Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work describes the development and evaluation of a home-made capillary electrophoresis (CE) system based on the capacitively coupled contactless conductivity
detection (C4D) for the application in capillary zone electrophoresis (CZE). The C4D detection is based on prototypes previously described in the literature. The equipment constructed has a hydrodynamic injection system (gravity), a temperature control system
based on the heating of the system and it is equipped with two carousels for the sample changing. The electrophoretic system developed in this work has a high automation degree in relation to other existing CE systems. All the components of the CE system
are operated by a computer interface, including the sample changers that allow the manipulation of solutions in a fully automated way. The control of the components of the CE system and the data acquisition were made by using a software, which was
developed in a Delphi 7.0 language. After the construction and configuration of the CE system, the performance was initially evaluated by applying some methods previously described in the literature for
the separation of Na(I), K(I), Ca(II) and Mg(II). The results are in agreement with the literature and show the proper performance of the home-made CE C4D system.
The developed system was used for the simultaneous determination of the metallic species Zn(II), Cr(III), Pb(II), Cd(II), Co(II), Cu(II), Ni(II) and Tl(I) in different samples. The separation of 8 cations was investigated by using working electrolytes containing 2-[N-morpholino]ethanesulfonic acid (MES) and histidine (His) at different
compositions. The use of complexing agents and an organic solvents as additives was also evaluated. The optimized conditions enabled the determination of 8 cations in a single run after 15 minutes using a solution containing 20 mmol L−1 MES/His (pH 5.0)
and 5% MeOH (v/v) as working electrolyte, 10 kV as separation potential and the C4D detector operating at 600 kHz and 2 Vpp. The constructed CE-C4D system was shown to
be very reproducible for electrophoretic analysis of metallic cations, with relative standard deviations (RSD) for the migration times of all the studied cations ranging from 2.6 to 9.2%. The detection limits calculated for the 8 cations ranged from 1.69 to 22.17 μmol L−1, which allows the application of the methodology for determinations in real samples using the developed electrophoretic system. / Este trabalho descreve a construção e avaliação de um sistema de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato acoplada capacitivamente (CE−C4D) para sua aplicação em eletroforese capilar de zona (CZE). A detecção por C4D é baseada em protótipos previamente descritos na literatura. Para o equipamento construído foram desenvolvidos um sistema de injeção de amostra por gravidade e um sistema de controle de temperatura por aquecimento, além de estar equipado com 2 amostradores acoplados ao sistema eletroforético, possuindo assim um grau de automação maior em relação aos outros sistemas já existentes. Todos os componentes
do sistema são operados através de uma interface via computador, incluindo os amostradores que permitem a manipulação de soluções de forma completamente
automatizada. O controle dos componentes do sistema eletroforético e a aquisição de dados foram feitos mediante um software escrito em linguagem Delphi 7.0. Após a sua montagem e configuração, o desempenho do sistema eletroforético foi inicialmente testado de acordo com metodologias previamente descritas na literatura
para a separação de Na(I), K(I), Ca(II) e Mg(II). Os resultados obtidos estão de acordo com os encontrados na literatura e indicam o desempenho adequado do sistema CE
C4D construído em laboratório. O sistema desenvolvido foi empregado no desenvolvimento de um método
eletroforético para a determinação simultânea dos cátions metálicos Zn(II), Cr(III), Pb(II), Cd(II), Co(II), Cu(II), Ni(II) e Tl(I) em amostras de água. A separação dos 8 cátions foi investigada em eletrólitos de trabalho contendo ácido 2-N-morfolinoetanossulfônico (MES) e histidina (His) com diferentes composições. O uso de agentes complexantes e de solventes orgânicos como aditivos também foi avaliado. A melhor condição possibilitou a determinação dos 8 cátions em uma única corrida após 15 minutos utilizando a solução de MES/His 20 mmol L−1 (pH 5,0) e MeOH 5% (v/v) como eletrólito de trabalho, 10 kV como potencial de separação, com o detector C4D operando em 600 kHz e 2 Vpp. O sistema CE C4D construído demonstrou ser altamente reprodutível para análises eletroforéticas de cátions metálicos, o qual forneceu valores de desvio padrão relativo entre 2,6 e 9,2% para os tempos de migração de todos os cátions estudados. Limites de detecção calculados para os 8
cátions entre 1,69 e 22,17 μmol L−1 permitem a aplicação da metodologia para determinações em amostras reais empregando o sistema eletroforético desenvolvido.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10445 |
| Date | 16 March 2009 |
| Creators | Spengler, Cristiane |
| Contributors | Carvalho, Leandro Machado de, Silva, José Alberto Fracassi da, Cardoso, Carmem Dickow |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 300, 300, 9da44f2c-6556-4846-9d66-386f290b802f, 9e3798bf-5c5d-49c3-8c70-5dea99e8d683, 3b959d47-237d-4205-be95-6d7c63e3528e, f89d9ee8-47bb-4fd7-af41-8939f2ee36cf |
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