L’objectif de cette thèse est de synthétiser des nanoparticules dans des microsystèmes en copolymère d’oléfine cyclique (COC), en vue du développement d’une nouvelle phase stationnaire de chromatographie présentant des performances améliorées. Dans un premier temps, la base théorique du projet est présentée. Les performances chromatographiques d’une colonne en fonction de la taille des particules qui la constituent sont présentées, en termes de résolution et d’efficacité, ainsi qu’en temps d’analyse. L’utilisation de nanoparticules s’avère optimale, mais l’état de l’art sur les différents types de colonnes et de modes de séparations en microsystèmes montre la difficulté technique de cet objectif. Les différentes voies de synthèse de nanoparticules par polymérisation radicalaire en micro et miniémulsion sont ensuite détaillées. Les essais préliminaires ont permis de définir la méthodologie d’approche : 1) la synthèse de nanoparticules par polymérisation radicalaire en miniémulsion et 2) la fonctionnalisation indispensable des supports COC. Dans un premier temps, la composition de la miniémulsion a été optimisée par plan d’expériences. La meilleure formulation permet la synthèse, après photopolymérisation, de nanoparticules monodisperses de diamètre moyen inférieur à 200 nm. Une étude d’ancrage des nanoparticules sur plaques COC est ensuite réalisée. L’optimisation du greffage d’un monomère polyéthylène glycol diacrylate (PEGDA) est réalisée par plan d’expériences. La synthèse photochimique des nanoparticules sur des surfaces COC fonctionnalisées PEGDA permet l’obtention de nanoparticules sphériques et monodisperses de taille inférieure à 200 nm répondant parfaitement au cahier des charges. Ce travail constitue une première étape dans la réalisation de phases stationnaires innovantes en chromatographie / The aim of this thesis is the synthesis of nanoparticles in cyclic olefin copolymer (COC) microchips in order to develop a new stationary phase. The bibliography review reveals the interest of this project in increasing column performance (efficiency and resolution) and reducing the analysis time. A general review on stationary phases and separation mode in microchips is presented. The synthesis of nanoparticles by radical polymerization of micro and miniemulsion is then detailed. The preliminary results helped defining the methodological approach: 1) Synthesis of nanoparticles via miniemulsion radical polymerization and 2) functionalization of COC surfaces. First, miniemulsion composition is optimized by an experimental design. The optimal miniemulsion led, after photopolymerization, to monodisperse nanoparticles with a diameter size inferior to 200 nm. The anchorage on COC surface is then investigated and shows that COC functionalization with a hydrophilic monomer is essential. Photografting of polyethylene glycol methacrylate (PEGDA) optimization is carried out by an experimental design. The UV synthesis of nanoparticles on COC surfaces functionalized by PEGDA is demonstrated. Monodisperse and spherical nanoparticles with a diameter size inferior to 200 nm are obtained. This work is considered as a first step in the development of a new stationary phase for chromatography
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2015LYO10260 |
| Date | 25 November 2015 |
| Creators | Saadé, Josiane |
| Contributors | Lyon 1, Faure, Karine, Bordes, Claire |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | French |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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