Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GUILHERME BACCI.pdf: 2882047 bytes, checksum: 2bf1ae6f64200191aa823e1e72f2a368 (MD5) Previous issue date: 2011-11-28 / Over the years, BaTiO3 has been used in a wide variety of crystal types applications, ceramic structures, multilayer and thin films. Lately, the utilities techniques to obtain BaTiO3 are so diversified and was cited in several works. The picked method for the synthesis of BaTiO3 in this work was the non conventional method called freeze drying, which consist to obtain powders in low temperature. Nanoparticulated powders was produced with pure phase at 973K and characterized as positive temperature coefficient (PTC). / Ao longo dos anos, BaTiO3 tem sido usado numa ampla variedade de aplicações na forma de vários tipos de cristais, estruturas cerâmicas, multicamadas e filmes finos. Recentemente, as técnicas utilizadas pra obtenção do BaTiO3 são muito diversas e foram mencionadas em vários trabalhos. O método selecionado para síntese do BaTiO3 neste trabalho foi o método não convencional chamado liofilização que, são pós obtidos na desidratação dos pós a baixas temperaturas. Foram produzidos pós nanoparticulados com fase pura a 700°C e caracterizados como sensores de temperatura com coeficiente positivo (PTC).

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The eggs are of great nutritional value. Its biochemical composition indicates the source of proteins, lipids, vitamins and minerals. However, undesirable chemical compounds can form part of this constitution. The pesticides, when applied irregularly, can represent a serious health risk to consumers if detected above the maximum residue limits, can be identified in egg white and yolk. The objective of this study was to develop and to validate an analytical method for matrix solid phase dispersion and gas chromatography coupled with mass spectrometry for determination of atrazine, pirimicarb, lindane, permethrin, deltamethrin, cypermethrin, ethion, bifenthrin and alachlor in chicken eggs (Gallus gallus domesticus) marketed in the city of Aracaju-SE, Brazil. Among the sorbents were tested: silica, neutral alumina, Florisil® and C18. The various combinations matrix/dispersant/co-column were analyzed. The system: matrix of lyophilized egg (0,25 g)/dispersant Florisil® (1,5 g)/auxiliary column C18 (0,5 g) was more efficient. The acetonitrile (10 mL) was chosen as the eluting solvent. The recoveries (n = 3) ranged from 69,6 a 103,8% with relative standard deviation ranging from 16,2 a 45,5%. The validation of the analytical method was performed through the following parameters: the selectivity, it s showing that the method is selective for all pesticides; the linearity, in terms of linear coefficient of the calibration curve, above 0,99 for all pesticides, for a given concentration range from 0,01 to 2,0 μg g-1; the sensibility, with the pesticide bifenthrin as the more sensitive and less sensitive to cypermethrin; the limits of detection and quantification limits in the intervals of 0,003 to 0,015 μg g-1 and 0,01 to 0,05 μg g-1, respectively; the recovery (n = 3), to levels 0,5, 1,0 and 1,5 μg g-1 ranged from 61,6 to 95%; the accuracy in terms of relative standard deviation (RSD) in the range of 0,13 to 29,92%; and application in real samples that showed in one of samples the pesticide bifenthrin in a concentration of 0,004 μg g-1, below the limit of quantification (<LQ). Therefore the union of technical MSPD-GC/MS provided a quick, easy and efficient extraction for determination of selected pesticides in chicken eggs. / O ovo é um alimento de grande valor nutritivo. Sua composição bioquímica o indica como fonte de proteínas, lipídios, vitaminas e minerais. No entanto, compostos químicos indesejáveis podem fazer parte desta constituição. Os pesticidas, quando aplicados de forma irregular, podem representar um sério risco à saúde dos consumidores se detectados acima dos limites máximos de resíduos, podendo ser identificados na gema e na clara do ovo. