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Previous issue date: 2014-10-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / A prepara??o de novos comp?sitos usando argilas naturais como suporte, vem sendo estudada
na literatura, em virtude das mesmas serem encontradas na natureza e como consequ?ncia,
apresentarem um baixo pre?o. As argilas podem ser empregadas como suportes para ?xidos
met?licos aumentando a quantidade de s?tios ativos presentes na sua superf?cie, e assim,
podem ser aplicadas para os mais variados fins como adsor??o, cat?lise e fotocat?lise. Uns
dos materiais que estam em destaque s?o os compostos de ni?bio, em especial os ?xidos, por
apresentarem ?timas propriedades oxidativas e fotocatal?ticas. Neste cen?rio, o trabalho teve
como objetivo sintetizar o comp?sito oxihidr?xido de ni?bio (NbO2OH)/vermiculita, bem
como avaliar sua efic?cia com rela??o ? vermiculita s?dica (V0) e ao NbO2OH. O comp?sito
foi preparado atrav?s do m?todo de precipita??o-deposi??o. Em seguida, foi caracterizado por
difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de absor??o do infravermelho (IV),
espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), an?lise termogravim?trica (TG/DTG),
microscopia eletr?nica de varredura (MEV), adsor??o e dessor??o de N2 pelo m?todo B.E.T e
investiga??o da distribui??o de carga. A aplica??o do material NbO2OH/V0 foi dividida em
duas etapas: (I) atrav?s dos m?todos de adsor??o e oxida??o e (II) por meio da oxida??o
fotocatal?tica usando a irradia??o solar. Os estudos de adsor??o, oxida??o e oxida??o
fotocatal?tica foram monitorados com rela??o a porcentagem de remo??o da cor do corante
azul de metileno (AM) atrav?s da espectroscopia de UV-Vis. Os resultados de DRX
evidenciaram diminui??o e alargamento na reflex?o d(001) da argila ap?s modifica??o, o IV
indicou a presen?a tanto da argila quanto do oxihidr?xido de ni?bio ao apresentar bandas em
1003 e 800 cm-1 referentes, respectivamente, ao estiramento Si-O e Nb-O. A presen?a do
ni?bio foi confirmada tamb?m por EDS que indicou quantidade 17 % em massa do metal. A
an?lise t?rmica constatou a estabilidade do comp?sito em 217 ?C e as micrografias mostraram
que houve diminui??o no tamanho das part?culas da argila. A investiga??o da distribui??o de
carga do NbO2OH/V0 constatou que o material apresentou uma superf?cie heterog?nea com
cargas negativas baixa, m?dia e elevada. O teste de adsor??o mostrou que o comp?sito
NbO2OH/V0 apresentou maior capacidade adsortiva conseguindo remover 56 % da cor do
AM, enquanto o material V0 removeu apenas 13 %. O NbO2OH n?o apresentou capacidade
adsortiva em virtude da forma??o de agregados-H. A porcentagem de remo??o da cor do
corante para os testes de oxida??o apresentou pouca diferen?a com rela??o a adsor??o, sendo
18 e 66 % de remo??o da cor do corante para V0 e NbO2OH/V0, respectivamente. O material
NbO2OH/V0 apresentou excelente atividade fotocatal?tica conseguindo remover em apenas
180 minutos 95,5 % da cor do AM comparado a 41,4 % da V0 e 82,2 % do NbO2OH,
comprovando a forma??o de um novo comp?sito com propriedades distintas dos seus
precursores. / The preparation of nanostructured materials using natural clays as support, has been studied in
literature under the same are found in nature and consequently, have a low price. Generally,
clays serve as supports for metal oxides by increasing the number of active sites present on
the surface and can be applied for various purposes such as adsorption, catalysis and
photocatalysis. Some of the materials that are currently highlighted are niobium compounds,
in particular, its oxides, by its characteristics such as high acidity, rigidity, water insolubility,
oxidative and photocatalytic properties. In this scenario, the study aimed preparing a
composite material oxyhydroxide niobium (NbO2OH) / sodium vermiculite clay and evaluate
its effectiveness with respect to the natural clay (V0) and NbO2OH. The composite was
prepared by precipitation-deposition method and then characterized by X-ray diffraction,
infrared spectroscopy (XRD), energy dispersive X-ray (EDS), thermal analysis (TG/DTG),
scanning electron microscopy (SEM), N2 adsorption-desorption and investigation of
distribution of load. The application of the material NbO2OH/V0 was divided in two steps:
first through oxidation and adsorption methods, and second through photocatalytic activity
using solar irradiation. Studies of adsorption, oxidation and photocatalytic oxidation
monitored the percentage of color removal from the dye methylene blue (MB) by UV-Vis
spectroscopy. The XRD showed a decrease in reflection d (001) clay after modification; the
FTIR indicated the presence of both the clay when the oxyhydroxide niobium to present
bands in 1003 cm-1
related to Si-O stretching bands and 800 cm-1
to the Nb-O stretching. The
presence of niobium was also confirmed by EDS indicated that 17 % by mass amount of the
metal. Thermal analysis showed thermal stability of the composite at 217 ?C and
micrographs showed that there was a decrease in particle size. The investigation of the surface
charge of NbO2OH/V0 found that the material exhibits a heterogeneous surface with average
low and high negative charges. Adsorption tests showed that the composite NbO2OH/V0
higher adsorption capacity to remove 56 % of AM, while the material removed from V0 only
13 % showed no NbO2OH and adsorptive capacity due to the formation of H-aggregates. The
percent removal of dye color for the oxidation tests showed little difference from the
adsorption, being 18 and 66 % removal of dye color for V0 and NbO2OH/V0 respectively.
The NbO2OH/V0 material shows excellent photocatalytic activity managing to remove just
95,5 % in 180 minutes of the color of MB compared to 41,4 % and 82,2 % of V0 the
NbO2OH, proving the formation of a new composite with distinct properties of its precursors.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufrn.br:123456789/19674 |
| Date | 31 October 2014 |
| Creators | Batista, Luana M?rcia Bezerra |
| Contributors | 03330987499, http://lattes.cnpq.br/5738717177200782, Ara?jo, Antonio Souza de, 35530502415, http://lattes.cnpq.br/9770622597949866, Sena, Rennio F?lix de, 02856940498, http://lattes.cnpq.br/1964398358506333, Pergher, Sibele Berenice Castella, 50942611004, http://lattes.cnpq.br/5249001430287414, Castro, Francisco Laerte de, Guedes, Ana Paula de Melo Alves |
| Publisher | Universidade Federal do Rio Grande do Norte, PROGRAMA DE P?S-GRADUA??O EM QU?MICA, UFRN, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFRN, instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte, instacron:UFRN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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