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Previous issue date: 2012-06-06 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Aflatoxins classified by the World Health Organization as carcinogenic to humans and their intake causes many health injuries, from acute toxicities with liver lesions to hepatocellular carcinoma. Many countries already have regulations regarding these contaminants and the European Union is the most critical in relation to food safety. It has a strict regulation not only in relation to maximum permitted levels of aflatoxins in foods, but also concerning the quality of the analytical methods used to measure such contaminants. In Brazil, the National Agency of Sanitary Surveillance (ANVISA) published the resolution RDC N? 7, February 18th, 2011, providing for maximum permitted levels on mycotoxins in food for human consumption and raw materials, setting every two years the limits of these toxins become smaller, tending to be as strict as the European Union. For these goals to be fulfilled high sensitivity, selectivity and accuracy analytical methodologies are needed. This work aimed to develop an analytical method and to calculate validation parameters for determination of aflatoxin in peanuts using ultra performance liquid chromatography and detection by high-resolution mass spectrometry, method equivalent to the analytical quality standards of the European Union, which are worldwide trend. The developed method showed high selectivity and resolution, allowing the unambiguous qualitative analysis of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanuts and fulfilled the most rigorous analytical chromatographic criteria established by the EU. The requirements for a quantitative analysis have been partially achieved. Calibration curves were obtained with good linearity, however, was not possible to fix the sensitivity of the method, compromising the accuracy and quantification of the test. / As aflatoxinas s?o atualmente as micotoxinas mais estudadas no mundo. S?o classificadas pela Organiza??o Mundial da Sa?de como carcinog?nicas para humanos e sua ingest?o causa diversos danos ? sa?de, variando de toxicidades agudas com les?es de f?gado ao carcinoma hepatocelular. Muitos pa?ses j? possuem regulamenta??o quanto a estes contaminantes e a Uni?o Europ?ia (UE) ? uma das comunidades mais cr?ticas em rela??o ? legisla??o das micotoxinas com foco na inocuidade alimentar. Possui uma r?gida legisla??o n?o apenas em rela??o aos limites m?ximos permitidos de aflatoxinas em alimentos, mas tamb?m em rela??o ? qualidade dos m?todos anal?ticos utilizados para medir tais contaminantes. No Brasil, a Ag?ncia Nacional de Vigil?ncia Sanit?ria (ANVISA) publicou a resolu??o RDC N? 7 de 18 de fevereiro de 2011, dispondo sobre limites m?ximos tolerados de micotoxinas em alimentos. Essa resolu??o fixa novos limites para aflatoxinas, al?m de ocratoxina A, desoxinivalenol, fumonisinas, patulina e zearalenona em mat?rias primas e alimentos prontos para consumo, estabelecendo metas para que a cada 2 anos os limites dessas toxinas sejam cada vez menores, tendendo a uma maior rigidez, assim como a UE. Para que essas metas possam ser cumpridas s?o necess?rias metodologias anal?ticas de maior sensibilidade, seletividade e exatid?o. Desta forma o presente trabalho visou desenvolver um m?todo anal?tico e avaliar os par?metros de valida??o necess?rios para determina??o de aflatoxinas em amendoim. Utilizou-se cromatografia l?quida de ultra efici?ncia e detec??o por espectrometria de massas (UPLC-MS) de alta resolu??o, metodologia equiparada aos padr?es de qualidade anal?tica da UE. No m?todo desenvolvido obteve-se de 3 a 7 fragmentos para cada aflatoxina permitindo a an?lise qualitativa inequ?voca das AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2 em amendoim e cumpriu-se com os mais rigorosos crit?rios anal?ticos cromatogr?ficos estabelecidos pela UE. O m?todo apresentou uma corrida cromatogr?fica de 5 minutos e menor gasto de solventes org?nicos quando comparado ? t?cnica de HPLC. Os limites de detec??o alcan?ados foram de 1,6; 0,396; 1,608 e 1,396 ?g/kg ?g/kg?g/kg?g/kg para as AFB1, AFB2, AFG1 e AFG2, respectivamente, e foram obtidas curvas de calibra??o com boa linearidade entre os valores de 1,6 a 12,0 ?g/kg (AFB1 e AFG1) e 0,396 a 2,97 ?g/kg (AFB2 e AFG2). Foram analisadas 10 amostras de amendoim adquiridas em feira livre do Rio de Janeiro e identificados tra?os das aflatoxinas B1, B2 e G2 em duas delas
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:jspui/1565 |
| Date | 06 June 2012 |
| Creators | Barrabin, Juliana Scofano |
| Contributors | Godoy, Ranoel Luiz de Oliveira, Borguini, Renata Galhardo, Mathias, Simone Pereira, Silva, Otniel Freitas |
| Publisher | Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, Programa de P?s-Gradua??o em Ci?ncia e Tecnologia de Alimentos, UFRRJ, Brasil, Instituto de Tecnologia |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRRJ, instname:Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro, instacron:UFRRJ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 7 REFER?NCIAS BIBLIOGR?FICAS ABICAB. . Dispon?vel em: <http://www.abicab.com .br>. Acesso em: mar 2010. AOAC. Official Method 994.08: aflatoxins in corn, almonds, Brazil nuts, peanuts, and pistachio nuts. AOAC International, p.49.2.19A, 2005. ARA?JO, J. M. A. Qu?mica de alimentos: teoria e pr?tica. Vi?osa: UFV, 1999. 416p BELTR?N, E., IB??EZ, M., SANCHO, J. V., HERN?NDEZ, F. Determination of mycotoxins in different food commodities by ultra-high-pressure liquid chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry. Rapid Comunication in Mass Spectrometry 23, 1801-1809, Abr 2009. BOOMAKANTI, A. S., WALIYAR, F. Importance of aflatoxins in human and livestock health. Dispon?vel em <http://www.icrisat.org/aflatoxin/health.asp> Acesso em mai, 2012. BORGUINI, R.G.; GODOY, R.L.O.; PACHECO, S.; ROSA, J.S.; BARRABIN, J.S. Comparison of precolumn and postcolumn derivatization systems for the liquid cromatographic determination of aflatoxins in peanuts. 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Fixa os teore 2006. Fixa os teore2006. Fixa os teore 2006. Fixa os teore2006. Fixa os teore2006. Fixa os teore 2006. Fixa os teore 2006. Fixa os teores m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. s m?ximos de certos contaminantes presentes nos g?neros aliment?cios. 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