[pt] Neste trabalho foi avaliado o uso da Fosforimetria na
Temperatura
Ambiente em Substrato Sólido (FTASS) como técnica analítica
aplicável na
determinação de dois derivados da β-carbolina (harmane e
harmine). Como
suporte sólido foi utilizado o papel de filtro de baixo
sinal de fundo. As
características fosforescentes dos analitos foram estudadas
em função de
diversos parâmetros experimentais, que foram posteriormente
otimizados
visando a maximização do sinal fosforescente. Estes
parâmetros foram: efeito de
íons de átomos pesados; uso de surfactante como modificador
de superfície; pH
e volume de tampão; sistema de solventes e irradiação
prévia das β-carbolinas
com UV. As melhores situações para ambos os analitos foram
obtidas em pH
natural com a adição de Tl+ e em pH básico na presença de
Ag+. Após a
otimização das condições experimentais relevantes, os
parâmetros analíticos de
mérito foram obtidos. Para o harmane, faixas lineares
dinâmicas (a partir do
limite de quantificação, LQ) de 0,39 - 456 ng (Ag+/pH=12) e
de 8,10 - 911 ng
(Tl+/pH=7,7) foram obtidas. Para o harmine, a faixa linear
dinâmica, partindo do
LQ, foi de 0,59 - 1244 ng (dividido em duas faixas
distintas) quando Ag+/pH=9 foi
empregado. Com o uso de Tl+/pH=5,1, a faixa obtida foi de
0,53 a 249 ng. A
precisão do método para as duas substâncias ficou dentro do
esperado para
esta técnica. Também foi estudado o potencial interferente
de algumas
substâncias (AZT, talidomida e outros) e da matriz urina. O
desempenho do
método foi testado através de testes de recuperação em
formulações
farmacêuticas simuladas e em urina enriquecida com o(s)
analito(s), sendo as
recuperações encontradas dentro da faixa recomendada de 90
a 110 %. Estudos
envolvendo a determinação seletiva em misturas contendo
ambos os derivados
da β-carbolina mostraram a viabilidade da determinação
seletiva de harmine na
presença de harmane usando apenas um ajuste de pH. / [en] In the present work a Solid Surface Room-Temperature
Phosphorimetry
(SSRTP) based analytical method was developed aiming the
determination of
two â-carbolines derivatives (harmane and harmine). A low
background filter
paper was employed as solid support. The phosforimetric
characteristics of the
analytes were studied as function of several parameter,
afterwards optimized
aiming the maximization of phosphorescence. Among the
studied parameters
were the effect of heavy atom ions; the use of surfactants
as substrate surface
modifier; pH and volume of buffer; solvent system and the
previuos UV irradiation
of the analytes. The best results for both analytes were
achieved using Tl+ in
natural pH and using Ag+ in basic pH. After optimization of
the relevant
experimental conditions, the analytical figures of merit
were obtained. For
harmane, linear dynamic ranges (starting from the limit of
quantification, LQ) from
0.39 to 456 ng (Ag+/pH=12) and from 8.10 to 911 ng
(Tl+/pH=7.7) were achieved.
For harmine, the linear dynamic ranges, stating from LQ,
were from 0.59 to 1244
ng (divided in two linear ranges) when Ag+/pH=9 was used.
When Tl+/pH=5.1
was employed, linear ranges were from 0.53 to 249 ng. The
precision of the
method was in accordance with the values expected for this
technique. The
potential interferent effect of some substances (AZT,
thalidomide and others) as
well as the effect of urine matrix were also studied. The
performance of the
method was evaluated by recovery tests using simulated
pharmaceutical
formulations and analyte spiked urine samples. In both
cases, recoveries within
the recomended range (from 90 to 110 %) were achieved.
Studies involving the
selective determination of â-carbolines derivatives have
indicated that the
determination of harmine in the presence of harmane is
feasable only by a simple
sample pH adjustment.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:6722 |
| Date | 01 August 2005 |
| Creators | FLAVIA FERREIRA DE CARVALHO MARQUES |
| Contributors | RICARDO QUEIROZ AUCELIO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | TEXTO |
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