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Previous issue date: 2007-04-04 / Universidade Federal de Sao Carlos / On this work is described the development of bismuth film electrode deposited over copper substrate for electroanalytical applications. The bismuth film electrode was deposited ex situ over a copper substrate. The electrodeposition of Bi was carried out applying a constant potential of -150 mV during 300 s. The plating solution was composed by 0.02 mol L-1 Bi(NO)3 in 1.0 mol L-1 hydrochloride acid with or not 0.08 mol L-1 sodium citrate, the electrodes obtained from these solutions were nominated Bi-Cit008 and Bi-HCl, respectively. The bismuth film characterization was carried out by Field Emission Gun Scanning Electron Microscopy (FEG-SEM), Scanning Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray analysis (MEV-EDX) and X-Ray Diffraction analysis. The FEG-SEM and MEV-EDX analysis of bismuth film showed that the morphology of the deposits were strongly dependent of the plating solution composition. X-Ray diffraction analysis showed a single rhombohedral and cubic phase for the two bismuth film electrodes analyzed. The Bi-HCl and Bi-Cit008 electrodes showed a good cathodic potential window from -300 mV to -1200 mV. Both electrodes, exhibited a good analytical response for cadmium and lead by means of square wave anodic stripping voltammetry technique. For the lead determination, Bi-HCl and Bi-Cit008 electrodes showed a detection limit of 2.8 x 10-8 mol L-1 and 2.5 x 10-8 mol L-1, respectively in a concentration range from 9.6 x 10-6 to 5.7 x 10-5 mol L-1. For the cadmium determination, Bi-HCl and Bi-Cit008 electrodes presented a detection limit of 1.1 x 10-6 mol L-1 and 6.3 x 10-8 mol L-1, respectively in the concentration range from 1.7 x 10-5 to 12.3 x 10-5 mol L-1. Both electrodes, presented analytical response with good resolution without baseline dislocation, therefore, Bi-Cit008 had best analytical performance. / Neste trabalho é descrito o desenvolvimento de eletrodo de filme de bismuto depositado sobre cobre para aplicações eletroanalíticas. O bismuto foi depositado sobre cobre por meio de deposição ex situ. O potencial de deposição escolhido para a formação de um filme de aspecto mais uniforme foi de -150 mV em 300 s. A solução de eletrodeposição utilizada foi nitrato de bismuto 0,02 mol L-1 em meio de ácido clorídrico 1,0 mol L-1 com e sem a adição de citrato de sódio 0,08 mol L-1, os eletrodos de filmes de bismuto obtidos a partir dessas soluções foram nomeados de Bi-Cit008 e Bi-HCl, respectivamente. Os eletrodos de filme de bismuto foram caracterizados por meio das técnicas de microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (FEG-SEM), microscopia eletrônica de varredura com análise de energia dispersiva (MEV-EDX) e difração de raios-X. As análises de FEG-SEM e MEV mostraram que diferentes condições de síntese influenciaram as características da morfologia e a composição química do filme de bismuto. As análises de difração de raios-X apresentaram fases cristalinas romboédricas e cúbicas para ambos os eletrodos de filme de bismuto. Os eletrodos Bi-HCl e Bi-Cit008 apresentaram uma boa janela de potencial catódico de -300 mV a -1200 mV. Os eletrodos Bi-HCl e Bi-Cit008 mostraram uma boa resposta analítica por meio de voltametria de redissolução anódica por onda quadrada para soluções contendo cádmio e chumbo. Para a determinação de chumbo, os eletrodos Bi- HCl e Bi-Cit008 apresentaram limite de detecção de 2,8 x 10-8 mol L-1 e de 2,5 x 10-8 mol L-1, respectivamente, para a faixa de concentração de 9,6 x 10-6 mol L-1 a 5,7 x 10-5 mol L-1. Para a determinação de cádmio, os eletrodos de Bi-HCl e Bi-Cit008 apresentaram limites de detecção de 1,1 x 10-6 mol L-1 e de 6,3 x 10-8 mol L-1, respectivamente, para a faixa de concentração de 1,7 x 10-5 mol L-1 a 12,3 x 10-5 mol L-1. Ambos os eletrodos apresentaram resposta analítica com boa resolução e sem deslocamento da linha base, no entanto, o eletrodo de Bi-Cit008 apresentou melhor desempenho analítico.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6412 |
| Date | 04 April 2007 |
| Creators | Nunes, Luiza Maria da Silva |
| Contributors | Faria, Ronaldo Censi |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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