CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e metodologia cromatogrÃfica para a determinaÃÃo de bisfenol A em quatro diferentes simulantes de alimentos utilizando cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia e detector de arranjo de diodo (PDA) para suporte em enasios de migraÃÃo. Os simulantes utilizados foram A (Ãgua purificada), B (soluÃÃo aquosade Ãcido acÃtico a 3%), C (soluÃÃo aquosa de etanol a 10%) e D (soluÃÃo aquosa de etanol a 95%). A avaliaÃÃo preliminar das condiÃÃes de anÃlise foi conduzida com a finalidade de estabelecer aquelas que conferem os melhores resultados, os quais foram o sistema de fase mÃvel acetonitrila-Ãgua na proporÃÃo volumÃtrica 70:30, temperatura de 40ÂC do forno da coluna e comprimento de onda em 201 nm. O tempo de retenÃÃo do bisfenol A encontrado foi de 3,25 minutos. Para os simulantes, o mÃtodo de tratamento consistiu da evaporaÃÃo de 1 ml de amostra amostra a 60ÂC com duraÃÃo de 1 hora e 45 minutos (A e C), 2 horas (B) e 1 hora (D). Em sequÃncia, o mÃtodo foi avaliado com relaÃÃo aos parÃmetros de validaÃÃo analÃtica, incluindo linearidade, limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo, repetibilidade, precisÃo intermediÃria entre analistas diferentes e entre dias diferentes, recuperaÃÃo,seletividade e robustez. O mÃtodo desenvolvido para o simulante A apresentou coeficiente de determinaÃÃo (rÂ) 0,9988 ou superior no intervalo testado (50 a 2000 ppb); limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo , respectivamente, 14,7 ppb e 48,9 ppb; coeficiente de variaÃÃo para repetibilidade de 2,07%, para a precisÃo inter-dias de 1,05% e para a precisÃo inter-analistas de 1,76%; recuperaÃÃo de 97,9% (CV= 1,3%) (50 ppb), 99,2% (CV= 0,7%) (1000 ppb) e 103,6% (CV= 0,4%). Os resultados obtidos para o simulante B incluem coeficiente de determinaÃÃo (rÂ) 0,9972 ou superior; limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo, respectivamente, 7,8 ppb e 26,0 ppb; coeficientes de variaÃÃo para repetibilidade de 3,74%, precisÃo inter-dias de 0,14% e precisÃo inter-analistas de 0,2%; recuperaÃÃo de 94,8% (CV= 4,8%) (50 ppb), 99,8% (CV= 0,2%) (1000 ppb) e 92,3% (CV= 1,2%) (2000 ppb). Para o simulante C os resultados incluem coeficiente de determinaÃÃo (rÂ) 0,9988 ou superior; limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo, respectivamente, 4,8 ppb e 16,1 ppb; coeficiente de variaÃÃo para repetibilidade de 2,84%, precisÃo inter-dias de 1,37%e precisÃo inter-analistas de 0,14%; recuperaÃÃo de104,6% (CV= 2,5%) (50 ppb), 99,8% (CV= 1,3%) (1000 ppb) e 102,5% (CV= 2,9%) (2000 ppb). Os resultados para o simulante D foram r 0,9984 ou superior; limite de detecÃÃo e de quantificaÃÃo,respectivamente, 13,7 ppb e 45,6 ppb; coeficiente de variaÃÃo para repetibilidade de 2,0%, precisÃo inter-dias de 1,9% e precisÃo inter-analistas de1,2%; recuperÃÃo de 92,6% (CV= 1,76%) (50 ppb), 99,9% (CV= 0,9%) (1000 ppb) e 104,8% (CV= 2,7%) (2000 ppb). NÃo foram observados interferentes importantes para o mÃtodo testado, mostrando-se robusto. / This study aimed to develop and chromatographic method for the determination of bisphenol A in four different food simulants using high performance liquid chromatography and diode array detector (PDA) to support in enasios migration. The simulating used were A (purified water), B (solution aquosade 3% acetic acid), C (aqueous 10% ethanol) and D (aqueous 95% ethanol). Preliminary assessment of the analytical conditions was conducted in order to establish those that confer the best results, which were the system of mobile phase acetonitrile-water in the ratio 70:30 by volume, 40  C oven and length of the column wavelength of 201 nm. The retention time of the bisphenol A was found to be 3.25 minutes. For simulating the method of treatment consists of evaporation of sample 1 ml of sample at 60  C with duration of 1 hour and 45 minutes (A and C), 2 hours (B) and 1 hour (D). In sequence, the method was evaluated with respect to the parameters of analytical validation, including linearity, limit of detection and quantification, repeatability, intermediate precision between different analysts and between different days, recovery, selectivity and robustness. The method for simulating the coefficient for determining (r Â) or greater than 0.9988 in the range tested (50 to 2000 ppb); detection limit and quantitation, respectively, 14.7 ppb and 48.9 ppb; coefficient variation in repeatability of 2.07% for the inter-day precision of 1.05% and the accuracy of inter-Analyst 1.76%, recovery of 97.9% (CV = 1.3%) (50 ppb ), 99.2% (CV = 0.7%) (1000 ppb) and 103.6% (CV = 0.4%). The results for the simulant B includes coefficient of determination (r Â) 0.9972 or higher; limit of detection and quantification, respectively, 7.8 ppb and 26.0 ppb; coefficients of variation for repeatability of 3.74%, inter day precision, accuracy and 0.14% cross-Analyst 0.2%, 94.8% recovery (CV = 4.8%) (50 ppb) and 99.8% (CV = 0.2% ) (1000 ppb) and 92.3% (CV = 1.2%) (2000 ppb). For the simulant C results include a coefficient of determination (r Â) 0.9988 or higher; limit of detection and quantification, respectively, 4.8 ppb and 16.1 ppb, coefficient of variation for repeatability of 2.84%, accuracy inter-day precision of 1.37% and inter-analysts of 0.14%; de104 recovery, 6% (CV = 2.5%) (50 ppb), 99.8% (CV = 1.3%) ( 1000 ppb) to 102.5% (CV = 2.9%) (2000 ppb). The results for simulating D was 0.9984 r  or more, detection limit and quantitation, respectively, 13.7 ppb and 45.6 ppb; coefficient of variation of 2.0% to repeatability, accuracy of an inter-day 9% and accurate inter-de1 analysts, 2%; recuperÃÃo 92.6% (CV = 1.76%) (50 ppb) and 99.9% (CV = 0.9%) (1000 ppb) and 104 8% (CV = 2.7%) (2000 ppb). There were no significant interferences to the method tested and proved to be robust.