified 10 fatty acid esters of C14 to C23, with variation between the sexes in C22:0, C18:1, C21:0 and C20:2. Showed relevant amounts of C16 and C18, the common cuticular lipids extract (II) and internal (III). The extracted chitin cuticle, chitosan and derivative thereof, in the study were characterized by IR and X-ray diffraction. The extracts of cuticle were satisfactory inhibition against Staphylococcus epidermidis, Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Candida albicans and Candida tropicalis. / Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Alagoas / A principal função dos lipídios cuticulares em insetos é limitar a perda de água através da superfície. Porém também estão envolvidos em vários tipos de comunicação química entre espécies e redução da penetração de inseticidas, produtos químicos e toxinas além de fornecer proteção contra o ataque de microorganismos, parasitas e predadores. Numerosas espécies de insetos transmissores de doenças altamente virulentas de plantas, desempenham um papel crítico como pragas agrícolas, como é o caso do Rhynchophorus palmarum que é vetor no nematoide transmissor da doença Anel vermelho responsável por causar danos à economia agrícola de palmeiras, em especial o coqueiro, em diversas regiões do país. No entanto, a susceptibilidade ou resistência de várias espécies de insetos a infecção pode resultar de vários fatores, incluindo as diferenças de estrutura e composição do exoesqueleto, assim como a presença de compostos antimicrobianos na cutícula. O papel dos lipídios de superfície de acolhimento na patogênese de insetos ainda é pouco compreendida. A determinação do perfil de lipídeos cuticulares é, portanto, de grande importância para a compreensão da suscetibilidade do inseto ou a resistência à infecção. Este estudo teve como objetivo caracterizar o perfil cuticular do inseto adulto R. palmarum macho e fêmea, e avaliar a presença de atividade antimicrobiana. As análises foram executadas por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa das frações cuticulares em hexano (extrato I) e diclorometano (extrato II e III). Foram identificados os principais constituintes cuticulares, como hidrocarbonetos, álcoois, cetona e aldeído, tanto em macho quanto em fêmea, incluindo a presença de alcanos (C25; C27; C43), trimetil-alcano (C40), identificado no extrato II do inseto fêmea, hidrocarboneto insaturado (C20:5) no extrato I fêmea e macho, e alceno metil- ramificado (C24:6) apenas no extrato II da fêmea. Foram identificados 10 ésteres de ácidos graxos de C14 a C23, com variação entre os sexos em C22:0, C18:1, C21:0 e C20:2. Apresentou quantidade relevante de C16 e C18, comum no extrato de lipídeos cuticulares (II) e internos (III). A quitina extraída da cutícula, e o seu derivado quitosana, foram caracterizados em estudo por infravermelho e por difração de raio- X. Os extratos da cutícula apresentaram inibição satisfatória contra Staphylococcus epidermidis, Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Candida albicans e Candida tropicalis.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-05T18:14:45Z No. of bitstreams: 1 TESE Rogério Luiz da Silva.pdf: 3480533 bytes, checksum: b8205522334c51a4e88c810f1314de01 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-09T18:44:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE Rogério Luiz da Silva.pdf: 3480533 bytes, checksum: b8205522334c51a4e88c810f1314de01 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-09T18:44:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE Rogério Luiz da Silva.pdf: 3480533 bytes, checksum: b8205522334c51a4e88c810f1314de01 (MD5) / CAPES / O material particulado atmosférico (MP) compõe-se de partículas de materiais sólidos ou líquidos que ficam suspensas no ar nas formas de fumaça, poeira, neblina, dentre outras, cujo diâmetro pode ser de até 100 μm. A distribuição, concentração e composição são importantes para medir o grau de toxicidade. Os n-alcanos presentes no MP podem ser oriundos de fontes naturais ou antrópicas, tendo a possibilidade a investigação das fontes de emissão do MP. O objetivo deste trabalho foi determinar as concentrações de hidrocarbonetos alifáticos de média e alta massa molecular (C10 a C35), associados ao material particulado atmosférico, em localidades do entorno da Baía de Todos os Santos e da Estação Clériston Andrade (LAPA), na cidade de Salvador-BA. A quantificação dos