Denna studie utfördes på Systembolagets laboratorium i Jordbro, där ett flertal analyser utförs på alkoholhaltiga och alkoholfria drycker i Systembolagets sortiment. Studien syftade till att utforma en förbättrad metod vid bestämning av koncentrationen glukos, fruktos och sackaros i drycker med en alkoholhalt under 15 vol% och med en sockerhalt under 5 g/l. Den befintliga metod som användes idag behövde utvecklas för att kunna ge en högre mätsäkerhet. För att bestämma halten av glukos, fruktos och sackaros används ett spektrofotometriskt instrument som använder sig av enzymatiska metoder för att mäta olika koncentrationer, i det här fallet glukos, fruktos och sackaros. Tre olika kalibreringskurvor skapades från en standardlösning med en koncentration på 0,5 g/l av vardera sockerart, för att innefatta intervallet 0-5 g/l. En flerpunktskalibrerings med fem punkter gjordes då det blir ett säkrare resultat än med en enpunktskalibrering som tidigare använts. När kalibreringskurvorna var utformade validerades metoden, vilket måste göras innan den kan godkännas. Metodvalidering innebär att vissa tester genomförs för att bevisa att metoden faktiskt gör det den ska göra. De valideringsparametrar som prövades var repeterbarheten, den mellanliggande precisionen, detektionsgränsen, rapportgränsen, riktigheten och mätosäkerheten. För beräkning av mätosäkerhet användes HPLC som referensmetod. Ett kontrollkort utformades för respektive sockerart genom att ett kontrollprov tillverkades syntetiskt med en koncentration på 1 g/l av de olika sockerarterna. Tjugo stycken prover togs från kontrollprovet där samtliga analyserades mot en ny framtagen kalibreringskurva. Resultaten sammanställdes i ett kontrollkort där varningsgräns och aktionsgräns markerades ut. Kontrollkorten kommer att användas som ett referensprov tillsammans med prover varje gång analyser görs. Resultatet för kontrollprovet visar om något i körningen gått snett. Om resultaten inte passar in i kontrollkortet är det med stor sannolikhet att det gått snett även för proverna. Kontrollkort är inte en del av valideringen men något som behövs för att laboratoriet ska kunna ackreditera metoden. Valideringen visade att metoden som utformades för ändamålet var bättre än den ursprungliga metoden och den nya metoden kunde tas i bruk. / This study was carried out in the laboratory at Systembolaget Company in Jordbro. The laboratory performs many analyses on alcoholic and non-alcoholic beverages, which can be found in the selection at Systembolaget. The purpose of the study was to form an improved method for determination of the concentration of glucose, fructose and sucrose in beverages with an alcohol content below 15 % and a sugar content lower than 5 g/l. The current method needed to be improved to give a higher measurement certainty. To determine the content of glucose, fructose and sucrose a spectrophotometric instrument for enzymatic methods was used. Three different calibration curves where formed from a standard solution with a concentration at 0,5 g/l of each sugar, to include the interval of 0-5 g/l. Calibrations curves with five points where formed to give a safer result than with only one point. After the calibration curves were formed, the method was validated. A method needs to be validated before it can get approved. Validation means that certain tests must be done to prove the method is actually doing what it is supposed to do. The validation parameters that were chosen were the instrument precision, the intermediate precision, the detection limit, the reporting limit, the accuracy and the measurement uncertainty. For the measurement uncertainty the results were compared to results which had been analysed with a HPLC. A control chart was formed for each of the sugars. A control sample was synthetically made with a concentration of 1 g/l of each of the sugars. Twenty samples were taken from the control sample where each of them were analysed against a newly done calibration curve. The results were put together in a control chart where warning limits and action limits were marked. The control chart will tell if analyses in the future go wrong. A sample from the control sample will be analysed together with future analyses. If the results from the control samples doesn’t get approved by the control chart there is a very big chance that the results for the other samples are also bad. Control charts are not a part of the validation but are required if the laboratory wants the method to get accredited. The validation of the method showed that the new method was better than the old one.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:kth-170122 |
| Date | January 2015 |
| Creators | Holroyd, Josefine |
| Publisher | KTH, Skolan för kemivetenskap (CHE) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | Swedish |
| Detected Language | Swedish |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0022 seconds