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Previous issue date: 2015 / Um anodo perme?vel a fluido constitu?do por filme fino de di?xido de estanho dopado com antim?nio (Sb-SnO2) foi preparado por decomposi??o t?rmica sobre suporte de tela de a?o ASTM 316 e utilizado em reator eletroqu?mico do tipo filtro-prensa. O filme e o p? do ?xido foram investigados pelas t?cnicas de energia dispersiva de raios-X (EDX), difratometria de raios-X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). O estudo do EDX indicou uma raz?o efetiva Sb/Sn maior que a nominal devido a volatiliza??o do Sn. O DRX revelou que o SnO2 est? presente na estrutura rutila, n?o sendo verificado a presen?a de picos relacionados ao ?xido de antim?nio devido sua baixa concentra??o. O estudo de MEV revelou a forma??o de filme compacto e n?o poroso, com presen?a de cristalitos superficiais. Para a caracteriza??o eletroqu?mica do anodo Sb-SnO2 foi realizado estudo de voltametria c?clica, sendo obtido a partir da curva voltam?trica uma baixa densidade superficial de carga, ou seja, o eletrodo ? de morfologia compacta. A curva de polariza??o revelou que o sobrepotencial para a rea??o de desprendimento de oxig?nio (RDO) ? de aproximadamente 1,75 V/ECS. O anodo Sb-SnO2 alojado numa c?lula filtro-prensa na condi??o de ?zero-gap? foi utilizado na degrada??o eletroqu?mica individual dos f?rmacos Diclofenaco S?dico e Paracetamol (Acetominofeno) na total aus?ncia de eletr?litos l?quidos. Os fatores que influenciam a taxa de degrada??o, tais como a densidade de corrente aplicada (5?25 mA/cm2) e a concentra??o inicial dos f?rmacos (30?70 mg/L) foram avaliados. A degrada??o dos f?rmacos seguiu a cin?tica de pseudo-primeira ordem, sendo monitorada por an?lise da demanda qu?mica de oxig?nio (DQO), cromatografia l?quida de alta efici?ncia (CLAE) e espectros na regi?o do ultravioleta-vis?vel (Uv/Vis). Foram verificadas taxas de degrada??es superiores a 80% ap?s 3,5 h de rea??o com a gera??o de subprodutos. O grau de instabilidade do eletrodo foi avaliado em fun??o do seu tempo de uso. O anodo Sb-SnO2 apresentou uma boa efic?cia para a remo??o dos f?rmacos Diclofenaco S?dico e Paracetamol (Acetominofeno) dissolvidos em ?guas, mas com um curto tempo de vida ?til. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2015. / ABSTRACT
A fluid-permeable thin film anode composed by tin dioxide doped with antimony (Sb-SnO2) was prepared by thermal decomposition onto a ASTM 316 stainless steel screen support, and applied in a filter-press electrochemical reactor. The film and the oxide powder were investigated by the energy dispersive x-ray (EDX), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. The EDX study revealed an effective Sb/Sn ratio higher than the nominal one due to the volatilization of Sn. The XRD revealed that SnO2 is present as a rutila structure, not being verified the occurrence of peaks related to the antimony oxide due its low concentration. SEM analysis showed the formation of compact and non-porous film, with the presence of surface crystallites. For the electrochemical characterization of the Sb-SnO2, it was carried out a cyclic voltammetry study, being obtained from the voltammetric curve a low surface charge density, i.e., the electrode has a compact morphology. The polarization curve showed that the overpotential for the oxygen evolution reaction (OER) is about 1.75 V/SCE. The Sb-SnO2 anode housed in a filter-press cell in the zero-gap condition was applied on the electrochemical degradation of the Sodium Diclofenac and Paracetamol (acetominophen) drugs in the total absence of liquid electrolytes. Factors affecting the degradation rate, such as the applied current density (5?25 mA/cm2) and the initial concentration of drugs (30?70 mg/L) were evaluated. The degradation of drugs followed the pseudo first-order kinetics, being monitored by analysis of the chemical oxygen demand (COD), high performance liquid chromatography (HPLC) and spectra in the ultraviolet-visible (UV/Vis) region. It was verified degradation rates higher than 80% after 3.5 h of reaction with the formation of byproducts. The degree of electrode instability was evaluated as a function of its use time. The Sb-SnO2 anode exhibited a good efficiency for the removal of the drugs Diclofenac and Paracetamol (acetominophen) dissolved in water, but with a short service life.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:acervo.ufvjm.edu.br/jspui:1/811 |
| Date | 25 June 2015 |
| Creators | Santiago, Aline Nogueira Alves |
| Contributors | Silva, Leonardo Morais da, Mesquita, Jo?o Paulo de, Souza, Poliana Mendes de, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM), Silva, Leonardo Morais da |
| Publisher | UFVJM |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFVJM, instname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, instacron:UFVJM |
| Rights | A concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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