Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The mangrove plays an important role for the man since prehistoric times
because of the abundance of food resources it provides, in addition to being a
natural breeding that serves as a shelter for several species of animals,
including uçá-crab, which is great importance for the maintenance of this
ecosystem. However, this environment is the final destination of many
pollutants, including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH). The aim of this
work is to develop and validate a method using the extraction technique for
matrix solid-phase dispersion (MSPD) and gas chromatography coupled with
mass spectrometry (GC/MS) for the determination of priority PAH in
hepatopancreas of uçá-crab (Ucides cordatus). The best extraction conditions
were obtained using 0.5 g hepatopancreas, 1.5 g florisil as a dispersant and 0.5
g sodium sulfate as the drying agent, along with 0.5 g of C18 as an auxiliary
adsorbent, and eluting with 10 mL of acetonitrile. The analytical validation was
performed from the parameters: selectivity; linearity, which was estimated from
the correlation coefficient, with values greater than 0.990 for all PAH in a
concentration range of 5 ng mL-1 to 100 ng mL-1; limits of detection and
quantification in the intervals of 0.2 to 3.0 ng g-1 and 0.6 to 9,8 ng g-1
respectively; accuracy and precision, with recovery values between 60-111%
and coefficients of variation in the 1-19% range for concentration levels of 10,
25 and 50 ng mL-1; and robustness, which was assessed by external standard,
being robust for most of the HPA tested, with the exception of naphthalene. For
the application of validated method were collected uçá-crab from mangroves
located in the Gameleiro rivers (P1), Vaza-Barris (P2), Poxim (P3) and Sergipe
(P4). At point P3 found a concentration of 26.6 ng g -1 of benzo[a]anthracene ,
which is considered as "probably carcinogenic". Mangrove sediments were also
collected the same points and extracted by a method already validated, which is
based on ultrasound extraction, and analyzed by GC/MS. The concentration
values found for ΣPAH ranged from 12.5 to 813.6 ng g-1 of dry sediment. / O manguezal tem um papel importante para o homem desde a pré-história em
razão da abundância de recursos alimentares que fornece, além de constituir
um criadouro natural que serve de abrigo para diversas espécies de animais,
entre eles o caranguejo-uçá, que é de grande importância para a manutenção
desse ecossistema. Contudo, esse ambiente é destino final de muitos
contaminantes, entre eles os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA). O
objetivo desse trabalho é desenvolver e validar um método, utilizando a técnica
de extração por dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) e cromatografia
gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC/MS), para a determinação
de HPA prioritários em hepatopâncreas do caranguejo-uçá (Ucides cordatus).
As melhores condições de extração foram obtidas utilizando 0,5 g do
hepatopâncreas, 1,5 g de florisil como dispersante e 0,5 g de sulfato de sódio
como agente secante, juntamente com 0,5 g de C18 como adsorvente auxiliar e
eluição com 10 mL de acetonitrila. A validação analítica foi realizada através da
obtenção dos parâmetros de: seletividade; linearidade, que foi estimada a partir
do coeficiente de correlação, apresentando valores maiores do que 0,990 para
todos os HPA, numa faixa de concentração de 5 ng mL-1 a 100 ng mL-1 ; limites
de detecção e quantificação, nos intervalos de 0,2 a 3,0 ng g-1 e 0,6 a 9,8 ng g-1
respectivamente; exatidão e precisão, com valores de recuperação variando
entre 60-111% e coeficientes de variação na faixa de 1-19%, para níveis de
concentração 10, 25 e 50 ng mL-1; e robustez, que foi avaliada por
padronização externa, mostrando-se robusto para a maioria dos HPA testados,
com exceção do naftaleno. Para a aplicação do método validado foram
coletados caranguejos-uçá de mangues localizados nos rios Gameleiro (P1),
Vaza-Barris (P2), Poxim (P3) e Sergipe (P4). No ponto P3 foi encontrada uma
concentração de 26,6 ng g-1 do benzo[a]antraceno, que é considerado como
“provavelmente cancerígeno” ao homem. Os sedimentos de mangue também
foram coletados nos mesmos pontos e extraídos por um método já validado, no
qual se baseia na extração por ultrassom, e analisados por GC/MS. Os valores
de concentração encontrados para o ΣHPA variaram entre 12,5 – 813,6 ng g-1
de sedimento seco.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/6061 |
| Date | 29 July 2016 |
| Creators | Sampaio, Marília Fernanda Chaves |
| Contributors | Alexandre, Marcelo da Rosa |
| Publisher | Universidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Química, UFS, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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