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Previous issue date: 2005-04-07 / Financiadora de Estudos e Projetos / With the objective to attain maximum productivity with small costs, organic and inorganic chemical parameters are used to evaluate and monitoring crops and animals development. Inorganic amounts in agronomic
samples have great importance in the production evaluation. Some of elements in those samples could be an indicative of quality, owing to their requirement (Se) or toxicity (As, Sb), even when they are present in µg kg-1 levels, needing a technique with high sensibility for quantification. The aim of this work was the development of a simple system of hydride generation by continuous flow combined with an inductively coupled plasma optical emission spectrometry for simultaneous determination of As, Sb and Se in agronomic samples. The work attained to a gas-liquid separator development, and an experimental planning to established the chemical and instrumental conditions of hydride generation. The HCl, NaBH4 and KI concentrations, such as the R.F. power, carrier gas flow and the viewing height, were evaluated besides the study of a more appropriate sample preparation. Limits of detection of the proposed system were 0.1 µg L-1 for As, Sb and Se and the limits of quantification were 0.3, 0.2 and 0.2 µg L-1 for As, Sb and Se respectively with RSD
smaller than 10% and 30 samples per hour of reading speed. In view to observe the accuracy, four different kinds of samples forage and bovine-derived samples (blood, viscera and semen) were spiking with analytes concentration in the µg L-1 level. Recoveries around 77 to 112% were found. The results present the possibility to use the proposed system in agronomic projects developed with the objective to determine essential and toxic analytes in different kinds of feed and animal samples,
contributing to evaluation of nutritional demands and the increase of efficiency in the
bovine production systems. / Com o objetivo de atingir a maior produtividade com menores custos, parâmetros químicos, orgânicos e inorgânicos, são usados cada vez mais para avaliar e monitorar o desenvolvimento de uma cultura ou espécie. A determinação de constituintes inorgânicos em amostras agronômicas possui grande importância na avaliação da produção. Alguns elementos presentes nessas amostras são indicativos da qualidade devido à essencialidade (Se) ou toxicidade (As, Sb), porém estão presentes na ordem de µg kg-1, necessitando de uma técnica com alta sensibilidade para quantificação. O
objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um sistema simples de geração de hidretos por fluxo contínuo acoplado a um espectrômetro de emissão óptica com plasma induzido para a determinação simultânea de As, Sb e Se em amostras agronômicas. Esse trabalho envolveu o desenvolvimento de uma câmara de separação gás-líquido e um planejamento experimental para a definição das melhores condições químicas e instrumentais da geração de hidretos. Foram
estudadas a concentração de HCl, NaBH4 e KI; a potência de radiofreqüência do plasma, o fluxo do gás carregador e a altura de observação do plasma, além do estudo do preparo de amostra mais adequado. Usando as condições otimizadas,
foram obtidos limites de detecção de 0,1 µg L-1 para As, Sb e Se e limites de quantificação de 0,3; 0,2 e 0,2 µg L-1 respectivamente para As, Sb e Se com RSD menores que 10% e velocidade de leitura de 30 amostras por hora. Para observar a exatidão do procedimento proposto quatro amostras diferentes - forrageira e amostras bovinas (sangue, víscera e sêmen) - foram dopadas com os analitos na ordem de µg L-1. Recuperações entre 77 e 112% foram encontradas. Espera-se com essa proposta a complementação dos estudos que determinam analitos essenciais e tóxicos em amostras de tecido, fluídos e na alimentação bovina, contribuindo para a avaliação das exigências nutricionais e o aumento da eficiência dos sistemas de produção de bovinos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6620 |
| Date | 07 April 2005 |
| Creators | Crispino, Carla Cripa |
| Contributors | Nogueira, Ana Rita de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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