n-alcanos no MP envolveu duas etapas: a extração por ultrassom e a determinação por CG-EM. Os parâmetros analíticos, limites de detecção e quantificação e precisão, foram adequados. A exatidão foi avaliada com o padrão de alcano deuterado (C24D50). As recuperações também avaliadas em três níveis de recuperação (200, 600 e 1200 µg L-1), alcançaram valores de 80%, 95,16% e 98,07%. Nos sítios da BTS e da Estação da LAPA, as amostras foram coletadas utilizando Hi- Vol (MP10). As concentrações de MP obtidas da média diária dos turnos manhã, tarde e noite foram de 141,3 µg m-3 para a Lapa (2010) e 91 µg m-3 para Lapa (2013). O somatório das concentrações de n-alcanos médias, mínimas e máximas (C10 a C35) obtiveram-se valores de 184,9,77,94 e 294,22 ng m-3 para LAPA (2010), 180,0, 114,74 e 238,5 ng m-3 para a LAPA (2013); 32,70, 24,0 e 44,2 ng m-3 para Botelho; 27,30, 20,30 e 51,31 ng m-3 para a Base Naval e 62,10, 49,0 e 83,1 ng m-3 para Itaparica. Foram encontrados para os sítios estudados Cmax de C32 (LAPA 2010), C29 (LAPA 2013); C32 (Botelho); C32 (Base Naval) e C29 (Itaparica).Em relação ao IPC pode-se observar valores de 0,96 a 1,06 para Lapa 2010, 1,04 a 1,08 para Lapa 2013; 0,92 (Botelho), 0,95 (Base Naval) e 0,96 (Itaparica), indicativo de emissões por fontes antrópicas. Os resultados da Lapa 2013, apesar de apresentar perfil semelhante aos resultados de 2010, houve um redução das concentrações de n-alcanos e já a comparação dos resultados obtidos para os sítios da BTS e da LAPA com outras localidades demonstram que os níveis tanto para a concentração de n-alcano, quanto para a massa de material particulado estão próximos aos encontrados na literatura. Parâmetros com a razão Címpar:Cpar, contribuição biogênica (WNA) e Cmax, determinaram um perfil de n-alcanos emitidos por fontes antrópicas. As análises estatísticas (PCA e HCA) demostraram que boa parte das concentrações de n-alcanos encontrados está relacionada a fontes antrópicas, o que confirma os demais parâmetros analisados. No caso da Lapa 2010 as duas componentes principais explicam 67,28% e a Lapa 2013 72,38% da variância total, e em relação ao comparativo entre os dois períodos esse valor foi de 72.62%. Já para as amostras de Botelho, Base Naval e Itaparica foi de 88,89% para as duas primeiras componentes, e ao analisá-las foi possível observar a não predominância de carbono ímpar-par, característico de emissões antrópicas. E um fator importante foi a confirmação de dados verificados nas análises das concentrações de n-alcanos, como as semelhanças entre as amostras de Botelho e Base naval e as diferenças em relação e a Lapa e Itaparica, sendo confirmado pela análise de agrupamento hierárquico (HCA). / The atmospheric particulate matter (PM) is made up of particles of solid or liquid materials which remain suspended in the air in the form of smoke, dust, fog, among others, whose diameter can be up to 100 micrometers. The distribution, composition and concentration are important to measure the toxicity thereof. The n-alkanes present in the MP can be from natural or anthropogenic sources, which gives the compound the ability to research the sources of emissions from the MP. The aim of this study was determine the atmospheric concentrations of aliphatic hydrocarbons of medium and high molecular weight (C10 to C35) associated with particulate matter in the surrounding towns of Todos os Santos Bay and Clériston Station Andrade (LAPA), the city Salvador-BA, estimating the contributions of these species in soil-atmosphere exchanges. The quantification of n-alkanes in MP involved two steps: extraction by ultrasound bath and the determination using GC-MS. The analytical parameters, such as threshold detection, quantitation and accuracy are suitable for the purpose. The accuracy of the extraction was evaluated using the standard deuterated alkane (C24D50). The recoveries achieved rates accepted by the literature. In the BTS sites and the LAPA station, samples were collected using Hi-Vol (MP 10). Concentrations of MP obtained considering the average daily shifts morning, afternoon and evening was 141.3 µg m-3 for the Lapa (2010) and 91 µg m-3 for Lapa (2013). The concentrations of maximum total n-alkanes (C10 to C35) yielded values ranging from 209-418 ng m-3 to Lapa (2010) 114-238 ng m-3 to Lapa (2013). The samples analyzed in BTS sites showed maximum values of total n-alkanes 51.27 ng m-3 (Tide Island), 41.8 ng m-3 (Naval Base) and 88.4 ng m-3 (Itaparica). The comparison of the results obtained for the BTS sites and LAPA with other localities show that the levels for both the concentration of n-alkane, and for the mass of particulate matter are close to those found in the literature. Parameters with Címpar reason: CPAR, biogenic contribution (WNA) and Cmax determined a profile of n-alkanes emitted by anthropogenic sources. Statistical analyzes (PCA and HCA) showed that much of the concentrations of n-alkanes found is related to anthropogenic sources, which confirms the remaining parameter

