Orientadora: Profa. Dra. Ivanise Gaubeur / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, Santo André, 2018. / Dois novos procedimentos de extração que utilizam materiais
extratores não-convencionais são apresentados nesta tese. A utilização de
cera de parafina derretida como um extrator químico permitiu agregar as
principais vantagens da extração em fase líquida (homogeneidade do extrato,
curto tempo de extração e simplicidade de operação) na extração em fase
sólida, delineando um procedimento inovador. O papel matte foi outro
material estudado nesse trabalho e mostrou-se interessante como extrator
químico, especialmente pelo baixo custo dessa fase sólida. Como prova de
conceito, o íon metálico cobre (II) em solução aquosa foi utilizado para o
desenvolvimento da metodologia. O extrato resultante de ambos os
procedimentos de extração foi analisado diretamente por Espectrometria de
Emissão Óptica com Plasma Induzido por LASER (LIBS). Os fatores que
afetam a reação de complexação, a extração e a detecção do analito na fase
sólida foram otimizados num estudo univariado. Nas melhores condições
encontradas, foram construídas curvas de calibração numa faixa linear de
0,50 até 10,00 mg L-1 e alcançados limites inferiores de detecção de 0,12 mg
L-1 e 0,08 mg L-1 de cobre (II) em solução aquosa, para os procedimentos com
cera de parafina e com o papel matte, respectivamente. A precisão de ambos
os métodos propostos mostrou-se inferior a 5% e a exatidão foi avaliada por:
(i) análise de material de referência certificado de soro sanguíneo humano;
(ii) ensaios de adição e recuperação do analito em amostras líquidas de
composição química distintas (água mineral, água do mar, água de torneira,
cachaça, refrigerante e urina humana) e (iii) comparação dos resultados
obtidos com os fornecidos pelo método de Espectrometria de Absorção
Atômica com Forno de Grafite. Ambos os procedimentos se destacaram pela:
(i) elevada eficiência no processo de extração (>94%); (ii) facilidade de
execução; (iii) baixo custo e inocuidade dos extratores; (iv)
microhomogeneidade das fases sólidas obtidas; (v) possibilidade de préconcentração
de íons metálicos e (vi) superação das dificuldades intrínsecas
na análise de líquido por LIBS. / Two new extraction procedures that use non-conventional extractant
materials are described in this thesis. The use of melted paraffin wax as a
chemical extractant allowed to aggregate the main advantages of the liquid
phase extraction (homogeneity of the extract, short extraction time and
simplicity of operation) in solid phase extraction, delineating an innovative
procedure. The matte paper was another material studied in this work and
was interesting as a chemical extractant, especially for the low cost of this
solid phase. As proof of concept, the copper (II) ion in aqueous solution was
applied for the development of the methodology. The extract obtained from
both extraction procedures was analyzed directly by LASER-Induced
Breakdown Spectroscopy (LIBS). The parameters that affecting the
complexation reaction, extraction and analyte detection in the solid phase
were optimized in a univariate approach. Under the best conditions,
calibration curves were constructed in a linear range of 0.50 to 10.00 mg L-1
and lower detection limits of 0.12 mg L-1 and 0.08 mg L-1 of copper (II) in
aqueous solution were obtained, for the procedures with paraffin wax and
matte paper, respectively. The precision of both methods was less than 5%
and accuracy was assessed by: (i) analysis of certified reference material of
human blood serum; (ii) spike and recovery analyte in liquid samples of
different chemical compositions (seawater, tap water, mineral water,
cachaça, soft drink and human urine) and (iii) comparison of the results
obtained with those provided by the Graphite Furnace Atomic Absorption
Spectrometry. Both procedures were highlighted by: (i) high efficiency in the
extraction process (> 94%); (ii) ease of execution; (iii) low cost and safety of
extractants; (iv) microhomogeneity of the solid phases obtained; (v) the ability
of preconcentration metal ions and (vi) overcoming the intrinsic drawbacks
in liquid analysis by LIBS.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:BDTD:110404 |
| Date | January 2018 |
| Creators | Souza, Rodrigo Papai de |
| Contributors | Gaubeur, Ivanise, Nomura, Cassiana Seimi, Nóbrega, Joaquim de Araújo, Batista, Bruno Lemos, Leme, Flávio de Oliveira |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf, 218 f. : il. |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFABC, instname:Universidade Federal do ABC, instacron:UFABC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=110404&midiaext=76016, http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=110404&midiaext=76015, Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.brphp/capa.php?obra=110404 |
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