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Dissertação (Fredson Santos Guimarães).pdf: 3047547 bytes, checksum: ab4e997db06f03d33d60e156a51abba1 (MD5) / CAPES / A hidrotalcita é um hidroxicarbonato de magnésio e alumínio que consiste em
camadas do tipo brucita e ocorre na natureza como lâminas contorcidas e folheadas
e/ou massa fibrosa. Quando Mg2+ e Al3+ são trocados completamente ou
parcialmente com M2+ (M = Co, Ni, Cu, Zn, Fe) e M3+ (Cr e Fe) respectivamente,
materiais cristalinos com estrutura hidrotalcita podem ser obtidos. A fórmula geral do
LDH é [M2+1-xM3+x(OH)2]+(An-x/n)yH2O, onde M2+ e M3+ são respectivamente cátions
metálicos di e trivalentes. Neste trabalho, pigmentos híbridos derivados de
hidróxidos duplos lamelares (LDHs) com o corante vermelho congo (diazo) e o
corante negro de eriocromo T (azo) foram preparados por dois métodos diferentes:
i) adsorção de uma solução de corante sobre MgAl-LDH, previamente preparado por
coprecipitação em pH = 11 empregando Na2CO3; ii) automontagem por
coprecipitação em pH = 11 dos íons Mg2+ e Al3+ com NaOH em uma solução
contendo o corante (self assembly). Análises de DRX mostraram que o
espaçamento basal (d003) da matriz MgAl-LDH dos pigmentos preparados por
adsorção não sofreu variação, sugerindo que as moléculas dos corantes estão
adsorvidas na superfície externa dos cristais de LDH enquanto que os preparados
pelo método self assembly revelaram que parte dos corantes azo encontra-se
intercalada. Análises TG/DTG mostraram que as temperaturas de decomposição
oxidativa dos corantes foram deslocadas para valores superiores, sugerindo que as
moléculas do corante são termicamente mais estáveis na estrutura do LDH. As
análises de microscopia eletrônica de varredura corroboraram os resultados de
DRX, mostrando que os pigmentos preparados pelos métodos da adsorção e self
assembly tem morfologia lamelar, típica de compostos tipo hidrotalcita ratificando os
resultados das análises de DRX. Quando submetidos a testes de estabilidade em
solventes de diferentes polaridades (água, etanol e acetonitrila), os pigmentos
híbridos mostraram-se mais estáveis quando o solvente foi a água. Pode-se atribuir
essa estabilidade a diferenças estruturais mais significativas na estrutura dos
corantes com a molécula da água quando comparado com outros solventes. / Hydrotalcite is a hydroxycarbonate of magnesium and aluminium and occurs in
nature in foliated and contorced plates and/or fibrous masses. When Mg2+. and Al3+.
are replaced wholly or partially with M2+. (M.Co, Ni, Cu, Zn, Fe) and M3+. (M.Cr, Fe),
respectively, crystalline materials with the hydrotalcite can be obtained. The general
formula of LDH is [M2+1-xM3+x(OH)2]+(An-x/n)yH2O, where M2+ and M3+ are respectively
metallic cations divalents and trivalents. In this work, hybrid pigments, derived from
layered double hydroxides (LDHs) with the diazo dye congo red and azo dye
eriochrome black t , were prepared using two different methods: i) adsorption of
aqueous solution of congo red onto MgAl-LDH, previously prepared by
coprecipitation at pH = 11, using Na2CO3; and ii) coprecipitation of Mg2+and Al3+ in a
congo red containing solution, at pH = 11, using NaOH as precipitating agent (self
assembly); iii) adsorption of aqueous solution of eriochrome black t onto MgAl-LDH,
previously prepared by coprecipitation at pH = 11, using Na2CO3; and ii)
coprecipitation of Mg2+and Al3+ in a eriochrome black t containing solution, at pH =
11, using NaOH as precipitating agent (self assembly). X-ray diffraction show in the
samples prepared by adsorption no change in the basal space (d003) was observed,
suggesting that intercalation of the anionic dye did not occur significantly. In the
sample prepared by self-assembly, it was observed the formation of a LDH
containing at least part of the dye in the interlayer region. In the thermogravimetric
analysis TGA show the temperature of oxidation decomposition of the dyes occurs at
a temperature higher, indicating that the thermal stability of pigment is enhanced by
intercalation in the layered host. Scanning electron micrographs analysis shows the
morphology of the hybrid pigments prepared by adsorption and self assembly show
morphology characteristic of hydrotalcite materials which was observed for all
samples. When to subdue the stability tests in solvents of polarity different (water,
ethanol , acetonitrile), the hybrids pigments show higher stabily when the solvents is
water.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/20267 |
| Date | 22 February 2010 |
| Creators | Guimarães, Fredson Santos |
| Contributors | Andrade, Heloysa Martins Carvalho, Mascarenhas, Artur José Santos, Silva, Luciana Almeida da, Santos, Tereza Simone Mascarenhas |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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