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho investiga a utilizaÃÃo da radiaÃÃo infravermelha como fonte de aquecimento no preparo de amostras orgÃnicas por via Ãmida visando à determinaÃÃo de elementos traÃos por ICP OES. As estratÃgias foram elaboradas com o objetivo de solubilizar e/ou digerir maiores massas de amostras. Assim, foram estudadas trÃs estratÃgias: 1) sistema IR-MW que combina o uso da radiaÃÃo infravermelha e micro-ondas, por meio de uma digestÃo prÃvia com radiaÃÃo infravermelha e posterior digestÃo no forno de micro-ondas com cavidade; 2) digestÃo parcial utilizando somente radiaÃÃo infravermelha (IR); 3) digestÃo parcial utilizando radiaÃÃo infravermelha e pentÃxido de vanÃdio (IR com V2O5) como reagente oxidante auxiliar. Diferentes procedimentos foram estudados sendo avaliados atravÃs da determinaÃÃo por ICP OES de macro e microelementos (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na e P) em diferentes tipos de leite em pÃ. O sistema IR-MW permitiu a digestÃo de massas de amostra de atà 1 g, obtendo-se boas precisÃes para a maioria dos elementos determinados. Para o procedimento IRMW A, a exatidÃo foi confirmada com material certificado Whole Milk Powder NIST 8435. Para os procedimentos IR-MW B e C foram obtidas percentagens de recuperaÃÃo variadas dependendo do elemento e da amostra. As estratÃgias IR e IR com V2O5 possibilitaram a digestÃo parcial de 2 g de amostra. A precisÃo e a exatidÃo desses procedimentos variaram de acordo com o elemento e a amostra. Todavia, a quantificaÃÃo de alguns elementos sà foi possÃvel por meio destas estratÃgias como, por exemplo, a detecÃÃo de Mn (0,30  0,01 Âg g-1 por IR; 0,35  0,01 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite de cabra em pà integral e de Mn (1,63  0,02 Âg g-1 por IR; 1,78  0,06 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite em pà desnatado nÃo enriquecido. O uso do V2O5 foi essencial na quantificaÃÃo de Fe (0,54  0,13 Âg g-1) no leite de cabra em pà integral. De uma maneira geral, dependendo do elemento e de seu teor na amostra, sua determinaÃÃo por ICP OES sà à possÃvel quando se usa maiores quantidades de massa de amostra. O emprego da radiaÃÃo infravermelha no auxilio de digestÃo de maiores massas de amostra à uma alternativa para laboratÃrios que utilizam apenas forno de micro-ondas com cavidade. / In this work it was investigated the use of infrared radiation as heating source in the preparation of organic samples aiming the determination of trace elements by ICP OES. The strategies were developed in order to solubilize and / or digest larger masses of samples. Thus, three strategies were studied: 1) IR-MW system which combines the use of infrared radiation and microwave through a previous digestion with infrared radiation and subsequent digestion in the oven microwave cavity; 2) partial digestion using only infrared radiation (IR); 3) partial digestion using infrared radiation and vanadium pentoxide (IR with V2O5) as auxiliary oxidizing reagent. Various procedures were studied and the efficiencies were evaluated by the determination of macro-and microelements (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na, and P) in milk samples by ICP OES. The IR-MW system allowed the digestion of sample masses of up to 1 g, to obtain good precision for most of the elements determined. For the IR-MW A procedure the accuracy was confirmed with certified material of whole milk powder NIST 8435. For the IR-MW B and C procedures were obtained recovery rates varied depending upon the element and the sample. Strategies IR and IR with V2O5 allowed the partial digestion of 2 g of sample. The precision and accuracy of these procedures varied according to the element and the sample. However, the determination of some elements was only possible using these strategies, for instance, the detection of Mn (0.30  0.01 Âg g-1 by IR; 0.35  0.01 Âg g-1 by IR with V2O5) in the goat whole milk powder sample of and Mn (1.63  0.02 Âg g-1 by IR; 1.78  0.06 Âg g-1 by IR with V2O5) in the non-fat milk powder not enriched sample. The use of V2O5 was essential in the quantification of some elements such as Fe (0.54  0.13 Âg g-1) in goat milk powder samples. In general, the determination of trace elements by ICP OES is only possible using larger amounts of sample, depending on the element and its content in the sample. The use of infrared radiation to accomplish the digestion of larger masses of samples is an alternative to using only laboratory microwave oven cavity.