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Previous issue date: 2012-08-16 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this study, a procedure for the determination of low concentrations of molybdenum in plants by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was developed. The poor sensitivity of FAAS for determination of refractory elements such as molybdenum, and the typical low levels of this micronutrient in plants require the use of a preliminary preconcentration step. The procedure was based on the solidified floating organic drop microextraction strategy (SFODME). This method was selected based on its simplicity, high enrichment factors and low consumption of organic solvents. Because of SFODME microvolume characteristics, the effect of the discrete introduction of samples in FAAS was studied. The following extraction parameters were evaluated: type and concentration of complexing agent, type of solvent, solvent volume, use of ultrasound or vortex in the extraction process, and effect of discrete nebulization. All parameters were evaluated considering their effects on sensitivity for the determination of molybdenum in plant samples by FAAS. The most critical effects were caused by the type of complexing agent, the use of vortex mixing and discrete nebulization. Prior to the microextraction procedure, Mo complexing conditions were optimized. A 0.5% m v-1 8- hydroxyquinoline solution at pH 4.75 adjusted with acetate buffer and complexing time of 10 min were the ideal experimental conditions. For the microextraction procedure, the highest enhancement factor for Mo was obtained with 60 μL of 1-undecanol and using the vortex mixer for 2 min. Appreciable sensitivity improvements were observed by combining microextraction, the introduction of discrete volumes of sample, and determination of Mo by FAAS. An enrichment factor of 67, limit of detection of 4.9 μg L-1 and limit of quantification of 16.4 μg L-1 were reached. The accuracy of the developed procedure was demonstrated by determining Mo in certified reference materials. Finally, the procedure was applied to samples of roots and leaves of corn. / Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento para a determinação de baixas concentrações de molibdênio em plantas utilizando a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). A baixa sensibilidade típica de medidas em chama para elementos refratários e os baixos teores de molibdênio em plantas exigem uma etapa prévia de pré-concentração. O procedimento proposto foi baseado no método de microextração em gota orgânica solidificada. Esse método foi escolhido com base em sua simplicidade, o alto fator de enriquecimento que pode ser atingido e o baixo consumo de solvente extrator. Como o procedimento escolhido envolve microvolumes, foi estudado o efeito da introdução discreta de volumes no FAAS. Os seguintes parâmetros de extração foram investigados: tipo e concentração de agente complexante, tipo e volume de solvente, uso de ultrassom e vórtex no processo de extração e o efeito da nebulização discreta. Todos esses parâmetros foram avaliados considerando-se seus efeitos sobre a sensibilidade e os efeitos mais críticos foram observados para o tipo de agente complexante, uso de agitação por vórtex e uso da nebulização discreta. Previamente ao processo de microextração foram otimizadas as condições de complexação de Mo. Uma concentração de 0,5% m v-1 de 8- hidroxiquinolina, pH 4,75 ajustado com tampão acetato e um tempo de 10 min foram as condições ideais de complexação. No processo de microextração, o maior fator de enriquecimento foi obtido com 60 μL de 1-undecanol sob agitação com vórtex por 2 min. Ao combinar o processo de microextração com a introdução discreta de amostra no FAAS, observou-se uma melhora na sensibilidade. Um fator de enriquecimento máximo de 67, um limite de detecção de 4,9 μg L-1 e um limite de quantificação de 16,4 μg L-1 foram obtidos. A partir desses resultados, a exatidão foi demonstrada usando materiais de referência certificados e efetuou-se a determinação de Mo em amostras de raiz e folhas de milho.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6539 |
| Date | 16 August 2012 |
| Creators | Villamizar, Jenny Andrea Oviedo |
| Contributors | Nóbrega, Joaquim de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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