O estilbeno resveratrol é um composto fenólico potencialmente benéfico à saúde, principalmente devido a sua atividade cardioprotetora. Apesar de abundante em uvas e vinhos tintos, o resveratrol encontra-se ausente na maioria das frutas e vegetais que compõe a dieta humana. Recentemente, este estilbeno foi detectado em cacau e chocolates da Europa e Estados Unidos, configurando-os como sua segunda maior fonte comestível. A escassez de estudos acerca da ocorrência de resveratrol em alimentos consumidos pela população brasileira torna evidente a importância da investigação por fontes que o contenham. Este estudo teve como objetivos avaliar o conteúdo de compostos fenólicos totais, a atividade antioxidante de extratos aquosos e alcoólicos de cacau e derivados produzidos no Brasil, além do teor de resveratrol. Foram analisados 14 produtos que incluíram nibs de cacau, chocolates 70% e 56% de cacau, chocolates meio amargos, ao leite, brancos, achocolatados em pó e bebidas lácteas achocolatadas, de marcas populares do mercado brasileiro. Os compostos fenólicos totais foram quantificados pelo método Folin-Ciocalteu e a atividade antioxidante foi avaliada pelos métodos DPPH, ABTS, FRAP e auto-oxidação do sistema \'beta\'-caroteno/ácido linoleico. A identificação do resveratrol nas amostras foi confirmada pela técnica de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM) e a quantificação foi feita pela técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Os extratos aquosos apresentaram teores mais elevados de compostos fenólicos totais (mg AG.g-1), na seguinte ordem: nibs de cacau (21,54) > chocolate 70% (10,45) > chocolate 56% (9,51) > chocolates meio amargos (8,15) > achocolatados em pó (5,91) > chocolates ao leite (3,77) > chocolates brancos (1,22) > bebidas lácteas achocolatadas (0,96). A mesma sequência foi encontrada para a atividade antioxidante obtida pelos métodos indiretos, exceto para chocolates brancos, que exibiram os menores potenciais. Os extratos aquosos apresentaram a maior atividade antioxidante, variando de 86,53 a 1,55% pelo método DPPH; 141,27 a 3,2 \'mü\'m trolox.g-1 pelo método ABTS e 354,42 a 2,27 \'mü\'mol Fe++.g-1 pelo método FRAP. Por meio da auto-oxidação do sistema \'beta\'- caroteno/ácido linoleico, os extratos aquosos e alcoólicos mostraram valores similares para atividade antioxidante, a qual foi maior que 70% para nibs de cacau e chocolates 70% e 56%. O estilbeno resveratrol foi identificado em todas as amostras analisadas por CG-EM, entretanto em virtude da presença de teores abaixo do limite de quantificação, não foi possível a sua quantificação na maioria das amostras pela técnica de CLAE. Chocolates meio amargos exibiram os maiores teores de resveratrol, os quais foram superiores aos relatados para os mesmos produtos europeus e americanos. Apesar do cacau brasileiro não estar entre os de melhor qualidade, os resultados obtidos mostram seu elevado potencial antioxidante e de seus derivados, contribuindo para a ingestão de antioxidantes pela população brasileira, dentre os quais o estilbeno resveratrol / The stilbene resveratrol is a phenolic compound potentially beneficial to human healthy, mainly due it cardioprotector properties. Despite it abundance in grapes and wines, this stilbene lacks in most fruits and vegetables that compose human diet. Recently, resveratrol was detected in cocoa and chocolates commercialized in Europe and United States, making these products the second edible source of resveratrol. The lack of studies about resveratrol occurrence in Brazilian diet makes evident the need for investigation of the stilbene sources. This study aimed at analyzing the amount of total phenolic compounds, the antioxidant activity of aqueous and methanolic extracts of cocoa and cocoa products from Brazil, and the resveratrol