Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-02-15T11:46:31Z No. of bitstreams: 1 2015_LaizOliveiraMagalhaes.pdf: 3662735 bytes, checksum: aa0ab1f8c6445e875927f84003af42c2 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-02-15T16:31:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_LaizOliveiraMagalhaes.pdf: 3662735 bytes, checksum: aa0ab1f8c6445e875927f84003af42c2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-15T16:31:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_LaizOliveiraMagalhaes.pdf: 3662735 bytes, checksum: aa0ab1f8c6445e875927f84003af42c2 (MD5) / Este trabalho descreve o desenvolvimento de microssistemas fluídicos de uretano-acrilato integrados com coluna empacotada para a extração em fase sólida com trocador aniônico e detecção fotométrica com correção do efeito Schlieren. Um diodo emissor de luz (LED) emitindo sequencialmente em diferentes comprimentos de onda (470, 530 e 625 nm) foi utilizado para adquirir o sinal referente apenas ao efeito Schlieren e outro sinal referente ao efeito e também ao analito, permitindo a correção pela subtração dos sinais. Foi demonstrado que o referido efeito é eliminado ou minimizado mesmo quando soluções de trabalho com elevadas diferenças de concentração são gerenciadas no interior do dispositivo, permitindo a determinação de íons NO2- em meios com elevada concentração de eletrólitos, Cr (VI) em meios com elevada acidez e Fe (II) em amostras de medicamentos com elevado teor de sacarose, propiciando, neste último caso, erros relativos menores que 10% por meio da comparação com o método de referência. Um dispositivo com microesferas de resina aniônica Dowex 1X8 foi construído empacotando-se manualmente o material sólido em um reservatório com dimensões de 25 × 2,0 × 1,0 mm, previamente ao procedimento de selagem. O microssistema proposto não apresentou entupimentos ou vazamentos na região da coluna e a sua aplicação à determinação de íons NO2- em águas superficiais do lago Paranoá (Brasília-DF) proporcionou um fator de pré-concentração de aproximadamente quatro vezes a partir de um volume de apenas 3,80 mL da solução da amostra, permitindo a detecção do analito na faixa de 0,05 a 0,20 mg L-1 com limite de detecção de 0,04 mg L-1 (0,01 mg L-1 N), o qual é cerca de 100 vezes inferior ao limite máximo estabelecido pela legislação brasileira (CONAMA 357). A repetibilidade para quatro injeções do padrão de 0,10 mg L-1 foi estimada em 5,35%. Adicionalmente, recuperações na faixa de 96 a 101% foram estimadas para o analito em todas as amostras avaliadas, demonstrando a possível aplicação do dispositivo para este tipo de análise a partir de um procedimento com baixo consumo de reagentes e pequena geração de resíduos. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work describes the development of urethane-acrylate fluidic microsystems integrated with packed column for solid phase extraction based on anionic exchanger and photometric detection with Schlieren effect correction. A lighting emitting diode (LED) that sequentially emits on different wavelengths (470, 530 e 625 nm) was used to acquire a signal referent to the schlieren effect only and other signal for the sum of the effect with the analyte response, providing the correction of the effect by subtraction of the two signals. It was demonstrated that the effect is eliminated or quite reduced even when working solutions with elevated differences on concentrations are managed inside the microfluidic devices, allowing the determination of NO2- in a medium with high electrolyte concentrations, Cr (VI) in solutions with high acidity and Fe (II) in solutions with great concentration of saccharose, allowing, in this last case, relative errors lower than 10% by the comparison with the reference method. A microfluidic device, containing micro-spheres of the anionic exchanger Dowex 1X8, was constructed by manually packing the solid phase on a photolithographed reservoir with dimensions of 25 × 2.0 × 1.0 mm prior the sealing of the structures. The proposed microsystem presents no clogging or leaking in the region of the packed column and its application for the determination of NO2- in surface waters of Paranoá Lake (Brasília-DF) provided a pre-concentration factor of approximately four fold, using only 3.80 mL of sample solution, permitting the detection of analyte in the concentration range of 0.05 a 0.20 mg L-1 with a limit of detection of 0.04 mg L-1 (0.01 mg L-1 N), which is approximately 100 times lower than the maximum concentration permited by Brazilian regulations (CONAMA 357). The repetibility for four injections of the 0.10 mg L-1 standart was estimated in 5,35%. In addition, recoveries in the range of 96 to 101% were estimated for the analyzed samples, demonstrating the possible application of the proposed device for nitrite analysis using a procedure with low consumption of reagents and reduced generation of residues.

Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T10:54:16Z No. of bitstreams: 1 Santos Junior.pdf: 519489 bytes, checksum: a1719f6277c1103b392d18a0b0d03303 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T10:54:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos Junior.pdf: 519489 bytes, checksum: a1719f6277c1103b392d18a0b0d03303 (MD5) Previous issue date: 2001 / A determinação de elementos traços por Espectrometria de Absorção Atômica com atomização por chama (FAAS) em matrizes com alto teor salino, tais como água do mar e salmouras, é limitada devido a vários fatores, principalmente a baixa concentração dos metais e a alta concentração de eletrólitos. Portanto, procedimentos de separação e pré-concentração são necessários. O objetivo deste trabalho foi avaliar as potencialidades de duas fases sólidas obtidas por impregnação de uma resina não-iônica Amberlite XAD?7 e uma resina aniônica Dowex 1X8-50 com o reagente Vermelho de Alizarina S para separação e pré-concentração de manganês, cobre e zinco em matrizes salinas. Vários parâmetros experimentais foram estudados tais como pH, tempo de agitação, capacidade de sorção, natureza e concentração de eluente e efeito de concomitantes. Para o sistema XAD-7/VAS, Mn, Cu e Zn são quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,5 a 10,0, para uma massa de 0,50 g da fase sólida, após 5 minutos de agitação mecânica e uma massa total de até 200 mg de cada metal. Os elementos são eluídos com 5 mL de HNO3 3 mol.L-1, com recuperação ³ 95%, obtendo-se fator de pré-concentração de até 50 vezes para Zn e de 10 vezes para Mn e Cu. Para o sistema Dowex 1X8-50/VAS, Cu e Mn foram quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,1 a 9,0 e Zn em pH 8,1, usando uma massa de 0,75 g da fase sólida, após 90 minutos de agitação mecânica e uma massa total de até 50 mg de cada metal. Os elementos são eluídos com 20 mL de HNO3 2 mol.L-1, obtendo-se fator de pré-concentração de até 5 vezes para Cu e Zn. As metodologias propostas foram aplicadas na determinação de Mn, Cu e Zn em solução fisiológica e água do mar, da cidade de Salvador/BA. Testes de recuperação com adição de 5 mg dos metais às amostras revelaram eficiência no que diz respeito à exatidão e a precisão dos procedimentos propostos, com retenção quantitativa maior ou igual a 95%. / Salvador

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8105_André Eliziário dos Santos.pdf: 1636286 bytes, checksum: c6a5766e7cd00151e9c2336f4121dcd9 (MD5) Previous issue date: 2014-08-25 / O mercúrio é um elemento que ainda necessita constante monitoramento devido sua capacidade tóxica em concentrações em níveis de traço com possibilidade de contaminação e exposição por uma variedade de formas e compostos presentes no ambiente. Esse estudo possuiu como objetivo a obtenção de um procedimento simplificado e eficiente para a determinação de teores de mercúrio em tecidos de rato Wistar a partir da otimização de um método de determinação, utilizando um sistema de geração de vapor frio acoplado a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (CV-GF AAS). Houve a comparação entre métodos de digestão, comparação de métodos de amalgamação, otimização, verificação do método a partir da obtenção de figuras de mérito e análise de amostras de fígado e rins de ratos tratados com exposição crônica ao mercúrio. Os resultados comprovaram que o método de digestão em bloco digestor, a utilização de amalgamação por recobrimento de tubo em ouro em conjunto com rede de ouro e adição pré-análise à solução de simeticona e isopropanol apresentou os melhores resultados, com teores de recuperação médios entre 92 e 114 %, viabilizando a utilização do procedimento proposto.

Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2014-12-12T19:36:28Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao.Andre Elizario dos Santos.texto completo.pdf: 1636329 bytes, checksum: 2a6ae08a2a5db20270e59c8548e445a5 (MD5) / Approved for entry into archive by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2014-12-19T18:08:25Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao.Andre Elizario dos Santos.texto completo.pdf: 1636329 bytes, checksum: 2a6ae08a2a5db20270e59c8548e445a5 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-19T18:08:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao.Andre Elizario dos Santos.texto completo.pdf: 1636329 bytes, checksum: 2a6ae08a2a5db20270e59c8548e445a5 (MD5) Previous issue date: 2014 / O mercúrio é um elemento que ainda necessita constante monitoramento devido sua capacidade tóxica em concentrações em níveis de traço com possibilidade de contaminação e exposição por uma variedade de formas e compostos presentes no ambiente. Esse estudo possuiu como objetivo a obtenção de um procedimento simplificado e eficiente para a determinação de teores de mercúrio em tecidos de rato Wistar a partir da otimização de um método de determinação, utilizando um sistema de geração de vapor frio acoplado a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (CV-GF AAS). Houve a comparação entre métodos de digestão, comparação de métodos de amalgamação, otimização, verificação do método a partir da obtenção de figuras de mérito e análise de amostras de fígado e rins de ratos tratados com exposição crônica ao mercúrio. Os resultados comprovaram que o método de digestão em bloco digestor, a utilização de amalgamação por recobrimento de tubo em ouro em conjunto com rede de ouro e adição pré-análise à solução de simeticona e isopropanol apresentou os melhores resultados, com teores de recuperação médios entre 92 e 114 %, viabilizando a utilização do procedimento proposto. / Mercury is an element that still needs constant monitoring because it is highly toxic at trace-level concentrations, with possibility exposure and contamination by a variety of forms present in the environment. Thus, the aim of this work was adapt and verify a simple and efficient procedure for mercury determination in Wistar rat tissues using cold vapor generation, pre-concentration in graphite furnace and analysis by atomic absorption spectrometry (CV-GF AAS). They were made comparison of amalgamation methods, procedure optimization, verification of merit figures and analysis of liver and kidneys of chronically treated rat. The best results were obtained using the hot block digestion method as sample pre-treatment and gold coated tube combined with and net of gold for amalgamation. It was necessary to use dichromate, isopropanol and simeticone pre-analysis. Procedure accuracy was verified through recovery tests at five concentration (between 92 and 114 %), enabling the use of the proposed procedure.

Orientador: Ivanise Gaubeur / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2013.

Orientador: Gustavo Rocha de Castro / Resumo: O desenvolvimento de materiais adsorventes e posterior utilização em procedimentos de extração em fase sólida (remoção/ pré-concentração) de espécies metálicas é uma área da Química/ Engenharia Química, que sempre se manteve em destaque devido à necessidade, seja de monitorar, realizar a remoção da matriz antes da análise ou de remover o contaminante da amostra. A determinação direta de metais presentes em baixas concentrações em amostras de águas naturais é geralmente dificultada devido à presença de espécies interferentes e à necessidade do uso de técnicas sofisticadas para quantificá-los. Os metais determinados: Cu(II), Cd(II), e Pb(II); são de interesse ambiental em razão de seu uso intensivo, distribuição e por serem não-degradáveis, podendo acumular-se em matrizes ambientais manifestando toxicidade. Desta forma, o projeto teve como objetivo a utilização do PVC como suporte sólido para o ancoramento da molécula 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazol (AHMT) e aplicação em sistema de pré-concentração e remoção de espécies metálicas em amostras aquosas. O material foi caracterizado por Análise Elementar, a qual determinou a concentração do ligante por meio da porcentagem de nitrogênio, que foi de 3,88%. Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) que constou a presença de bandas em 3200 cm-1 e entre 3300 e 3500 cm-1 que podem ser atribuídas ao grupamento amina, presente na molécula do ligante, cujos resultados podem ser indicativos de que a func... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of adsorbent materials and subsequent use in the phase extraction processes (preconcentration) of metallic species is an area of Chemistry / Chemical Engineering that has always attracted great attention in virtue of the need to monitor contamination and to perform matrice-analyte separation prior to analysis. The direct determination of metals present at low concentrations in samples of natural waters is difficult due to the presence of interfering species and to the need of sophisticated techniques to quantify them. The metals, Cu(II), Cd(II) and Pb(II) have environmental interest because of their intensive use, distribution and because they are non-degradable, thus accumulating in the environment and manifesting toxicity. Thus, the objective of the project was to use PVC as a solid support for the anchoring of the molecule 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole (AHMT) and its application in a system for the preconcentration and removal of metal species from aqueous samples. The material was characterized by Elemental Analysis, Fourier-transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Photoelectron Spectroscopy, specific surface measurements according to BET method, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Point of Zero Charge (pHpzc) to verify the occurrence of the modification reaction and to enable the construction of a model.The material was applied in adsorption studies to determine the minimum contact time, the optimum adsorption pH and its maximum ad... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-20T14:54:53Z No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-20T15:53:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-20T15:53:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Teseseg.pdf: 4091406 bytes, checksum: 5c096537a6afa0dc26ceb33ccc3387b7 (MD5) / CNPQ / Os ditiocarbamatos (carboditioatos) têm sido muito utilizados em operações de pré-concentração de traços de metais por extração (líquido-líquido ou em fase sólida) e co-precipitação. No presente trabalho, apresentam-se os resultados encontrados com a co-precipitação de cobre, níquel, cobalto, chumbo e cádmio empregando piperazina-bis-ditiocarbamato, dietilditiocarbamato e N, N’dibenziletileno bisditiocarbamato sob a forma de compostos do zinco(II). Os reagentes foram preparados a partir da reação entre uma solução da amina correspondente, dissolvida em etanol, alcalinizada com NaOH e resfriada a 10OC com o dissulfeto de carbono (CS2). O precipitado que se forma é separado por filtração e pode ser usado como solução aquosa 1% (m/v) e pode ser conservado por mais de 15 dias. O zinco (II) reage com os ditiocarbamatos de sódio correspondentes e precipita, arrastando os demais metais. O procedimento pode ser executado com soluções com valores de pH entre 6,0 e 9,5 e não é afetado pela ordem de adição dos reagentes. O tempo de centrifugação para deposição da fase precipitada é de 15-30 minutos com uma rotação de 1000-2000 rpm. A co-precipitação simultânea de Cd, Co, Cu, Ni e Pb em níveis de 0,2 g/mL em alíquotas de 50,0 mL de água é possível empregando esta metodologia. As metodologias desenvolvidas foram aplicadas a amostras de água do mar e soluções salinas sintéticas (NaSO4, KCl, NaCl, Na2CO3). Os resultados mostram recuperações superiores a 90% para os metais, exceto para cobalto que tem recuperação superior a 90% apenas quando é empregada a ZnPDC como reagente em soluções salinas 1% (m/v). O método apresentou boa reprodutibilidade e tempo de análise de aproximadamente 4 horas. A metodologia com ZnPDC foi mais precisa para Co e Cu do que as outras metodologias. Sendo o ZnDDC o menos preciso para estes dois metais. Foram realizados experimentos com suporte sólido (naftaleno impregnado com ZnDDC) para a extração de Cd, Co, Cu, Ni e Pb. / The dithiocarbamates (carbodithioates) have been used in operations of pre-concentration of lines of metals by extraction (liquid-liquid or in solid phase) and co-precipitation. In the present work we presented results found for copper co-precipitation, nickel, cobalt, lead and cadmium using the zinc(II) compounds of piperazine-bis-dithiocarbamate, diethildithiocarbamate and N, N' dibenzylethylene bisdithiocarbamate. The reagents were prepared starting from the reaction among a solution of the corresponding amine dissolved in ethanol, alcalized with NaOH and caught a cold to 10O C, with the dissulfide of carbon (CS2). The precipitate that it forms was separated by filtration. The reagent is used as aqueous solution 1% (m/v) and it is stable by 15 days. The zinc (II) reacts with the sodium dithiocarbamates corresponding and co-precipitating with the other metals. The procedure can be executed with solutions with pH values between 4.0 and 10.0, and it is not affected by the order of addition of the reagents. The time of centrifugation is of 15-30 minutes with a rotation of 1000-2000 rpm. A simultaneous co-precipitation of Cd, Co, Cu, Ni and Pb in levels of 0.2 µg/mL in aliquots of 50.0 mL of water are possible using this methodology. The developed methodologies were applied the samples of water of the sea and synthetically saline solution s (NaSO4, KCl, NaCl, Na2CO3). The results show recoveries up to 90%, except for cobalt that has recovery around 90% only when the ZnPDC was used as reagent in saline solutions 1%. The method showed god reproducibility and the time’s analysis during around four hours. The methodology using ZnPDC was more precise to Co and Cu than the others methodologies. The ZnDDC was the less precise for these two metals. We also used a solid support (naphtalene impregnated with ZnDDC) for the extraction of Cd, Co, Cu, Ni and Pb.

