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Dissertação de Vitória Regina B. Soares.pdf: 4140552 bytes, checksum: cfbde6e68fae6f80c2843951ea61ffde (MD5) / CNPq / Para aumentar o nível de automatização no desenvolvimento de procedimentos analíticos
em sistemas de análises por injeção sequencial foi proposta uma rotina em linguagem
QuickBasic que permitia incorporar a etapa de otimização multivariada como uma das
etapas do processo analítico, simplificando o gerenciamento do sistema. A rotina foi
desenvolvida para sistemas de análises por injeção sequencial, uma vez que esta estratégia
de análises em fluxo pode executar diferentes procedimentos sem reconfiguração do
sistema. O processo automatizado de otimização, calibração e medida foi aplicado para as
determinações espectrofotométricas de ferro total e de captopril em medicamentos,
empregando os métodos da 1,10-o-fenantrolina e do acoplamento com o radical
iminoquinona, respectivamente. Para rotina de otimização desenvolvida foi selecionado o
sinal líquido como resposta e a intervenção do operador se restringiu a selecionar as
variáveis do sistema sob otimização, definir os domínios experimentais de cada variável e
escolher o desenho experimental a ser executado. Entretanto, caso as condições ótimas
não fossem encontradas no domínio experimental selecionado a rotina foi programada de
modo a sugerir ao operador os deslocamentos que deveriam ser feitos nos domínios
experimentais. Os fatores investigados para a determinação de ferro total em amostras de
fortificantes foram os volumes amostrados dos reagentes e a vazão da solução
transportadora, enquanto que para o captopril foram investigados os volumes amostrados
dos reagentes, a acidez da solução do oxidante e da solução da amina aromática, além da
vazão da solução transportadora. Nas condições otimizadas os graus de sopreposição de
zonas para ambos os procedimentos variaram entre 0,79 e 1, indicando a eficiente mistura
das soluções das amostras e reagentes no percurso analítico. O procedimento SIA
otimizado para a determinação do teor de ferro total em fortificantes apresentou baixa
dispersão (<2%), limite de quantificação de 1,43 mg L-1 , com consumo de 0,7 mg de 1,10-o-
fenantrolina e 6 mg de ácido ascórbico por determinação. A freqüência analítica foi de 60
determinações h-1 e os resultados obtidos para diferentes amostras de fortificantes foram
comparados com o mesmo método em batelada e não apresentaram diferenças
significativas para 95% de confiabilidade. Trinta determinações de captopril em produtos
farmacêuticos por hora de trabalho foram executadas pelo procedimento de análise por
injeção seqüencial otimizado consumindo 0,15 mg de sulfato de N-N-dimetil-p-fenilodiamina
(DMPD) e 4 mg de FeCl3.6H2O por determinação. Faixa linear de trabalho entre 2,65 e 100
mg L-1 e boa precisão (ca. 1%) foram também obtidas. Os teores de captopril em amostras
de produtos farmacêuticos foram determinados pelo procedimento proposto e os resultados,
quando comparados com o método iodométrico de referência, não apresentaram diferenças
significativa para 95% de confiança / A QuickBasic routine was proposed to increase the automatization in the development of
analytical process for sequential injection analysis system in order to permit the inclusion of
multivariated optimization as one of the steps of analytical process leading to simplify the
system management. The routine was developed for sequential injection analysis once this
flow analysis strategy can perform diverse analytical procedures in the same manifold. The
automatized process for optimization, calibration and measurement was applied to determine
the total iron concentration in pharmaceutical formulations by 1,10-o-phenantroline
spectrophotometric method, as well as captopril in pharmaceutical formulations based on
coupling reaction with iminoquinone radical. Sensitivity (net signal) was selected as
dependent parameter for the optimization step and the analyst action was limited to select
the parameters to be optimized and the experimental design to be used as well to define the
experimental domains of all parameters. A decision of the analyst was also expected in the
cases where the optimal conditions were not attained in the domains previously selected
and, once new domains are suggested by the software, a new sequence of experiments will
be carried out with human agreement. Aliquots volumes of reagents and carrier solution flow
rate were the parameters evaluated for total iron determination in supplements, while the
acidity and volumes of reagents solutions and the flow rate of carrier solution were optimized
for captopril determination flow procedure. For both analytical procedures in the optimized
conditions the index of zone overlapping was varied from 0.79 and 1, suggesting an efficient
mixture of solutions in the analytical path. The optimized SIA procedure for total iron
determination in supplement samples has low dispersion (<2%), limit of quantification of 1.43
mg L-1, leading to consume 0.7 mg of 1,10-o-phenantroline and 6 mg of ascorbic acid per
determination. An analytical throughput of 60 determinations h-1 was estimated and no
significant difference (95% confidence level) was observed by comparing the results
obtained by the flow method in optimized conditions and those obtained by the
spectrophotometric procedure in batch mode. Thirty captopril determinations in
pharmaceutical formulations per hour were carried out by employing the optimized sequential
injection analysis procedure, consuming 0.15 mg of N,N-dimethyl-p-phenylenediamine
(DMPD) and 4 mg of FeCl3.6H2O. Linear range from 2.65 to 100 mg L-1 with high precision
(ca. 1%) was also obtained and no significant differences (95% confidence level) were
observed by comparing the optimized flow procedure with the iodometric reference method.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/20241 |
| Date | January 2009 |
| Creators | Soares, Vitória Regina Bispo |
| Contributors | Korn, Mauro |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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