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Previous issue date: 2013-06-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The cerium oxide(IV) (CeO2) has wide application in several areas such as environmental, catalytic, microbiological and its efficiency depends on the morphology and particle size. In this study, they were synthesized by hydrothermal method assisted by microwave under NaOH and NH4OH mineralizers added to a Cerium sulfate tetrahydrate (Ce(SO4)2.4H2O) aqueous solution, at 150°C for 1, 5, 15, 30 and 60 minutes,with and without surfactant that was used as a template for crystal growth. The thermal stability was studied by thermogravimetry (TG). The structural and morphological properties were evaluated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), BET method, infrared spectroscopy (IR), UV-visible spectroscopy (UV-vis) and Raman spectroscopy, Resazurin tests, absorbance, fluorescence and diffusion wells. All samples show XRD peaks corresponding to the plane (1 1 1), (2 0 0), (0 2 2), (3 1 1), (2 2 2) and (4 0 0) of a cube face-centered, fluorite, structure assigned to CeO2 in accordance with the standard JCPDS 34-0394. It is clearly seen that the reflection peaks are broad, indicating that the crystal size is small and should be in nanoscalerange. In addition, data give an indication of the influence of the template and the method for obtaining this nanostructured material. In the Raman spectrum, strong peak around 471 cm-1 was detected, which is the only active mode, of first order, assigned to symmetric O-Ce-O stretching. In the infrared spectra bands between 700 and 400 cm-1 were observed, being related to metal-oxygen vibration.Infrared spectra showed a vibration band between 700 and 500 cm-1related to metal-oxygen vibration (Ce-O). Bands assigned to hydroxyls groups (1100 cm-1) and carbonates (1530, 1050 and 850 cm-1) were also observed independently of the presence of the PEG 200. Bands assigned to water (1629 cm-1) were also present.The surface areas of the synthesized materials were approximately 200 g.m2 and particulates sizes around 5nm. FEG-SEM micrographs of samples obtained with and without template showed particles of different sizes, forming different clusters. Microbiological tests showed, at a concentration of 10% cerium oxide nanostructured in oxide zinc dental application, minimum inhibitory concentration value of 0,22 μg/mL-1.The results showed the influence of the template on the morphology of ceria nanoparticles, obtained by microwave-assisted hydrothermal method, its potential application as an antimicrobial agent against Streptococcus mutans bacteria, the most important microorganism related to dental caries ethiology, dental drug application. / O óxido de cério(IV) (CeO2) tem potencial aplicação nas áreas ambientais, catalíticas, microbiológicas e a eficiência de suas nanopartículas dependem da morfologia e de suas dimensões. Nesse estudo, elas foram sintetizadas pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas com NaOH e NH4OH, como agentes mineralizantes, adicionado a uma solução aquosa de sulfato de cério (Ce (SO4) 2.4H2O) a 150°C durante 1, 5, 15, 30 , e 60 minutos, com e sem surfactante, que foi utilizado como matriz para o crescimento de cristais. A estabilidade térmica foi estudada por termogravimetria (TG). As propriedades estruturais, morfológicas e microbiológicas foram avaliadas por difração de raios-X (XRD), microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (FEG-SEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), método de BET, espectroscopia de infravermelho (IR), espectroscopia de UV-visível (UV-vis), espectroscopia Raman, prova de resazurina, absorbância, fluorescência e difusão de poços.Todas as amostras de DRX mostraram picos que correspondem aos planos (1 1 1), (2 0 0), (0 2 2), (3 1 1), (2 2 2) e (4 0 0) de um cubo de face centrada, fluorita, atribuída a estrutura de CeO2, de acordo com a norma JCPDS 34-0394. Picos largos de reflexão foram claramente visualizados, indicando que o tamanho do cristal é pequeno e deve estar na dimensão nanoescalar, dando uma indicação da influência do template e do método de obtenção deste material nanoestruturado. No espectro de Raman, forte pico em torno de 471 cm-1 foi detectado, o qual é atribuído ao alongamento O-Ce-O. Espectros de infravermelho mostraram uma banda de vibração entre 700 e 500 cm-1, relacionada com a vibração metal-oxigênio (Ce-O). Bandas atribuídas a grupos hidroxilas (1100 cm-1) e carbonatos (1530, 1320, 1050 e 850 cm-1), independentemente da presença do PEG 200, foram também observadas, além de bandas atribuídas a água (1629cm-1).Suas áreas superficiais foram de, aproximadamente, 200 g/m2 com tamanhos de partículas em torno 5nm. As Micrografias , com e sem template,mostraram diferentes tamanhos e formas de aglomerados. Os testes microbiológicos mostraram, para concentração de 10% de óxido de cério (IV) nanométrico em óxido de zinco com aplicação odontológica, uma concentração mínima inibitória de 0,22 μg/mL-1 .Os resultados mostraram a influência do template sobre a morfologia das nanopartículas de óxido de cério (IV), obtidas pelo método hidrotermal de micro-ondas e seu potencial como agente antimicrobiano contra a bactéria Streptococcus mutans, o principal microorganismo da etiologia da cárie dentária, em fámacos de aplicação odontológica.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7087 |
| Date | 21 June 2013 |
| Creators | Santos, Carlos Christiano Lima dos |
| Contributors | Almeida, Dawy Keyson de A. |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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