Ce travail de thèse est une contribution à la valorisation des écorces de l’orange « Maltaise demi-sanguine » tunisienne. L’objectif de ce travail est (i) d’étudier l’efficacité des différentes méthodes d’extraction en termes de teneurs en phénols totaux (PT), en flavonoïdes totaux (FT), en flavonoïdes individuels (FI) et en activité antioxydante des extraits et (ii) d’examiner l’effet inhibiteur de l’extrait contre la corrosion de l’acier en milieu acide et basique. Pour cela, cinq méthodes d’extraction ont été utilisées : l’extraction conventionnelle par solvant, ECS (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C et agitation mécanique à l'obscurité, 3 extractions successives), l’extraction assistée par micro-ondes, EAM (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 3 extractions successives, 180s, 67-108°C et 100-400W ou à 35°C), l’extraction assistée par ultrasons, EAU (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 100-200W et 3 extractions successives), l’extraction sous haute pression, EHP (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 0,1-100 MPa et 1 seule extraction) et l’extraction par CO2 supercritique, SC-CO2 (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35-80°C/10-22 MPa et 3 extractions successives). Ce coproduit est riche en ingrédients fonctionnels comme les phénols totaux (1,968±0,002 g EAG/100g MS) et la vitamine C (0,105±0,003 g/100g MS). Dix flavonoïdes individuels (FI) ont été identifiés dans l’extrait des écorces de l’orange Maltaise. La néohespéridine (0,860±0,003 g/100g de poudre des écorces d’orange) et l’hespéridine (0,551±0,001 g/100g de poudre des écorces d’orange) sont les composés majoritaires. Les conditions opératoires d’extraction qui ont permis d’obtenir les teneurs les plus élevées en PT et FT sont 200 W, 76°C pendant 180s pour l’EAM, 125 W pendant 30 min à 35°C pour l’EAU, 80°C et 10 MPa pour l’extraction SC-CO2 et 50 MPa, 35°C pendant 30 min pour l'EHP. La comparaison des différentes méthodes d’extraction aux mêmes conditions opératoires (m/v:5g/50ml, éthanol 80%, 35°C, 3 extractions successives) montre que l’EAM présente les teneurs les plus élevées en PT et en FT, suivie par EAU, ECS, EHP et l’extraction SC-CO2, ainsi qu’en flavonoïdes individuels majoritaires. Cependant, la valeur de l’activité antioxydante n’est pas systématiquement corrélée à la teneur en phénols la plus élevée et elle diffère selon le test utilisé. Pour le test ABTS, l’activité antioxydante suit l’ordre décroissant suivant : EHP, ECS, SC-CO2, EAM, EAU, alors que c’est EHP, ECS, EAM, EAU, SC-CO2, pour le test DPPH. L’étude de l’effet anti-corrosion de l’extrait des écorces de l’orange Maltaise ainsi que ses composés antioxydants majoritaires (la néohespéridine, la naringine et l’acide ascorbique) a révélé une efficacité d’inhibition significative de la corrosion de l’acier par l’extrait des écorces d’orange (95%) par rapport à celle de ses composés antioxydants individuels : l’acide ascorbique (92%), la néohespéridine (87%) et la naringine (56%). Le potentiel anti-corrosion de l'extrait des écorces d'orange n’est pas due uniquement à l'activité antioxydante de ces composés mais probablement à des actions en synergie de différentes molécules et à la formation d'un film tridimensionnel de surface attribué à d’autres composés présents dans l’extrait comme la pectine / This work is a contribution to the valorization of “Maltease peel”. The objectives of this research are (i) to study the efficiency of different extraction methods in terms of total phenol contents (TPC), total flavonoid contents (TFC), individual flavonoids (FI) and antioxidant activity of extracts and (ii) to examine the corrosion inhibition of carbon steel in acidic and basic medium by orange peel extract and its main antioxidant compounds. For this, five extraction methods were used: conventional solvent extraction, CSE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, mechanical stirring in the dark and 3 successive extractions), microwave assisted extraction, MAE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 3 successive extractions, and 180s, 67-108°C, 100-400W or at 35°C), ultrasound-assisted extraction, UAE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 100-200W and 3 successive extraction), high-pressure extraction, HPE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 0,1-100 MPa and one extraction) and supercritical CO2 extraction, SC-CO2 (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35-80°C/10-22 MPa and 3 successive extractions). This byproduct is rich in functional ingredients such as total phenols (1.96 ±0.002 g GAE/100g DM) and vitamin C (0.10±0.003 g/100g DM). Ten individual flavonoids (FI) were identified in the extract of Maltease orange peel. Neohesperidin (0.860±0.003 g/100g orange peel powder) and hesperidin (0.551±0.001 g/100g orange peel powder) are the major compounds. The operating conditions of extraction that have achieved the highest levels of total phenol and flavonoid contents are 200 W, 76°C during 180s for MAE; 125 W during 30 min at 35°C for UAE; 80°C and 10 MPa for SC-CO2 extraction and 50 MPa,35°C during 30 min for HPE. The comparison of the different extraction methods performed at the same operating conditions (m/v: 5g/50ml, 80% ethanol, 35°C, 3 successive extractions) shows that the MAE has the highest levels of TPC and TFC, followed by UAE, CSE, HPE and SC-CO2 extraction, as well as the major individual flavonoids. However, results concerning antioxidant activity cannot be correlated to TPC, TFC or individual flavonoids and it differs depending on the test used. Orange peel extracted by HPE presents higher radical scavenging capacity compared to extracts obtained by other extraction methods. Moreover, it can be noticed a significant decrease of the antioxidant activity measured by the ABTS method in the following order: HPE, CSE, SC-CO2, MAE, UAE, whereas, it is EHP, ECS, EAM, EAU, SC-CO2 extraction for DPPH test. The study of the anti-corrosion effect of the orange extract and its antioxidant compounds (neohesperidin, naringin and ascorbic acid) showed a significant inhibition effectiveness of the corrosion steel with orange peel extract (95%) relative to that of its antioxidant compounds: ascorbic acid (92%), neohesperidin (87%) and naringin (56%). The anti-corrosion efficiency of orange peel extract is not only due to the antioxidant activity of identified compounds, but probably also to a synergic effect of molecules and to the formation of a three-dimensional surface of the film. This film can be formed due to the presence of other compounds in the extract such as pectin
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2015LORR0183 |
| Date | 25 November 2015 |
| Creators | M'Hiri, Nouha |
| Contributors | Université de Lorraine, Institut national agronomique (Tunisie), Ghoul, Mohamed, Boudhrioua Mihoubi, Nourhène, Ioannou, Irina |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | French |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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