No presente trabalho, foram processados compósitos de polietileno de alta
densidade (PEAD) com hidroxiapatita deficiente de cálcio (HA), com o objetivo de
obter materiais com melhores propriedades mecânicas e bioatividade. A adição da
HA deficiente de cálcio proporcionou um aumento no módulo de elasticidade (maior
rigidez), menor resistência ao impacto e decréscimo do grau de cristalinidade do
PEAD, proporcionando uma maior bioatividade ao material. A análise térmica
exploratória (sistema não isotérmico) foi realizada por meio da técnica de
calorimetria exploratória diferencial (DSC) e foram avaliados os teores de fosfato de
cálcio e a velocidade de rotação da rosca no processamento dos materiais. No
estudo da cristalização não-isotérmica observou-se uma diminuição da temperatura
de cristalização com o aumento da taxa de resfriamento para todos os materiais
sintetizados. A energia de ativação (Ea) da cristalização dos materiais foi avaliada
por meio dos métodos Kissinger e Ozawa. A amostra com 5% de HA deficiente de
cálcio e velocidade de processamento de 200 rpm foi a que apresentou menor valor
de energia de ativação, 262 kJ/mol, menor desvio da linearidade e a que mais se
assemelhou à matriz de PEAD sem HA. O teor de hidroxiapatita deficiente de cálcio
não favorece o processo de cristalização devido à alta energia de ativação
determinada pelos métodos descritos. Provavelmente, a velocidade de rotação,
favorece a dispersão da carga na matriz de PEAD, dificultando o processo de
cristalização. Na aplicação do método de Osawa-Avrami, os coeficientes de
correlação indicaram perda na correlação linear. Estas perdas podem estar
associadas a uma pequena percentagem de cristalização secundária e/ou à escolha
das temperaturas utilizadas para determinar a velocidade de cristalização. Na
determinação dos parâmetros pelo método de Mo, as menores percentagens de
cristalização apresentaram um grande desvio da linearidade, com coeficiente de
correlação bem menor que 1 e com o aumento da percentagem de cristalização, o
desvio da linearidade diminui, ficando próximo de 1. Os resultados obtidos
mostraram que o modelo de Mo e de Osawa-Avrami não foram capazes de definir o
comportamento cinético dos materiais produzidos neste trabalho. / In this work, composites of high density polyethylene HDPE with calciumdeficient
hydroxyapatite were synthesized in order to obtain materials with good
mechanical properties and bioactivity. The addition of calcium-deficient
hydroxyapatite resulted in an increase in elastic modulus (high rigidity), lower impact
resistance and lower HDPE crystallinity degree, promoting, in these materials, a
higher bioactivity. Scanning thermal analysis (non-isothermal system) was carried out
by differential scanning calorimetry (DSC), and it was evaluated the calcium
phosphate content added and the screw speed in the processing. In non-isothermal
crystallization studies it was observed a decrease in crystallization temperature as
the cooling rate was increased for all produced materials. The activation energy of
crystallization was evaluated by Kissinger and Ozawa methods. The sample with 5
wt.% of calcium-deficient hydroxyapatite and processed at 200 rpm screw speed
showed the lower value of activation energy (262 kJ/mol) and the lower deviation
from linearity. Calcium-deficient hydroxyapatite does not promote the crystallization
process due to the high activation energy determined by the described methods.
Probably the screw speed promotes the dispersion of the filler in the HDPE matrix
and hinders the crystallization process. Correlation coefficients in Osawa-Avrami
method indicated loss in the linear correlation. These losses might be associated with
a small percentage of secundary crystallization and/or the temperatures chosen to
determine the crystallization rate. The parameters obteined from Mo method, the
lower percentages of crystallization showed a great deviation from linearity, with
correlation coefficient much smaller than 1, when increasing the percentage of
crystallization, the deviation from linearity decreases, getting closer to 1.The results
of Mo and Osawa-Avrami models were not able to set the kinetic behavior of the
materials produced in this study.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:UERJ:oai:www.bdtd.uerj.br:5734 |
| Date | 09 February 2015 |
| Creators | André Colonese |
| Contributors | Mônica Calixto de Andrade, Helson Moreira da Costa, Ana Lúcia Nazareth da Silva, Iuri Bezerra de Barros |
| Publisher | Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, UERJ, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UERJ, instname:Universidade do Estado do Rio de Janeiro, instacron:UERJ |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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