CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho investiga a utilizaÃÃo da radiaÃÃo infravermelha como fonte de aquecimento no preparo de amostras orgÃnicas por via Ãmida visando à determinaÃÃo de elementos traÃos por ICP OES. As estratÃgias foram elaboradas com o objetivo de solubilizar e/ou digerir maiores massas de amostras. Assim, foram estudadas trÃs estratÃgias: 1) sistema IR-MW que combina o uso da radiaÃÃo infravermelha e micro-ondas, por meio de uma digestÃo prÃvia com radiaÃÃo infravermelha e posterior digestÃo no forno de micro-ondas com cavidade; 2) digestÃo parcial utilizando somente radiaÃÃo infravermelha (IR); 3) digestÃo parcial utilizando radiaÃÃo infravermelha e pentÃxido de vanÃdio (IR com V2O5) como reagente oxidante auxiliar. Diferentes procedimentos foram estudados sendo avaliados atravÃs da determinaÃÃo por ICP OES de macro e microelementos (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na e P) em diferentes tipos de leite em pÃ. O sistema IR-MW permitiu a digestÃo de massas de amostra de atà 1 g, obtendo-se boas precisÃes para a maioria dos elementos determinados. Para o procedimento IRMW A, a exatidÃo foi confirmada com material certificado Whole Milk Powder NIST 8435. Para os procedimentos IR-MW B e C foram obtidas percentagens de recuperaÃÃo variadas dependendo do elemento e da amostra. As estratÃgias IR e IR com V2O5 possibilitaram a digestÃo parcial de 2 g de amostra. A precisÃo e a exatidÃo desses procedimentos variaram de acordo com o elemento e a amostra. Todavia, a quantificaÃÃo de alguns elementos sà foi possÃvel por meio destas estratÃgias como, por exemplo, a detecÃÃo de Mn (0,30  0,01 Âg g-1 por IR; 0,35  0,01 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite de cabra em pà integral e de Mn (1,63  0,02 Âg g-1 por IR; 1,78  0,06 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite em pà desnatado nÃo enriquecido. O uso do V2O5 foi essencial na quantificaÃÃo de Fe (0,54  0,13 Âg g-1) no leite de cabra em pà integral. De uma maneira geral, dependendo do elemento e de seu teor na amostra, sua determinaÃÃo por ICP OES sà à possÃvel quando se usa maiores quantidades de massa de amostra. O emprego da radiaÃÃo infravermelha no auxilio de digestÃo de maiores massas de amostra à uma alternativa para laboratÃrios que utilizam apenas forno de micro-ondas com cavidade. / In this work it was investigated the use of infrared radiation as heating source in the preparation of organic samples aiming the determination of trace elements by ICP OES. The strategies were developed in order to solubilize and / or digest larger masses of samples. Thus, three strategies were studied: 1) IR-MW system which combines the use of infrared radiation and microwave through a previous digestion with infrared radiation and subsequent digestion in the oven microwave cavity; 2) partial digestion using only infrared radiation (IR); 3) partial digestion using infrared radiation and vanadium pentoxide (IR with V2O5) as auxiliary oxidizing reagent. Various procedures were studied and the efficiencies were evaluated by the determination of macro-and microelements (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na, and P) in milk samples by ICP OES. The IR-MW system allowed the digestion of sample masses of up to 1 g, to obtain good precision for most of the elements determined. For the IR-MW A procedure the accuracy was confirmed with certified material of whole milk powder NIST 8435. For the IR-MW B and C procedures were obtained recovery rates varied depending upon the element and the sample. Strategies IR and IR with V2O5 allowed the partial digestion of 2 g of sample. The precision and accuracy of these procedures varied according to the element and the sample. However, the determination of some elements was only possible using these strategies, for instance, the detection of Mn (0.30  0.01 Âg g-1 by IR; 0.35  0.01 Âg g-1 by IR with V2O5) in the goat whole milk powder sample of and Mn (1.63  0.02 Âg g-1 by IR; 1.78  0.06 Âg g-1 by IR with V2O5) in the non-fat milk powder not enriched sample. The use of V2O5 was essential in the quantification of some elements such as Fe (0.54  0.13 Âg g-1) in goat milk powder samples. In general, the determination of trace elements by ICP OES is only possible using larger amounts of sample, depending on the element and its content in the sample. The use of infrared radiation to accomplish the digestion of larger masses of samples is an alternative to using only laboratory microwave oven cavity.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:7214 |
| Date | 26 June 2013 |
| Creators | Wellington Viana de Sousa |
| Contributors | Gisele Simone Lopes, Edy Souza de Brito, Wladiana Oliveira Matos |
| Publisher | Universidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em QuÃmica, UFC, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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