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e validar um método analítico por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas para determinação de atrazina, pirimicarbe, lindano, permetrina, deltametrina, cipermetrina, etiona, bifentrina e alacloro em ovos de galinha (Gallus gallus domesticus) comercializados na cidade de Aracaju-SE, Brasil. Dentre os sorventes, foram testados: sílica, alumina neutra, Florisil® e C18. As diversas combinações matriz/dispersante/co-coluna foram avaliadas. O sistema: matriz de ovo liofilizado (0,25 g)/dispersante Florisil® (1,5 g)/coluna auxiliar C18 (0,5 g), foi o mais eficiente. A acetonitrila (10 mL) foi escolhida como solvente de eluição. As recuperações (n = 3) variaram de 69,6 a 103,8%, com desvio padrão relativo na faixa de 16,2 a 45,5%. A validação do método analítico foi realizada através dos parâmetros: seletividade, mostrando que o método é seletivo para todos os pesticidas; linearidade, em termos de coeficiente linear da curva analítica, superiores a 0,990 para todos os pesticidas, numa dada faixa de concentração de 0,01 a 2,0 μg g-1; sensibilidade, apresentando o pesticida bifentrina como o mais sensível e a cipermetrina como menos sensível; limites de detecção e limites de quantificação, nos intervalos de 0,003 a 0,015 μg g-1 e 0,01 a 0,05 μg g-1, respectivamente; exatidão (n = 3), para os níveis 0,5, 1,0 e 1,5 μg g-1 variaram entre 61,6 a 95%; precisão, em termos de desvio padrão relativo (DPR) na faixa de 0,13 a 29,92%; e aplicação em 8 amostras reais, que apresentou a identificação do pesticida bifentrina em uma das amostras na concentração de 0,004 μg g-1, abaixo do limite de quantificação do método. Portanto a união das técnicas DMFS-CG/EM proporcionou uma rápida, fácil e eficiente extração para determinação dos pesticidas selecionados em ovos de galinha.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EDSON JOSE LIMA DA SILVA.pdf: 3364047 bytes, checksum: 8d0d1391435837a4f603477a06c59876 (MD5) Previous issue date: 2011-12-22 / This work describes the preparation of nanoparticles of spinel structure, made from oxides of Manganese, Nickel and Cobalt, via lyophilization process, which was compared to the process of obtaining conventional mixture of oxides, in order to analyze different forms of preparation and its influence on electrical properties (characteristic resistance, temperature coefficient, stability of the thermistor), through the measures obtained by applying a voltage of 5 volts on pads and subjecting them to a temperature range of 20 C to 300 C, measured with a thermocouple type K The microstructures were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), the average particle size ranged from 60 to 93 nm. X-ray spectroscopy to determine the phases present in the samples and analysis of infrared to identify in the process, organic waste and the organic phase transitions were completely volatilized during the controlled heating pad on high-temperature furnace (with resistance molybdenum silicide) (Lindenberg). Through the obtained results it was noted a certain advantage at all temperatures of the samples had the composition Ni Mn and Co on the Mn Ni which had only giving larger values between 4335 and 4571 for samples made from the process liofilization. / Este trabalho descreve a preparação de nanoparticulas de estrutura espinélio, feitas a partir de óxidos de Manganês, Níquel e Cobalto, via processo de liofilização, o qual foi comparado ao processo de obtenção convencional, mistura de óxidos, afim de se analisar diferentes formas de preparação e sua influência nas propriedades elétricas (resistência característica, coeficiente de temperatura, estabilidade do termistor), através das medidas obtidas aplicando-se uma tensão de 5 volts nas pastilhas e submetendo-as a uma variação de temperatura de 20C a 300C, aferidos com um termopar tipo K. As Microestruturas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), o tamanho médio das partículas ficaram entre 60 a 93 nm. Espectroscopia de raios X para determinação das fases presentes nas amostras e análise de infravermelho para se identificar em que fase do processo os resíduos orgânicos e as transições de fases orgânicas foram totalmente volatilizados ao longo do aquecimento controlado das pastilhas em forno de alta temperatura (com resistência de siliceto de molibdênio) (Lindenberg). Através dos resultados obtidos notou-se uma certa vantagem em todas as temperaturas das amostras que tinham na composição Mn Ni e Co sobre as que tinham apenas Mn Ni dando valores de maiores, entre 4335 e 4571 para as amostras feitas a partir do processo de liofilização.