level. A total of 14 products were analyzed, including cocoa nibs, chocolates 70% and 56% cocoa, dark, milk and white chocolates, chocolate Milk beverages and chocolate powders, of popular Brazilian trademarks. The total phenolic compounds were quantified by the Folin-Ciocalteu method. The antioxidant activity was determined using the DPPH, ABTS, FRAP and \'beta\'-carotene bleaching assays. Identification of resveratrol in the samples was confirmed by gás chromatography/mass spectrometry method (GC-MS) and quantification was obtained by high performance liquid chromatography (HPLC). Aqueous extracts showed a higher phenolic content (mg GAE.g-1), following the sequence: cocoa nibs (21,54) > chocolate 70% (10,45), chocolate 56% (9,51), dark chocolates (8,15) > chocolate powders (5,91) > milk chocolates (3,77) > white chocolates (1,22) > chocolate milk beverages (0,96). The same sequence was detected for the antioxidant activity obtained by indirect methods, except for white chocolates, which exhibited the lowest antioxidant activity. Aqueous extracts showed a higher antioxidant activity, ranging from 86,53 to 1,55% in the DPPH assay; 141,27 to 3,2 \'mü\'m trolox.g-1 in the ABTS assay and 354,42 to 2,27 \'mü\'mol Fe++.g-1 in the FRAP assay By the \'beta\'-carotene bleaching method, methanolic and aqueous extracts showed similar antioxidant activities, which were higher than 70% for cocoa and chocolates 70% and 56% cocoa. Resveratrol was identified in all the samples analyzed by GCMS, but its presence below the limit of quantification doesnt allow its determination in all samples by HPLC. Dark chocolates exhibited the highest resveratrol levels, which were higher than those related for the same European and American products. Although Brazilian cocoa isnt recognized for its quality, the results obtained show it high antioxidant activity and of its derivatives, contributing for antioxidants intake by Brazilian population, among them the stilbene resveratrol

A presenÃa dos agrotÃxicos à cada vez mais preocupante no Brasil visto que entre 2007 e 2012, o volume de defensivos (considerando apenas o princÃpio ativo) aplicado nas lavouras cresceu 14 %. O uso descontrolado desses compostos tem oferecido riscos a trabalhadores e moradores das regiÃes do agronegÃcio. Uma pesquisa realizada por um grupo da Universidade Federal do CearÃ, mostrou que em 23 amostras de Ãgua da regiÃo do perÃmetro irrigado do baixo Jaguaribe, coletadas em diferentes localidades e analisadas por cromatografia lÃquida, todas apresentaram a presenÃa de algum agrotÃxico, destacando-se o carbaril e o carbofurano como os mais detectados. Um estudo constatou anormalidades cromossÃmicas em cÃlulas da medula Ãssea de indivÃduos expostos a pesticidas na regiÃo, o que reforÃa a necessidade de desenvolvimento de mÃtodos bioanalÃticos capazes de detectar pesticidas em amostras biolÃgicas, para que essa exposiÃÃo possa ser monitorada pelas autoridades competentes. Baseado nisso um mÃtodo foi desenvolvido para anÃlise de carbaril e carbofurano, usando um cromatÃgrafo a gÃs equipado com detector de massas, em que foi monitorado o sinal analÃtico do agrotÃxico e de seus respectivos produtos de degradaÃÃo tÃrmica, degradaÃÃo essa ocorrida injetor do cromatÃgrafo. Um estudo para determinaÃÃo da melhor velocidade linear para o mÃtodo foi realizado com a construÃÃo do diagrama de Van Deemter, sendo determinada como Ãtima, a velocidade de 50,5 cm s-1. O preparo da amostra foi realizado com a precipitaÃÃo das proteÃnas do plasma seguida de microextraÃÃo em fase sÃlida no modo headspace (MEFS-HS) do sobrenadante; para otimizaÃÃo da extraÃÃo foi realizado planejamento fatorial 22 com componente central, em 3 fibras com caracterÃsticas diferentes. A fibra Polidimetilsiloxano/Divinilbenzeno (PDMS/DVB) de 65Âm mostrou uma maior afinidade com os analitos, sendo determinada como condiÃÃes Ãtimas o tempo de 40 min. de extraÃÃo com NaCl 30 % p/v de forÃa iÃnica e 110 ÂC de temperatura; o pH 5,5, agitaÃÃo de 1000 rpm e vial de 40 mL foram mantidos constantes. Foi validado um mÃtodo para determinaÃÃo quantitativa apenas para o carbaril, sendo esse monitorado pelo sinal do 1-naftol. A % de 1-naftol produzido pela degradaÃÃo tÃrmica do carbaril, nas condiÃÃes de MEFS e no CG-EM, foram respectivamente de 8% determinado por RMN e 94 % determinado pelo sinal gerado no detector EM. A seletividade foi avaliada na matriz de plasma