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Previous issue date: 2017-12-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio
e carbetos de nióbio com cobre (5%Cu e 10%Cu mol/mol), a partir do precursor tri(oxalato)
oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito
de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma
Sintering) foram estudados neste trabalho. O óxido CuNb2O6 foi obtido por reação sólidosólido
a temperatura de 1000oC e tempo de 120 min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a
baixa temperatura 980oC e tempo de 60 min, em forno tubular e atmosfera gasosa de metano
(CH4) e hidrogênio (H2). Na sinterização via fase líquida do compósito CuNbC, adotou-se os
seguintes parâmetros: temperatura de 1200oC, pressão de compactação de 30 MPa e tempo
reacional de 10 min. Os pós foram caracterizados por difração de raios-x (DRX), microscopia
eletrônica de varredura (SEM), fluorescência de raios-x (FRX), adsorção de nitrogênio pela
técnica Brunauer, Emmet e Teller (BET). Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de
partículas nanométricas, variando entre, aproximadamente, 20 nm e 28 nm, e nas proporções
pretendidas com a pureza desejada. A área superficial específica variou entre,
aproximadamente, 38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A morfologia de ambos apresentaram partículas
aglomeradas de tamanhos e formas variadas, predominando o formato esférico. Os menores
desvios composicionais dos pós foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida
as propriedades foram otimizadas, apresentando menores tamanhos de partículas e maiores
áreas superficiais específicas. O compósito dopado com cobre (CuNbC), foi sinterizado via
SPS (Spark Plasma Sintering) e suas propriedades avaliadas. Essa avaliação foi realizada
através da difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura com mapeamento por
EDS, dureza vickers e densidade (método Arquimedes). Os pós dopados com 10 %Cu e por
via úmida apresentaram os melhores resultados, com dureza vickers de 84,1HV e fator de
empacotamento atômico de 79,3%. / The study of wet doped and solid path doping methods to obtain niobium oxides and niobium
carbides with copper (5% Cu and 10% Cu mol / mol) from the hydrated ammonium trioxalate
oxyniobate precursor, as well as, an evaluation of the properties of copper-doped niobium
(Cu-NbC) composite sintered through SPS (Spark Plasma Sintering) was performed in this
work. Niobium and copper oxide (CuNb2O6) was obtained by solid-solid reaction at 1000 ° C
and duration of 120min. The niobium carbide was synthesized at low temperature (980ºC)
and in short reaction time (60min), in a tubular oven, and in a gas atmosphere of methane
(CH4) and hydrogen (H2). For the liquid phase sintering of the Cu-NbC composite, the
following parameters were adopted: iqual temperature at 1200 ° C, compaction pressure iqual
at 30Mpa, reaction time of 10min. The powders were characterized by X-ray diffraction,
scanning electron microscopy, X-ray fluorescence (FRX), particle size analysis and nitrogen
adsorption by BET technique, as well as crystallite size measurements. The crystallite size
was calculated by the Scherrer method using the X-ray diffraction data. The reaction powders
were obtained with nanometric particle sizes, ranging from approximately 20nm to 28nm, and
in the desired proportions with the desired purity. The specific surface area ranged from
approximately 38.0 m²/g to 48.0 m²/g. The moforlogy of both presented agglomerated
particles of varied sizes and forms, predominating, however, the spherical shape. The lowest
compositional deviations of the powders were obtained by the solid route method, however by
wet method the properties were improved, presenting smaller particle sizes and larger specific
surface areas. The sintered composite was evaluated by XRD, Vickers hardness and density.
Also, measurements were made of Vickers hardness, density by Archimedes, SEM, and EDS
with mapping, in which good dispersion and homogenization of the phases were identified.
The wet doped powders with 10% Cu, after sintering, presented the best results, showing
Vickers hardness (84.1 HV) and density (79.3%).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufrn.br:123456789/25442 |
| Date | 22 December 2017 |
| Creators | Souto, Maria Veronilda Macêdo |
| Contributors | 13681389420, Santos, Alessandra Agna Araújo dos, 06160904477, Silva, Ariadne de Souza, 00735940401, Barbosa, Cleonilson Mafra, 01246681439, Silva, Gilson Garcia da, 56634161453, Gomes, Uilame Umbelino, Souza, Carlson Pereira de |
| Publisher | PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS, UFRN, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFRN, instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte, instacron:UFRN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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