A análise por ativação neutrônica instrumental (INAA) é uma opção para o estudo da composição de alimentos, permitindo determinar simultaneamente diversos elementos. Todavia, a deposição incompleta da energia da radiação gama no detector, devido à interação por espalhamento Compton, dificulta as determinações. O acúmulo de contagens na linha de base do espectro torna-se um problema quando existem na amostra radionuclídeos com emissões gama em energias mais altas do que a de interesse. Nesses casos, os supressores Compton podem aumentar a sensibilidade analítica. Aqui, avalia-se o uso de supressão Compton para o estudo de produtos agrícolas destinados à alimentação humana. Todas as medições foram realizadas com um detector de germânio hiperpuro com 55 % de eficiência relativa (1332 keV, 60Co), circundado por detectores de iodeto de sódio (annulus e plug). Espectros com supressão foram adquiridos a partir da detecção em anti-coincidência. Foram também armazenados os espectros sem supressão. Inicialmente, testou-se a capacidade do equipamento em reduzir a região Compton, empregando fontes de 137Cs. Medindo-se na região entre 358 e 382 keV, o melhor fator de supressão foi 5,97, sendo observada variação no valor de acordo com a região Compton escolhida para a medição. Reduções foram notadas no fator de supressão com o aumento da taxa de contagem e da distância fonte-detector. Em verificações realizadas durante 20 semanas, o sistema supressor mostrou-se estável. Para avaliar o uso de supressão Compton na análise de amostras, foram tomados diversos tipos e marcas comerciais de arroz, batata, feijão, ervilha, grão-de-bico e lentilha. Após secagem e moagem, as amostras foram irradiadas em fluxo de nêutrons térmicos de 1x10E13 cm-2 s-1 por 8 horas, no reator IEA-R1m do IPEN/CNEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares). A radioatividade foi medida em quatro oportunidades, em aproximadamente 3, 7, 15 e 40 dias após a irradiação. A análise foi conduzida pelo método k0, utilizando o programa Quantu. Quinze elementos foram estudados, entretanto Cd e Hg apresentaram-se abaixo dos limites de detecção, o que também occoreu para As, Cr, La e Se em várias amostras. Foram notados alguns comportamentos próprios de cada tipo de produto analisado. Arroz integral, parboilizado e polido, por exemplo, apresentaram diferentes concentrações de K, Rb e Zn. Dentre os elementos com maior potencial tóxico, a presença de um valor médio de 0,3 mg kg-1 de As em arroz foi a única observação. Houve influência de Br, K e Na sobre os limites de detecção para os elementos medidos entre 3 e 8 dias após a irradiação. A razão entre os limites de detecção sem e com supressão mostrou que a determinação de Br, Co, La, Na, Sc e Se não foi favorecida pelo uso do supressor. Para As, Ca, Cd, Cr, Fe, Hg, K, Rb e Zn, observou-se ganho de sensibilidade fortemente dependente da composição do material e das condições experimentais. Os resultados demonstraram que o desempenho do supressor Compton em INAA deve ser individualmente testado para cada tipo de amostra. / Instrumental neutron activation analysis (INAA) is a good option for studying chemical composition of food, allowing the simultaneous determination of several elements. However, the incomplete deposition of gamma-ray energies in the detector crystal due to Compton scatter can elevate the spectrum baseline making difficult the determination of some elements. The problem is particularly important for samples having high activities of radionuclides emitting gamma-rays with energies higher than those to be measured. For such cases, the use of a Compton suppression system can improve the detection limits. Here, the application of a suppression system for the analysis of foodstuff is evaluated. Measurements were carried out with a hyperpure germanium detector with 55 % relative efficiency for the photopeak 1332 keV of 60Co, working in anti-coincidence with two sodium iodine guard detectors (annulus and plug). Suppressed and unsuppressed spectra were simultaneously acquired. Initially, the overall system performance on the reduction of the Compton region was tested using 137Cs. Measuring between 358 and 382 keV, the higher suppression factor was 5.97, being observed a large variation according to the energy region selected for the determination. Reductions were noticed for the suppression factor resulting from increases on counting rate and source-detector distance. The suppression system showed to be stable during twenty weeks of periodic verifications. To evaluate the system performance on real sample analysis, several types and commercial brands of rice, potatoes, beans, peas, chickpeas and lentil were taken. After drying and grinding, samples were irradiated at a thermal neutron flux of 1x10E13 cm-2 s-1 for 8 hours, in the nuclear research reactor IEA-R1m from IPEN/CNEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares). Each sample was measured after decay periods of about 3, 7, 15 and 40 days. Analysis was conducted by the k0 method using the software package Quantu. Fifteen elements were assessed, however Cd and Hg were below detection limits, as well as As, Cr, La e Se for several samples. The content of some elements were noticed to vary according to the product analyzed or its particular type. Different results, for instance, were obtained for K, Rb and Zn in integral, parboiled and polish rice. Among the elements with potentially high toxicity for humans, the only observation was a mean As content of 0.3 mg kg-1 in rice. There was a significant influence of Br, K and Na on the detection limits for elements measured from 3 to 8 days after the irradiation. The ratio between the detection limits calculated for unsuppressed and suppressed spectra showed that the determination of Br, Co, La, Na, Sc and Se was not improved by using the Compton suppression system. For As, Ca, Cd, Cr, Fe, Hg, K, Rb and Zn, an enhancement in the analytical sensitivity was noted, which was strongly dependent on sample composition and experimental conditions. The results demonstrated that the suppression system performance for INAA should be individually evaluated for each type of matrix to be analyzed.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-29052006-112914 |
| Date | 14 April 2004 |
| Creators | Santos, Luís Gustavo Cofani dos |
| Contributors | Bacchi, Marcio Arruda |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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