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Previous issue date: 2015-05-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Manganese-doped ZnS nanoparticles (ZnS:Mn) are attractive quantum dots (QDs) for applications in several areas of science and technology due to its high luminescence and low toxicity. In this work we describe the synthesis of ZnS:Mn nanoparticles by co-precipitation synthesis method in aqueous medium, using acetate and chloride salts as precursors of Zn and Mn ions and sodium sulfide as sulfur precursor. An investigation of the effect of the ions precursor salts was carried auto on the nanoparticles composition, crystal structure and optical properties. Atomic absorption spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, UV-visible spectroscopy and spectrofluorometry have been used to characterize the doping status, the crystal structure, and the optical properties of the obtained ZnS:Mn nanoparticles. Using 2.4 – 4.8% Mn to Zn molar ratio in the synthesis were obtained nanoparticles presenting a doped range of 0.3 – 1.2%, for both precursor investigated. It was found a synthesis strategy based on chloride salts, which allowed the preparation of nanoparticles free of chloride ions. The x ray diffraction analysis showed that the zinc blend structure is the only crystalline phase present in the nanoparticles, and the mean size estimated by Debye-Scherrer was in the range of 3 - 5 nm. The photoluminescence spectra (PL) in the range of 350 - 700 nm of the nanoparticles prepared from both precursor salts present only a intense emission at 590 nm (excitation at 335 nm) assigned to the 4T1–6A1 transition within the 3d shell of Mn2+, which indicates that the ZnS nanocrystals were successfully doped. The photoluminescence quantum yields (PL QYs) measured for the nanoparticles were in the range of 1.5 - 3%, which are in the range of that presented in the literature for ZnS:Mn QDs prepared by aqueous synthesis without further surface treatment. / As nanopartículas de sulfeto de zinco dopadas com manganês (ZnS:Mn) apresentam-se como pontos quânticos (quantum dots, QDs) bastante atraentes para aplicações em diversas áreas da ciência e tecnologia por apresentarem alta luminescência e baixa toxicidade. Nesse trabalho foi investigado o efeito dos sais precursores dos íons zinco e manganês, acetato e cloreto, na composição, nas propriedades estruturais e nas propriedades ópticas de nanopartículas de ZnS:Mn sintetizadas pelo método de coprecipitação em meio aquoso, utilizando o sulfeto de zinco como fonte de enxofre. A caracterização composicional das nanopartículas realizada por espectroscopia de dispersão de raios X (EDS) mostrou que a relação Zn:S obtida nos nanocristais foi em média 1:08 e a análise por espectroscopia da absorção atômica mostrou que a dopagem obtida (relação molar Mn/Zn 0,3 - 1,2%) é inferior à empregada na síntese (relação molar Mn/Zn 2,4 - 4,8%). Foi estabelecida uma metodologia de síntese a partir do sal de cloreto que permitiu a obtenção de nanopartículas livres de íons cloreto. As análises por difratometria de raios X mostraram a presença de uma única fase cristalina (blenda de zinco) em todas as nanopartículas. Não houve diferença significativa entre os tamanhos médios (estimados pela equação de Debye-Scherrer) das nanopartículas obtidas com os dois sais precursores, tendo sido obtidas nanopartículas com tamanhos médios de 3 a 5 nm. As análises por UV-Vis mostraram um deslocamento da banda de absorção para comprimentos menores do que o ZnS (bulk) indicando o efeito de confinamento quântico nas nanopartículas obtidas, devido a dopagem com manganês e do tamanho das nanopartículas. O espectro de emissão de todas as nanopartículas mostraram apenas um pico com o máximo de emissão em 590nm, o que confirma a dopagem do ZnS apenas com os íons Mn2+. Os valores de rendimento quânticos determinados ficaram na faixa de 1,5% – 3%, que são condizentes com os apresentados na literatura para nanopartículas de ZnS:Mn sintetizadas em meio aquoso, sem posterior funcionalização. Os resultados obtidos estimulam a realização de novas sínteses a partir dos precursores cloretos visando a obtenção de nanopartículas com maior rendimento quântico e, passíveis de serem funcionalizadas com diferentes ligantes.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/5897 |
| Date | 18 May 2015 |
| Creators | Nascimento Neto, José Antônio do |
| Contributors | Lima, Emília Celma de Oliveira, Silva, Sebastião William da, Gomes, Danielle Cangussu de Castro, Lima, Emília Celma de Oliveira |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (IQ), UFG, Brasil, Instituto de Química - IQ (RG) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 663693921325415158, 600, 600, 600, 600, 7826066743741197278, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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