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Previous issue date: 2006-08-01 / The use of herbal medicines in the Brazilian market has increased in the last
few decades. Therefore, the quality control for herbal products, as well as traditional
medicines, is extremely important and for both: the manufactured products and the
raw material. However, to guarantee the product s quality implies in an increase of
the process costs in an industry. Currently, the quality of herbal extracts is predicted
by analysis of selected marker compounds, which are often characteristic chemicals
of a specific herb, but that many times do not present any relation with bioactivity. As
a consequence, the marker-based approach is an incomplete and unsatisfactory
method for quality control of herbal medicines
In order to cope with this problem, current developments in improving
sensitivity and analytical capacity of known techniques, had made possible the
plant s complex extract evaluation. The present work describes an analytical
methodology for the phytomedicines catuaba, espinheira-santa and guaco, based on
the metabolic profile approach, where the Nuclear Magnetic Resonance techniques,
as well as the High Performance Liquid Chromatography, are employed to obtain a
fingerprinting of these herbal medicines. Nevertheless, due to the complex spectral
data profile (1H spectra and chromatograms) evaluation it was necessary to employ
chemometrics. These multivariate methods made possible to extract some relevant
information and to prove the authenticity of the analyzed commercial samples.
The commercial catuaba samples analysis by HR-MAS NMR/ chemometrics
showed be more efficient, when compared with liquid NMR, indicating that the
species sold as the phytomedicine catuaba is Trichillia catigua. Whereas, the results
obtained for espinheira-santa showed an opposite situation pointing out that the
efficiency of the HR-MAS is correlated with the physiological constitution of the plant
material analyzed. Beside NMR results, HPLC analysis showed that the majority of
the espinheira-santa commercial samples do not employ Maytenus ilicifolia species.
The guaco results obtained by both, NMR and HPLC techniques were inconclusive
needing the use of a complementary technique. Therefore, the present work also
describes the use of the High Performance Liquid Chromatography coupling with
Abstract
Tandem Mass Spectrometry, by means of SRM experiments, to evaluate some
commercial guaco samples. This technique provides the detection of the coumarin
1,2-benzopyrone in all the analyzed samples, due to the SRM high sensitivity, thus
certifying its authenticity.
The results obtained by Nuclear Magnetic Resonance, High Performance
Liquid Chromatography and chemometrics, proved to be valuable tools for the
evaluation of complex phytomedicines matrix. In specific cases, where high
sensitivity in the analytical method is required, Mass Spectrometry can be used as an
additional technique. / A utilização dos fitoterápicos no mercado nacional tem se tornado crescente
nas últimas décadas. Desse modo, o controle de qualidade para os produtos de
origem vegetal, assim como para os medicamentos tradicionais, é de extrema
importância; e não só para o produto tecnologicamente acabado, como também para
sua matéria-prima. Contudo, garantir a qualidade de um produto implica em um
aumento de custos para as indústrias. Atualmente, uma das maiores práticas para a
padronização das ervas baseia-se na identificação de marcadores químicos,
característicos para as espécies, mas que muitas vezes não apresentam qualquer
relação com sua atividade biológica. Assim sendo, essa abordagem se mostra
incompleta, ou muitas vezes, insatisfatória para o controle de qualidade desse tipo
de medicamento.
Para contornar esse problema recentes desenvolvimentos, principalmente no
aumento da sensibilidade e na capacidade analítica das técnicas existentes,
tornaram possível a avaliação de extratos de plantas complexos em sua totalidade.
O presente trabalho descreve uma metodologia de análise para os fitofármacos
catuaba, espinheira-santa e guaco, fundamentada na abordagem analítica
conhecida como metabolic profile, onde a Ressonância Magnética Nuclear, assim
como a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, são empregadas para a obtenção
do fingerprinting desses fitomedicamentos. Entretanto, os dados gerados (espectros
de 1H e cromatogramas) apresentaram um perfil muito complexo sendo então
necessária a utilização da quimiometria para sua avaliação. O emprego de métodos
multivariados possibilitou à extração de informações relevantes, assim como, a
constatação da autenticidade das amostras comerciais analisadas.
O emprego da RMN de HR-MAS, juntamente com a quimiometria, na análise
de amostras comerciais de catuaba, se mostrou mais eficiente quando comparado a
RMN de líquidos, indicando que a espécie mais comercializada como o fitofármaco é
a Trichillia catigua. Entretanto, os resultados obtidos para a espinheira-santa foram
contrários, evidenciando a limitação da HR-MAS no que diz respeito à constituição
fisiológica do material analisado. Adicionalmente a RMN, a utilização da CLAE
Resumo
possibilitou verificar que a maioria das amostras comerciais de espinheira-santa não
utiliza a espécie Maytenus ilicifolia em sua formulação. Já para o fitofármaco guaco
os resultados obtidos, tanto com a RMN como com a CLAE, se mostraram
contraditórios, sendo necessária a utilização de uma outra técnica analítica
complementar. Assim sendo, o trabalho também descreve a utilização do
acoplamento da CLAE com a Espectrometria de Massas Tandem, através dos
experimentos de SRM, na avaliação de extratos de amostras comerciais de guaco.
O emprego dessa técnica permitiu a detecção da cumarina 1,2-benzopirona em
todas as amostras analisadas, devido à sua elevada sensibilidade, atestando assim
suas autenticidades.
Portanto, através dos resultados obtidos no desenvolvimento deste trabalho,
pôde-se concluir que a Ressonância Magnética Nuclear, assim como a CLAE, aliada
a Quimiometria, apresentam um grande potencial em estudos que visam a avaliação
de matrizes complexas, como os medicamentos fitoterápicos. Em casos específicos,
onde uma maior sensibilidade no método analítico se faz necessária, a
Espectrometria de Massas pode ser empregada de forma complementar.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6087 |
| Date | 01 August 2006 |
| Creators | Daolio, Cristina |
| Contributors | Ferreira, Antonio Gilberto |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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