[pt] O ferro é extraído sob a forma de minério de ferro, sendo 99 por cento utilizado na
indústria siderúrgica. Os documentos normativos existentes indicam a
volumetria como à técnica analítica para quantificar o teor de ferro em minério
de ferro, com exceção da ISO 9516-1: 2003, que, recomenda a espectrometria de
fluorescência de raios-X por comprimento de onda (WDXRF). Na literatura são
descritos estudos utilizando a espectrometria de fluorescência de raios-X por
dispersão de energia (EDXRF) para quantificar ferro em minério de ferro, mas
em nenhuma destas publicações é caracterizada a confiabilidade metrológica e a
incerteza de medição, sendo outros aspectos importantes na seleção de um
método analítico o impacto económico e tempo de análise. No presente trabalho
realizou-se um estudo comparativo de impacto económico, tempo de análise e
desempenho metrológico na quantificação de ferro em minério de ferro por meio
da técnica de EDXRF, comparando-o com a espectrofotometria de absorção
molecular e volumetria (titulação com dicromato de potássio), abrangendo a
incerteza de medição e a avaliação de parâmetros de validação para EDXRF. A
análise volumétrica foi realizado baseado nas normas ANBT NBR 8577:2011 e
ASTM E246:2010. Na espectrofotometria de absorção molecular, adaptou-se o
método da ortofenantrolina descrito na norma ABNT NBR 13934:1997. Nas
outras técnicas precisam-se da abertura da amostra, na EDXRF, as amostras
foram preparadas na forma de pastilha (pó de minério prensado). Os métodos
avaliados apresentaram desempenhos metrológicos equivalentes, os melhores
indicadores de custo e tempo em longo prazo foram observados para o método
por EDXRF na quantificação do teor de ferro em minério. / [en] After its extraction in the form of iron ore, 99 per cent of the iron is employed in
the steel industry. The normative documents existents recommend to volumetry
as the technical analytic for quantification of iron in iron ore, with the exception
of ISO 9516-1: 2003, which recommends the fluorescence spectrometry X-ray
wavelength (WDXRF). In literature, there are studies using energy dispersive Xray
fluorescence spectrometry (EDXRF) to quantify iron in iron ore, but none of
these is characterized by complete validation and measurement uncertainty.
Other aspects to be considered when selecting an analytical method are the
financial cost and the time for analysis. In this work it is carried out a
comparative study of financial cost, time analysis and metrological performance
on quantification of iron ore through the EDXRF technique, in comparison with
the results obtained by molecular absorption spectrophotometry and volumetry
(titration with potassium dichromate), including measurement uncertainty
evaluation and some parameter of validation for EDXRF. The molecular
absorption spectrophotometry measurements were performed by colorimetric
orthophenanthroline method. Unlike the other approaches that require sample
preparation with acid, for EDXRF measurements, samples were prepared in
tablet form (pressed iron ore powder). The evaluated methods presented
equivalent metrological performances on determining iron in ore, but the best
long-term outcome for cost was observed in the results obtained by EDXRF
method.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:22183 |
| Date | 23 October 2013 |
| Creators | ALEX RUBEN HUAMAN DE LA CRUZ |
| Contributors | ELISABETH COSTA MONTEIRO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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