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Previous issue date: 2006-07-03 / Universidade Federal de Minas Gerais / xvii
ABSTRACT
In this work it is approached the preparation of ceramic powders and
thin films of strontium-doped lead titanate with concentration of strontium varing from
0 to 100% mol, using a chemical method of synthesis, polymeric precursor method
(Pechini). This method allows the sythesis in aqueous medium, in ambient
atmosphere, using reactants easily available. In this way, the synthesis condicions
were optimized in order to elimanate the formation of secondary phases. The
powders ceramic treated in different temperatures under ambient atmosphere was
studied by differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD), infrared
spectroscopy (FTIR), micro-Raman spectroscopy, scanning electron microscopy
(SEM) and transmission electron microscopy (TEM), that allowed the identification of
the crystalline phases, lattice parameters and crystallite size. A phase transition from
tetragonal to cubic was observed in this system as the stontium concentration
increases in the (Pb1-xSrx)TiO3. A pseudo-cubic phase was observed for x=0.5,
indicanting the complete solid solubility of the system. Thin films were obtained by
using spin coating of the polymeric solution on Pt/Ti/SiO2/Si substrates using a
rotation speed of 7600 rpm for 30 s and calcining at 600°C for 4 h. The effect of the
substituint ion in the microstructure and morphology of those films was discussed
through a systematic and detailed study using XRD, FTIR, micro-Raman
spectroscopy, optical microscopy and atomic force microscopy (AFM); where it was
verified that addition of strontium in the PT lattice resulted in decrease of avarage
grain size of those films. / xvi
Neste trabalho é abordada a preparação de pós cerâmicos e filmes
finos de titanato de chumbo e estrôncio com concentração de estrôncio variando de
0 a 100% em mol, utilizando-se um método de síntese química, o método dos
precursores poliméricos (método Pechini). Esse método permite a síntese em meio
aquoso, ao ambiente, com a utilização de reagentes facilmente disponíveis. Para
isto, otimizou-se as condições de síntese de modo a eliminar a presença de fases
sencundárias. Os pós cerâmicos tratados termicamente em diferentes temperaturas
sob atmosfera ambiente foram estudados por calorimetria diferencial exploratória
(DSC), difração de raios X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR),
espectroscopia micro-Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e
microscopia eletrônica de transmissão (MET), que permitiram a identificação das
fases cristalinas, parâmetros de rede e tamanho de cristalitos. A transição de fase
tetragonal para cúbica foi observada nesse sistema com o aumento da concentração
de estrôncio no (Pb1-xSrx)TiO3. A fase pseudo-cúbica foi observada para x=0,5,
indicando completa a solubilidade no sistema. Filmes finos foram obtidos por spin
coating por deposição da solução polimérica em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si
rotacionados a 7600 rpm por 30 s e calcinação a 600°C por 4 h. Foi discutido o
efeito do íon substituinte na microestrutura e morfologia desses filmes através de um
estudo sistemático e detalhado utilizando-se DRX, espectroscopia na região do
infravermelho (FTIR), microscopia óptica e microscopia de força atômica (AFM);
onde verificou-se que a introdução de estrôncio na matriz de PT resulta em uma
diminuição do tamanho médio de grãos desses filmes.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6073 |
| Date | 03 July 2006 |
| Creators | Leal, Sérgio Henrique Bezerra de Sousa |
| Contributors | Varela, José Arana |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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