A presente dissertação descreve um sistema in-line de análise em fluxo multissegmentado para determinação de sulfeto em amostras de água explorando a reação de Fisher. As amostras de água foram coletadas, preservadas somente com hidróxido de sódio, e introduzidas no minireactor acoplado ao sistema FIA. O sulfeto liberado, após acidificação da amostra, foi transportado com o fluxo de gás nitrogênio e misturado com solução de N, N dietil p-fenilenodiamina (DEPD) na presença de Fe(III). O corante azul formado foi medido em comprimentos de onda entre 672-679 nm. A avaliação do efeito dos fatores químicos e de fluxo foi realizada utilizando planejamento fatorial de dois níveis, enquanto a otimização foi efetuada pela matriz de Doehlert. O sistema apresenta duas regiões lineares, o primeiro intervalo de resposta entre 0,433 μg L-1 e 400 μg L-1 e a segundo de 400 μg L -1 e 3500μg L-1. O limite de detecção e quantificação encontrados foram 0,130 μg L-1 e 0,433 μg L-1 respectivamente, enquanto a freqüência de leitura foi de 12 h-1. A precisão foi avaliada como o desvio padrão relativo (n = 10), para 50 μg L-1 e 100 μg L-1 de sulfeto, sendo encontrados 1,9 e 2,3%, respectivamente. O método apresentou seletividade satisfatória no que diz respeito aos principais interferentes presentes em amostras ambientais, tais como Fe3+, Al3+, F-, Na+, SO42-, CO32-, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Ag+. A exatidão do método foi avaliada com sucesso em amostras de água ambientais após comparação com o método de referência na literatura. / The present dissertation describes an in-line flow analysis multissegmented system for determination of sulfide in water samples exploiting the Fisher reaction. Water samples were collected, preserved only with sodium hydroxide, and introduced into minireactor accomplished to FIA system. The sulfide released, after sample acidification, was carried out with nitrogen gas flow and mixed with N, N diethyl p-phenylene diamina (DEPD) solution in the presence of Fe (III). The blue dye formed was measured at wavelength range between 672-679 nm. The evaluation of the effect of chemical and flow factors was performed using fractional factorial design of two levels, while the optimization was accomplished by Doehlert matrix. The system presented two linear regions, the first range of response between 0.433 μg L-1 to 400 μg L-1 and the second of 400 μg L -1 to 3500 μg L-1. The limit of detection and quantification were found to be 0.130 μg L-1 and 0.433 μg L-1 respectively, while the sample throughput was 12 h-1. Precision was evaluated as the relative standard deviation (n = 10), for 50 μg L-1 and 100 μg L-1 sulfide were found to be 1.9 and 2.3% respectively. The method showed satisfactory selectivity as regard the main interferent present in environmental samples, such as Fe3+, Al3+, F-, Na+, SO42-, CO32-, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Ag+. The accuracy of the method was successfully evaluated in environmental water samples after comparison with the reference method reported in the literature. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/398 |
| Date | 24 February 2010 |
| Creators | LIMA, Giovana de Fátima |
| Contributors | LUCCAS, Pedro Orival, http://lattes.cnpq.br/3672437413599685, TARLEY, César Ricardo Teixeira, PEREIRA FILHO, Edenir Rodrigues, GARCIA, Jerusa Simone |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Ciências Exatas, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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