Orientador: Profa. Dra. Ivanise Gaubeur / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2015. / O cromo e utilizado em varias atividades industriais e com o aumento da sua presenca no ambiente se tem uma preocupacao em relacao a contaminacao ambiental e considerando que as duas principais especies do elemento quimico apresentam diferentes efeitos na saude humana e importante a realizacao da especiacao quimica. Este trabalho propoe o desenvolvimento de metodo analitico para especiacao de cromo combinada a microextracao liquido-liquido dispersiva com gota organica flutuante (DLLME-FO) e deteccao por espectrometria de absorcao atomica com chama de fonte continua com alta resolucao (HR-CS F AAS). As variaveis que afetam a complexacao (valor de pH, tipo e concentracao dos complexantes: dietilditiocarbamato de sodio (DDTC) e pirrolidinaditiocarbamato de amonio (APDC), microextracao (volume dos solventes dispersor e extrator e concentracao salina) e deteccao como a composicao da chama foram otimizadas de forma univariada e multivariada. Apos as otimizacoes foram escolhidas como melhores condicoes para complexacao, o complexante APDC (6,0x10-3 mol L-1) e valor de pH 2,0 e 7,0, para Cr(VI) e cromo total, respectivamente. E as condicoes da microextracao foram: 5%(m/v) de NaCl, 50 ¿ÊL de 1-undecanol (solvente extrator) e 300 ¿ÊL e 275 ¿ÊL de etanol (solvente dispersor). As caracteristicas analiticas obtidas foram: faixa linear de 20-100 ¿Êg L-1 para Cr(VI) e cromo total. Para o Cr(VI) foram obtidos limite de deteccao 0,35 ¿Êg L-1, coeficiente de variacao igual a 7% (n=10) e fator de enriquecimento igual a 14. Para o cromo total foram obtidos limite de deteccao 6,7 ¿Êg L-1, coeficiente de variacao igual a 18% (n=10) e fator de enriquecimento igual a 10. A exatidao foi avaliada em material de referencia certificado de agua e as concentracoes determinada e certificada foram concordantes em um nivel de confianca de 95%. O metodo foi aplicado em amostras de agua e as concentracoes de cromo encontradas estao dentro dos limites estabelecidos pelas legislacoes vigentes. / Chromium is used in various industrial activities and increasing its presence in the environment has been a concern in relation to environmental contamination and considering that the two main species of the chemical element have different effects on human health is important the realization of chemical speciation.This work proposes the development of analytical method for chromium speciation combined dispersive liquid-liquid microextraction based on floating organic drop (DLLME-FO) and detection by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometric (HR-CS F AAS) . The variables that affect the complexation (pH, type and concentration of complexant: sodium diethyldithiocarbamate (DDTC) and ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC), microextraction (volume of disperser and extractant solvents and salt concentration) and detection as the composition of the flame were optimized using univariate and multivariate analysis. After the optimizations were chosen as the best conditions for complexing the complexant APDC (6.0x10-3 mol L-1) and pH value 2.0 to 7.0 for Cr (VI) and total chromium, respectively. And the microextraction conditions were: 5% (w/v) NaCl, 50 ìL of 1- undecanol (extractant solvent) and 300 ìL of ethanol and 275 ìL (disperser solvent). The analytical characteristics were obtained: linear range of 20-100 ìg L-1 to Cr (VI) and total chromium. For the Cr (VI) was obtained limit of detection 0.35 ìg L-1, coefficient of variation 7% (n=10) and enrichment factor of 14. For the total chromium was obtained limit of detection 6.7 ìg L-1, coefficient of variation 18% (n=10) and enrichment factor of 10. The accuracy was evaluated in water certificate reference material and determined and certified concentrations were agreed at the 95% confidence level. The method was applied to water samples and chromium concentrations found are within the limits established by current legislation.

