A presente dissertação descreve um sistema de análise em fluxo para determinação
de estreptomicina em amostras de medicamentos veterinários. O método baseia-se
na hidrólise alcalina da estreptomicina, seguida da reação da guanidina produzida
com íons ferro II formando um composto colorido que é detectado
espectrofotométricamente no comprimento de onda em 520 nm. Para avaliação dos
efeitos tanto dos fatores químicos quanto os de fluxo, foi realizada uma triagem
utilizando planejamento fatorial fracionário de dois níveis. Para obtenção dos valores
ótimos, foi efetuado um Planejamento Matriz de Doehlert. A faixa de resposta linear
foi de 60 mg L-1 até 1500 mg L-1, a curva analítica apresentou a equação: Abs. =
0,011 + 4,721x10-4 ( L mg-1) estreptomicina, com coeficiente de correlação de
0,9874. Os limites de detecção e quantificação foram de 18 mg L-1 e 63 mg L-1
respectivamente, a frequência analítica foi de 30 determinações por hora. Quanto à
seletividade do método, testou-se a influência dos principais concomitantes de
medicamentos veterinários e estes não apresentaram interferência significativa. As
amostras de medicamentos veterinários foram apenas diluídas e inseridas no
sistema FIA para a determinação. A exatidão foi verificada aplicando-se método de
comparação: quatro amostras de medicamentos da linha veterinária foram
analisadas e os resultados da concentração de estreptomicina foram condizentes
(teste-t pareado, p= 0,05) com os obtidos com o método oficial por Cromatografia
Líquida de Alta Eficiência (CLAE). / This work describes a flow analysis system for the determination of streptomycin in
veterinary medicines samples. The method is based on alkaline hydrolysis of
streptomycin followed by reaction with produced guanidine ions with iron (II) forming
a colored compound that is detected spectrophotometrically at a wavelength of 520
nm. To assess the effects, both chemical factors as the flow, we performed a
screening using fractional factorial design of two levels.To obtain the optimal values,
one Doehlert Planning Matrix was made. The linear response range was 60 mg L-1 to
1500 mg L-1, the analytical curve equation: Abs = 0.011 + 4.721x10-4 (L mg-1)
streptomycin, with a correlation coefficient of 0.9874. The limits of detection and
quantification were 18 mg L-1 and 63 mg L-1 respectively, the reading frequency was
30 samples per hour. As to the selectivity of the method, we tested the influence of
the major concomitant of veterinary drugs and these showed no significant
interference. Samples of veterinary drugs were diluted and only inserted into the FIA
system for the determination. The accuracy was verified applying the method of
comparison, four samples of the line veterinary medicines were analyzed and the
results were consistent concentration of streptomycin (t-test, p = 0.05), with the ones
obtained with the method of High Performance Liquid Chromatography (HPLC).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/381 |
| Date | 10 July 2013 |
| Creators | FRUGERI, Pedro Marcos |
| Contributors | LUCCAS, Pedro Orival, http://lattes.cnpq.br/3672437413599685, OLIVEIRA, André Fernando de, MAGALHÃES, Cristiana Schmidt de |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Química, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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