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Previous issue date: 2007-02-22 / This work is divided in two main parts. In the first one, the operating
conditions of a radially inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP
OES) was evaluated in soil and vegetable materials analysis. A factorial design was
performed to systematic evaluation of the equipment operating conditions, being
established: 1.05 kW power, 0.6 L min-1 flow gas nebulization and 8 mm observation
height as operating conditions to Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, and Zn determination in
the studied samples, certified materials (NIST, Peach Leaves and Corn Bran), digested
in different oxidant media. The recoveries of Cu, Fe, Mn, and Zn in soil extracts (IAC
274 and NIST San Joaquim Soil) were also evaluated in the same established
conditions. A protocol was established for use of the equipment in routine analysis. In
the second part of this work, the bioavailability of iron-proteins in different crude and
processed foods was evaluated. Two different media were used to metalloprotein
extraction: Tris buffer 5,0x10-3 mol L-1 and simulated gastric fluid. An inductively
coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) was used to determine Fe in the extract
solutions and a size exclusion column (SEC) coupled to UV-ICP-MS detectors was
used to metalloprotein speciation. The results indicated that the cooking caused
significant changes in the amounts of Fe bond to proteins from beefs and seaweeds,
although the elements were still bioavailables. / Este trabalho está dividido em duas partes principais. Na
primeira foram avaliadas as condições de operação de um espectrômetro de emissão
óptica com plasma acoplado indutivamente ICP OES com configuração radial. Um
planejamento fatorial foi efetuado para avaliação sistemática das condições de
operação do equipamento, tendo-se estabelecido as condições 1,05 kW de potência,
0,6 L min-1 vazão de gás de nebulização e 8 mm de altura de observação como
adequadas para a determinação de Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S e Zn nas
amostras estudadas, material de referência certificado (NIST, folhas de pessegueiro e
farelo de milho) digeridos em diferentes meios oxidantes. A recuperação de Cu, Fe,
Mn e Zn em extratos de solos em meio de DTPA (IAC 274) e a recuperação de Al, Ba,
Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, V e Zn em solo certificado (NIST, San Joaquim Soil) também
foram avaliadas nas mesmas condições de operação do ICP OES. Foi proposto
protocolo para uso do ICP OES em análises de rotina.
Na segunda parte do trabalho avaliou-se a biodisponibilidade de ferro em alimentos
crus e processados. Metaloproteínas foram extraídas nos seguintes meios: tampão Tris
5,0x10-3 mol L-1 e fluido gástrico simulado. Para a determinação de Fe nas soluções
extratoras, foi utilizado espectrômetro de massa com plasma acoplado indutivamente -
ICP MS e para a especiação das metaloproteínas foi utilizada uma coluna de exclusão
por tamanho (SEC) acoplada em linha aos detectores UV - ICP-MS. Os resultados
indicaram que processos de cozimento causaram mudanças significativas nos teores de
Fe ligados às proteínas contidas em amostras de carne e alga marinha, apesar de
continuarem biodisponíveis, fato verificado após a digestão com fluido gástrico
simulado.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6080 |
| Date | 22 February 2007 |
| Creators | Vieira, Edivan Carvalho |
| Contributors | Nogueira, Ana Rita de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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