sanguÃneo para amostras normais, lipÃmica e hemolisada, sendo o mÃtodo bem seletivo. A faixa linear de trabalho foi de 12 a 180 Âg L-1; utilizando o mÃtodo de superposiÃÃo da matriz com a utilizaÃÃo do pirimicarbe como padrÃo substituto, a linearidade da curva de calibraÃÃo foi determinada pelo valor do coeficiente de correlaÃÃo (R = 0,999), sendo realizado um estudo mais aprofundado da linealidade. Os valores do limite de detecÃÃo e quantificaÃÃo foram de 3,0 e 12,0 Âg L-1, o que demonstra que pequenas concentraÃÃes podem ser analisadas pelo mÃtodo; a precisÃo e exatidÃo intra e inter corrida foram todos dentro do recomendado pela resoluÃÃo da AgÃncia Nacional de VigilÃncia SanitÃria Brasileira n 27/2012, menores que 15 % para concentraÃÃes mÃdias e altas e, menores que 20 % para baixas concentraÃÃes. Amostras de 10 trabalhadores da regiÃo foram analisadas, porÃm nÃo foi detectada presenÃa de carbaril e carbofurano no plasma desses indivÃduos. / The presence of pesticides is increasing concern in Brazil since 2007 to 2012, the volume of pesticides (considering only the active ingredient) applied to the crops grew 14 %. The uncontrolled use of these compounds has offered risks to workers and residents of the areas of agribusiness. A survey conducted by a group of Federal University of CearÃ, showed that in 23 samples of water from the irrigated perimeter region of low Jaguaribe, collected at different locations and analyzed by liquid chromatography, all showed the presence of some pesticides, highlighting the carbaryl and carbofuran as the most detected. One study found chromosomal abnormalities in bone marrow cells of individuals exposed to pesticides in the region, which reinforces the need to develop bioanalytical methods able to detect pesticides in biological samples, for which exposure can be monitored by competent authorities. Based on that a method was developed for analysis of carbaryl and carbofuran, using a gas chromatograph equipped with mass detector, it was monitored the analytical signal of pesticides and their respective products of thermal degradation, degradation that occurred gun chromatograph. A study to determine the appropriate line speed for the method was carried out with the construction of the Van Deemter diagram, being determined as great as the speed of 50.5 cm s-1. Sample preparation was carried out with the precipitation of the plasma proteins microextraction followed by solid phase in the headspace (HS-SPME) of the supernatant; to extract optimization was performed factorial design with central component 22 in three fibers having different characteristics. The Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene fiber (PDMS/DVB) of 65 μm showed a higher affinity for analytes and determined as optimum conditions the time of 40 min. extraction with NaCl 30 % w/v of ionic strength and temperature of 110 ÂC; pH 5.5, stirring speed of 1000 rpm and 40 ml vial were kept constant. A method for quantitative determination has been validated only for carbaryl, making monitored by signal 1-naphthol. The % 1-naphthol produced by thermal degradation of carbaryl in the conditions of SPME and GC-MS were respectively determined by NMR 8 % and 94 % as determined by the generated signal detector. The selectivity was evaluated in blood plasma matrix for normal, hemolyzed, and lipemic samples, the highly selective method. The linear response range was 12-180 μg L-1; using the matrix method of superposition using the substitute pattern as pirimicarb, the linearity of calibration curve was determined by the value of the correlation coefficient (R = 0.999), being conducted further study of the linearity. The values of detection and limit of quantification were 3.0 and 12.0 μg L-1, demonstrating that small concentrations can be analyzed by the method; the precision and accuracy intra and inter race were all within the recommended resolution by the National Sanitary Surveillance Agency No. 27/2012, less than 15% for medium to high concentrations and lower than 20 % for low concentrations. Samples of 10 workers in the region were analyzed, but was not detected presence of carbaryl and carbofuran in plasma of these individuals.