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Previous issue date: 2018-03-23 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / The need for new tools to detect pollutants and of importance in the subject, electrochemical sensors are shown as a great alternative, considering its low cost, good limits of detection, and speed of analysis. An electro-spinning technique is a small fiber production technique where many possibilities for a sensor construction are offered, mainly using biodegradable polymers. This work has the objective of incorporating polymeric fibers with graphite optimized by an electrochemical technique, as well as an electrochemical sensor capable of obtaining a detection limit for the 2,4,6-trichlorophenol compound. A total of 35 experiments were carried out, using five different electrophilic techniques (needle distance to the collector, flow, tension, % of polymers, and % of graphite), as fibers as morphologically characterized using optical microscopy, SEM and a test of Wettability. For physical e structural analyzes, DSC, TGA and FTIR analyzes were performed, where it was sought to know if the incorporation of graphite into the polymer is capable of altering its structure. Then, for a sensor construction, a membrane obtained by electrospinning was then subjected to a heat treatment of 500°C for 3 hours, the powder obtained was mixed with the Nujol® wetting agent, thereby forming a uniform paste which was inserted into the End of a hypodermic plastic syringe with a silver wire for electrical contact, being manually pressed. The electrode was subjected to a characterization and an evaluation where a limit of detection was established for compound 2,4,6-TCP, in addition to a test with real samples collected in water treatment station supply. The minimum diameter obtained in the fibers was 1.49μm, using where the stress and voltage flows interacted, showing the effect of the second most significant order among all. As it analyzes morphologically revealed that a graphite incorporation has given the polymer membrane new characteristics to the surface, while as thermal analyzes show what is graphite changing a structure of the fibers when incorporated as its own. The only oxidation pic viewed with the Cyclic Voltammetry analysis characterizated the sensor containing a irreversible behavior face to 2,4,6-TCP. Based on the Square Wave Voltammetry analyzes, was obtained a detection limit for the 2,4,6-TCP of 1x10-7 mol.L-1 and showed a detection of the concentration test of 6x10-7 mol.L-1, with recovery rates of water samples between 80 and 93%, both in accordance with current Brazilian legislation. / A necessidade de novas ferramentas para detecção de poluentes é de suma importância atualmente, neste quesito, sensores eletroquímicos se mostram como uma ótima alternativa, tendo em vista seu baixo custo, bons limites de detecção, e rapidez na análise. A eletrofiação é uma técnica de produção de fibras em pequenas escalas onde muitas possiblidades para a construção de sensores são ofertadas, principalmente utilizando polímeros biodegradáveis. Este trabalho tem por objetivo obter fibras poliméricas incorporadas com grafite de forma otimizada pela técnica de eletrofiação, além de desenvolver um sensor eletroquímico capaz de obter um limite de detecção para o composto 2,4,6-Triclorofenol. Foram realizados 35 ensaios utilizando cinco diferentes parâmetros para eletrofiação (Distância da agulha ao coletor, fluxo, tensão, % de polímeros, e % de grafite), as fibras foram caracterizadas morfologicamente utilizando microscópio óptico, MEV, e um teste de molhabilidade. Para as análises físicas e estruturais, foram realizadas analises de DSC, TGA e FTIR, onde buscou-se saber se a incorporação de grafite ao polímero foi capaz de alterar sua estrutura. Depois, para a construção do sensor, a membrana obtida por eletrofiação foi então submetida a um tratamento térmico de 500°C por 3 horas, e o pó obtido foi misturado ao agente umectante Nujol®, formando assim uma pasta uniforme que foi inserida no interior da extremidade de uma seringa plástica hipodérmica com um fio de prata para o contato elétrico, sendo prensada manualmente. O eletrodo foi submetido a uma avaliação onde estabeleceu-se uma caracterização e um limite de detecção para o composto 2,4,6-TCP, além de um teste com amostras reais coletadas em estação de tratamento de águas de abastecimento. O Diâmetro mínimo obtido nas fibras foi de 1.49μm onde os parâmetros fluxo e tensão interagiram apresentando o efeito de segunda ordem mais significativo entre todos. As analises morfológicas revelaram que a incorporação de grafite concedeu a membrana polimérica novas características a superfície, enquanto que as análises térmicas mostraram que o grafite alterou a estrutura das fibras quando incorporado as mesmas. Ao obter apenas um pico de oxidação com a análise de voltametria cíclica o sensor apresentou um comportamento irreversível frente ao 2,4,6-TCP. Já com base nas análises de voltametria de onda quadrada obteve-se com o sensor um limite de detecção para 2,4,6-TCP de 1x10-7 mol.L-1 e o teste com águas de abastecimento detectou a concentração de 6x10-7 mol.L-1, com taxas de recuperação das amostras de água tratada entre 80 e 93%, ambas em concordância com a legislação brasileira vigente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.unioeste.br:tede/3765 |
| Date | 23 March 2018 |
| Creators | Pozza Junior, Mario Cezar |
| Contributors | Dragunski, Josiane Caetano, Dragunski, Douglas Cardoso, Dragunski, Josiane Caetano, Dragunski, Douglas Cardoso, Medeiros, Roberta Antigo |
| Publisher | Universidade Estadual do Oeste do Paraná, Toledo, -2624803687637593200, 500, Programa de Pós-Graduação em Ciências Ambientais, UNIOESTE, Brasil, Centro de Engenharias e Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNIOESTE, instname:Universidade Estadual do Oeste do Paraná, instacron:UNIOESTE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -2005733690215615442, 600, 600, 600, 600, -7734402124082146922, 4714165126587508770, -2555911436985713659 |
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