A melamina é um composto tóxico ilegalmente empregado para adulterar o teor de proteínas em leite. A ingestão de pequenas quantidades de melamina pode causar complicações renais e até mesmo a morte de animais e humanos. Os procedimentos usuais para a determinação de proteínas são baseados na quantificação de nitrogênio total e não permitem detectar a adulteração. Neste trabalho, um procedimento rápido e limpo foi desenvolvido para a determinação de melamina como adulterante em leite. Triton X-114 foi utilizado para o clean-up da amostra e como fluoróforo. A determinação da melamina foi baseada na supressão da fluorescência do surfactante na fase pobre após a extração em ponto nuvem. Resposta linear foi observada entre 1,0 e 6,0 mg L- 1 de melamina, descrita pela equação de Stern-Volmer I°/I = 0,999 + 0,0165 CMEL (r = 0,999). O limite de detecção foi estimado em 0,8 mg L- 1 (nível de confiança de 95 %), o que permite a detecção de 320 \'mü\'g de melamina em 100 g de leite. Coeficientes de variação (n = 8) foram estimados em 0,4 e 1,4 % na ausência e na presença do analito, respectivamente. Recuperações entre 95 e 102% e os coeficientes angulares das curvas de calibração obtidas na presença e ausência de leite indicaram a ausência de efeitos da matriz. Os resultados para diferentes amostras de leite concordaram com os obtidos por cromatografia líquida de alto desempenho a um nível de confiança de 95% / Melamine is a toxic compound illegally used to adulterate the protein content in milk. The ingestion even of low amounts of melamine can lead to renal complications and death of animals and humans. Usual procedures for the determination of total nitrogen are not selective for the determination of non-protein nitrogen. In this work, a fast and environmentally friendly procedure was developed for the determination of melamine as a milk adulterant. Triton X-114 was used for sample clean-up and as a fluorophore. Determination of melamine was based on fluorescence quenching of surfactant in the poor phase after cloud point extraction in the presence of melamine. A linear response was observed from 1.0 and 6.0 mg L-1 melamine, described by the Stern-Volmer equation I°/I = 0.999 + 0.0165 CMEL(r = 0.999). The detection limit was estimated at 0.8 mg L-1 level (95% confidence level), which enables detection of as low as 320 \'mü\'g in 100 g of melamine of milk. The coefficients of variation (n = 8) were estimated at 0.4 % or 1.4 % in the absence or presence of the analyte, respectively. Recoveries within 95-102 % and similar slopes of calibration graphs obtained with and without milk indicated the absence of matrix effects. The results for different milk samples agreed with those obtained by high performance liquid chromatography at the 95% confidence level
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-17042014-103340 |
| Date | 13 March 2014 |
| Creators | Nascimento, Carina de Fátima |
| Contributors | Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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