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The eggs are of great nutritional value. Its biochemical composition indicates the source of proteins, lipids, vitamins and minerals. However, undesirable chemical compounds can form part of this constitution. The pesticides, when applied irregularly, can represent a serious health risk to consumers if detected above the maximum residue limits, can be identified in egg white and yolk. The objective of this study was to develop and to validate an analytical method for matrix solid phase dispersion and gas chromatography coupled with mass spectrometry for determination of atrazine, pirimicarb, lindane, permethrin, deltamethrin, cypermethrin, ethion, bifenthrin and alachlor in chicken eggs (Gallus gallus domesticus) marketed in the city of Aracaju-SE, Brazil. Among the sorbents were tested: silica, neutral alumina, Florisil® and C18. The various combinations matrix/dispersant/co-column were analyzed. The system: matrix of lyophilized egg (0,25 g)/dispersant Florisil® (1,5 g)/auxiliary column C18 (0,5 g) was more efficient. The acetonitrile (10 mL) was chosen as the eluting solvent. The recoveries (n = 3) ranged from 69,6 a 103,8% with relative standard deviation ranging from 16,2 a 45,5%. The validation of the analytical method was performed through the following parameters: the selectivity, it s showing that the method is selective for all pesticides; the linearity, in terms of linear coefficient of the calibration curve, above 0,99 for all pesticides, for a given concentration range from 0,01 to 2,0 μg g-1; the sensibility, with the pesticide bifenthrin as the more sensitive and less sensitive to cypermethrin; the limits of detection and quantification limits in the intervals of 0,003 to 0,015 μg g-1 and 0,01 to 0,05 μg g-1, respectively; the recovery (n = 3), to levels 0,5, 1,0 and 1,5 μg g-1 ranged from 61,6 to 95%; the accuracy in terms of relative standard deviation (RSD) in the range of 0,13 to 29,92%; and application in real samples that showed in one of samples the pesticide bifenthrin in a concentration of 0,004 μg g-1, below the limit of quantification (<LQ). Therefore the union of technical MSPD-GC/MS provided a quick, easy and efficient extraction for determination of selected pesticides in chicken eggs. / O ovo é um alimento de grande valor nutritivo. Sua composição bioquímica o indica como fonte de proteínas, lipídios, vitaminas e minerais. No entanto, compostos químicos indesejáveis podem fazer parte desta constituição. Os pesticidas, quando aplicados de forma irregular, podem representar um sério risco à saúde dos consumidores se detectados acima dos limites máximos de resíduos, podendo ser identificados na gema e na clara do ovo. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e validar um método analítico por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas para determinação de atrazina, pirimicarbe, lindano, permetrina, deltametrina, cipermetrina, etiona, bifentrina e alacloro em ovos de galinha (Gallus gallus domesticus) comercializados na cidade de Aracaju-SE, Brasil. Dentre os sorventes, foram testados: sílica, alumina neutra, Florisil® e C18. As diversas combinações matriz/dispersante/co-coluna foram avaliadas. O sistema: matriz de ovo liofilizado (0,25 g)/dispersante Florisil® (1,5 g)/coluna auxiliar C18 (0,5 g), foi o mais eficiente. A acetonitrila (10 mL) foi escolhida como solvente de eluição. As recuperações (n = 3) variaram de 69,6 a 103,8%, com desvio padrão relativo na faixa de 16,2 a 45,5%. A validação do método analítico foi realizada através dos parâmetros: seletividade, mostrando que o método é seletivo para todos os pesticidas; linearidade, em termos de coeficiente linear da curva analítica, superiores a 0,990 para todos os pesticidas, numa dada faixa de concentração de 0,01 a 2,0 μg g-1; sensibilidade, apresentando o pesticida bifentrina como o mais sensível e a cipermetrina como menos sensível; limites de detecção e limites de quantificação, nos intervalos de 0,003 a 0,015 μg g-1 e 0,01 a 0,05 μg g-1, respectivamente; exatidão (n = 3), para os níveis 0,5, 1,0 e 1,5 μg g-1 variaram entre 61,6 a 95%; precisão, em termos de desvio padrão relativo (DPR) na faixa de 0,13 a 29,92%; e aplicação em 8 amostras reais, que apresentou a identificação do pesticida bifentrina em uma das amostras na concentração de 0,004 μg g-1, abaixo do limite de quantificação do método. Portanto a união das técnicas DMFS-CG/EM proporcionou uma rápida, fácil e eficiente extração para determinação dos pesticidas selecionados em ovos de galinha.

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