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Previous issue date: 2013-09-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / In this work is proposed the development of automated procedures with sufficient
sensitivity for photometric determination of aluminium in water used for hemodialysis
treatment and nickel in digested plants. ANVISA established that the maximum
allowable concentration is 10 μg L-1 Al (III) in solution for hemodialysis. The matrix
has a high concentration of salts such as Ca, Mg, K and about 30% (w/v) NaCl, thus
causing difficult to determine the metal. This drawback was overcome in this work by
employing a multicommuted flow-batch system and a LED photometer equipped with
a flow cell with optical path length of 200 mm. There was no prior preparation of the
sample and the method was based on the reaction of Al (III) with chromeazurol S,
producing a compound of pink color, which absorbed electromagnetic radiation with
maximum at 530 nm. After optimization of the parameters, the proposed procedure
showed a linear response range between 5.0 and 125 μg L-1; a detection limit of 0.6
μg L-1; consumption of 12 mg and 85 mg S chromeazurol and hexamine per
determination, respectively; a sampling frequency of 70 determination per hour and a
waste generation of 1.6 mL per determination. To evaluate the accuracy of the
methodology was employed standard addition and the results showed a recovery in
the range 90-113 %. The analytical module for the determination of nickel was
developed to implement the multicommutation process with the use of solenoid minipump
as fluid propelling device. The procedure was developed based on the reaction
with Ni (II) with dimethylglyoxime in alkaline medium, producing a compound which
showed maximum absorption at 490 nm. After optimization of the control parameters,
the proposed procedure showed a linear response in the range from 0.13 to 2.0 mg
L-1; detection limit of 0.04 mg L-1; 2.40 mg consumption of trietanolamine; 2.00 mg of
potassium persulfate; and 0.40 mg of dimethylglyoxime, all for determination. / No presente trabalho, é proposto o desenvolvimento de um procedimento
automático com sensibilidade suficiente para determinação fotométrica de alumínio
em água para hemodiálise e níquel em digerido de plantas. A ANVISA estabeleceu
que a concentração máxima permitida de Al (III) em solução para hemodiálise é de
10 μgL-1. A matriz possui alta concentração de sais de Ca, Mg, K e
aproximadamente 30% m/v de NaCl, o que torna difícil a determinação do metal.
Neste trabalho, este inconveniente foi superado com o emprego de um sistema de
análises em fluxo com multicomutação associado ao processo flow-batch e um
fotômetro de LED equipado com uma cela de fluxo com caminho óptico de 200 mm
de comprimento de onda. Não houve preparação prévia da amostra e o método foi
baseado na reação de Al (III) com cromoazurol S, que produzia um composto de cor
rosa, o qual absorvia radiação electromagnética com máximo em 530 nm. Após a
otimização dos parâmetros, o procedimento proposto apresentou resposta linear na
faixa de 5,0 e 125 μg L-1; limite de detecção de 0,6 μg L-1; consumo de 12 mg de
cromoazurol S e 85 mg hexamina, por determinação, respectivamente; frequência
de amostragem de 70 determinações por hora e geração de resíduos de 1,6 mL, por
determinação. Para a avaliação da exatidão foi empregada a metodologia de adição
de padrão e os resultados mostraram recuperação na faixa de 90 a 113%. O módulo
de análises para a determinação de níquel foi desenvolvido para implementar o
processo de multicomutação em fluxo com o emprego de minibombas solenoide
como unidade de propulsão de fluído. O procedimento desenvolvido foi baseado na
reação de Ni (II) com dimetilglioxima em meio alcalino, que produzia um composto
com máximo de absorção em 490 nm. Após a otimização dos parâmetros de
controle, o procedimento proposto apresentou resposta linear na faixa de 0,13 a 2,0
mg L-1; limite de detecção de 0,04 mg L-1; consumo de 2,40 mg de trietanolamina;
2,00 mg de persulfato de potássio e 0,40 mg de dimetilglioxima, todos por
determinação.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/8699 |
| Date | 30 September 2013 |
| Creators | Pereira, Alessandra Félix da Costa |
| Contributors | Reis, Boaventura Freire dos |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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