Submitted by Adrielli Cristina Peres da Silva (adriellicristina@hotmail.com) on 2018-04-20T19:17:40Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO ADRIELLI CRISTINA PERES DA SILVA - BIOTECNOLOGIA.pdf: 1253086 bytes, checksum: 7537e0e126ba2d997c618f87745823e5 (MD5) / Approved for entry into archive by ROSANGELA APARECIDA LOBO null (rosangelalobo@btu.unesp.br) on 2018-04-23T12:53:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_acp_me_bot.pdf: 1253086 bytes, checksum: 7537e0e126ba2d997c618f87745823e5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-23T12:53:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_acp_me_bot.pdf: 1253086 bytes, checksum: 7537e0e126ba2d997c618f87745823e5 (MD5) Previous issue date: 2018-02-21 / Pró-Reitoria de Pós-Graduação (PROPG UNESP) / O desenvolvimento de materiais adsorventes e posterior utilização em procedimentos de extração em fase sólida (remoção/ pré-concentração) de espécies metálicas é uma área da Química/ Engenharia Química, que sempre se manteve em destaque devido à necessidade, seja de monitorar, realizar a remoção da matriz antes da análise ou de remover o contaminante da amostra. A determinação direta de metais presentes em baixas concentrações em amostras de águas naturais é geralmente dificultada devido à presença de espécies interferentes e à necessidade do uso de técnicas sofisticadas para quantificá-los. Os metais determinados: Cu(II), Cd(II), e Pb(II); são de interesse ambiental em razão de seu uso intensivo, distribuição e por serem não-degradáveis, podendo acumular-se em matrizes ambientais manifestando toxicidade. Desta forma, o projeto teve como objetivo a utilização do PVC como suporte sólido para o ancoramento da molécula 4-amino-3-hidrazino-5-mercapto-1,2,4-triazol (AHMT) e aplicação em sistema de pré-concentração e remoção de espécies metálicas em amostras aquosas. O material foi caracterizado por Análise Elementar, a qual determinou a concentração do ligante por meio da porcentagem de nitrogênio, que foi de 3,88%. Espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) que constou a presença de bandas em 3200 cm-1 e entre 3300 e 3500 cm-1 que podem ser atribuídas ao grupamento amina, presente na molécula do ligante, cujos resultados podem ser indicativos de que a funcionalização ocorreu com sucesso. Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X que corroborou as análises anteriores indicando a presença de grupos referentes ao ligante. Medidas da área superficial específica pelo método BET a qual caracterizou o material segundo a Isoterma de adsorção/ dessorção do Tipo II, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Determinação de Ponto de Carga Zero (pHpzc), para a verificar a ocorrência da reação de modificação e possibilitar a construção de um modelo. O material foi aplicado em estudos de adsorção para se determinar o tempo mínimo de contato, o pH ótimo de adsorção e a sua Capacidade Máxima de adsorção, no qual constatou 0,46; 0,14 e 0,32 mmol g -1 para Cu(II), Cd(II) e Pb(II), respectivamente. Na sequência, o material foi aplicado em sistema de fluxo contínuo para otimização de parâmetros, tais como: 18 Massa da amostra e vazão de percolação da solução, concentração do eluente e volume do eluato. / The development of adsorbent materials and subsequent use in the phase extraction processes (preconcentration) of metallic species is an area of Chemistry / Chemical Engineering that has always attracted great attention in virtue of the need to monitor contamination and to perform matrice-analyte separation prior to analysis. The direct determination of metals present at low concentrations in samples of natural waters is difficult due to the presence of interfering species and to the need of sophisticated techniques to quantify them. The metals, Cu(II), Cd(II) and Pb(II) have environmental interest because of their intensive use, distribution and because they are non-degradable, thus accumulating in the environment and manifesting toxicity. Thus, the objective of the project was to use PVC as a solid support for the anchoring of the molecule 4-amino-3-hydrazino-5-mercapto-1,2,4-triazole (AHMT) and its application in a system for the preconcentration and removal of metal species from aqueous samples. The material was characterized by Elemental Analysis, Fourier-transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Photoelectron Spectroscopy, specific surface measurements according to BET method, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Point of Zero Charge (pHpzc) to verify the occurrence of the modification reaction and to enable the construction of a model.The material was applied in adsorption studies to determine the minimum contact time, the optimum adsorption pH and its maximum adsorption capacity, in which it found 0.46; 0.14 and 0.32 mmol g-1 for Cu (II), Cd (II) and Pb (II), respectively. Then, the material was applied in a continuous flow system, to optimize parameters such as: sample mass, sample percolation flow, eluent concentration and eluate volume; in order to apply, posteriorly, in natural water samples. / 33004064087P8

Orientadora: Ivanise Gaubeur. / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2010.