[pt] O conhecimento da concentração dos elementos traço em óleo
lubrificante usado é útil para a avaliação de desgastes de
componentes específicos de motores.Em óleo combustível,
este monitoramento permite avaliar a qualidade do
combustível e prever o potencial das emissões de metais no
meio ambiente. Neste trabalho, utilizou-se a espectrometria
de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP
OES) para a determinação de elementos refratários
em amostras de óleo. Desenvolveram-se metodologias para
introdução dessas amostras orgânicas no ICP na forma de
emulsões (com detergente e sem detergente). Diversos
sistemas de nebulização de amostra foram testados,
constatando flagrante vantagem do nebulizador do tipo
Meinhard K3 acoplado a uma câmara de nebulização ciclônica.
A deposição de carbono na extremidade superior do injetor e
o sinal de fundo foram minimizados através da cuidadosa
otimização da proporção das vazões de argônio e oxigênio no
plasma. A otimização dos parâmetros experimentais e
instrumentais permitiu a quantificação com curvas de
calibração preparadas com padrões inorgânicos dos analitos
em meio aquoso. Um padrão interno (Sc) foi usado para
correção de efeitos da matriz de óleo lubrificante.
Para as emulsões com Triton X-100, limites de detecção (LD-
3ó/m) na ordem de ng g-1 foram calculados para os elementos
Ni, Mo, Cr, V e Ti. A metodologia foi validada com
materiais de referência certificados do NIST (SRM 1084a,
1085a, 1085b e 1634b) e amostras de óleo diesel
enriquecidas com os analitos. Recuperações entre 90 e 107 por cento
foram obtidas. O desempenho analítico do método, em termos
de parâmetros de mérito, foi comparável ao de metodologias
de ICP OES já estabelecidas (decomposição ácida da amostra
ou diluição direta com solvente orgânico), porém constatou-
se, para o método otimizado, clara vantagem em termos de
praticidade. / [en] The quantification of trace elements in used lubricating
oil is useful for evaluating wearing of specific components
of engines. In fuel oil, such monitoring allows the
evaluation of the fuel quality and its potential for metal
emissions in the environment. In the present work,
inductively coupled plasma optical emission spectrometry
(ICP OES) was used for the determination of refractory
elements in oil samples. Methodologies were developed
aiming the introduction of such organic samples into the
ICP as emulsions (with detergent and detergentless).
Several nebulization systems were tested with clear
advantage for the Meinhard K3 coupled with a cyclonic
chamber. The carbon deposition on the injector tip as
well as the plasma background was minimized through a
careful optimization of the argon and oxygen flows into the
plasma. The optimization of experimental parameters allowed
quantification using the calibration curve prepared with
analyte inorganic standards. An internal standard (Sc) was
used for correction of matrix effects for lubricating oil
samples.For emulsions prepared with Triton X-100, limits of
detection (LD-3ó/m)in the ng g-1 range were calculated for
Ni, Mo, Cr, V e Ti. The methodology was validated through
the analysis of certified materials from NIST (SRM 1084a,
1085a e 1085b, 1634b) and with analyte spiked diesel oil.
Good recoveries were achieved. The performance of the
analytical method, in terms of parameters of merit, were
comparable with those of established ICP OES methodologies
(sample acid decomposition or sample direct dilution in an
organic solvent), however, clear advantages in practical
terms were found for this developed methodology.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:3653 |
| Date | 24 June 2003 |
| Creators | ROSELI MARTINS DE SOUZA |
| Contributors | RICARDO QUEIROZ AUCELIO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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