[pt] O principal objetivo desse trabalho foi realizar a validação metrológica de um sistema de aquisição de dados comercializado no mercado para utilização em pesquisas com veículos terrestres. A partir das informações coletadas (velocidade de translação, acelerações longitudinal e lateral e as velocidades angulares) foi realizada uma análise de erros e um estudo de variância que permitiu avaliar o equipamento em conformidade as normas técnicas aplicáveis. A validação foi feita a partir da comparação laboratorial dos resultados obtidos com aqueles indicados por equipamentos calibrados específicos para uso em ensaios veiculares, e pela aplicação de um procedimento para reconstrução de traçados. A motivação deste trabalho encontra-se na garantia da confiabilidade do equipamento comercial para aplicação em diversos problemas de interesse do Grupo de Sistemas Veiculares e Robóticos nas áreas de modelagem e ensaios veiculares. Este trabalho se insere no contexto do emprego de novas tecnologias de controle e monitoração, que estão cada vez mais presentes nos veículos terrestres a fim de melhorar o conforto e segurança de seus passageiros. A metodologia empregada foi a de equipar um veículo de passeio com o sistema MQ200-PRO da MaxQData, realizar a coleta das principais variáveis associadas a sua dinâmica em diferentes condições de operação, tratar os dados obtidos e utilizá-los na validação metrológica do equipamento e na reconstrução de traçados. O trabalho discute também diferenças existentes entre os tratamentos de dados estacionário e dinâmico. Como conclusão pode-se sinalizar a necessidade do estabelecimento de normas específicas para orientar o emprego deste tipo de equipamento e definir critérios, além daqueles de natureza estática ou estacionária. / [en] The main objective of this study was the metrological validation of a common data acquisition system, to use in researches with ground vehicles. From the information collected, such as travel speed, longitudinal and lateral acceleration and angular velocity, was performed an analysis of errors and a study of variance, using the equipment in accordance with the existing technical standards. The validation was made by comparison the results of the collected data with the results collected with calibrated equipment, and by applying a procedure of path reconstruction. The motivation of this work is in ensuring the reliability of commercial equipment for use on various issues of interest to the group of Vehicular and Robotics Systems, in the areas of modeling and vehicular testing. This work fits into the context of the use of new technologies for control and monitoring, which are increasingly involved in ground vehicles in order to improve the comfort and safety of its passengers. The methodology used was to equip a vehicle to run with the system MQ200-PRO from MaxQData, perform the collection of key variables associated with its dynamics in different conditions of operation, process the data and use them in the metrological validation of equipment and path reconstruction. Despite the goals have been achieved, the results showed interesting aspects about the differences between processing stationary and dynamic data. In conclusion, it is important to highlight the need of establishment specific rules for employment of such equipment, including criteria not only static or stationary.

[pt] O ferro é extraído sob a forma de minério de ferro, sendo 99 por cento utilizado na indústria siderúrgica. Os documentos normativos existentes indicam a volumetria como à técnica analítica para quantificar o teor de ferro em minério de ferro, com exceção da ISO 9516-1: 2003, que, recomenda a espectrometria de fluorescência de raios-X por comprimento de onda (WDXRF). Na literatura são descritos estudos utilizando a espectrometria de fluorescência de raios-X por dispersão de energia (EDXRF) para quantificar ferro em minério de ferro, mas em nenhuma destas publicações é caracterizada a confiabilidade metrológica e a incerteza de medição, sendo outros aspectos importantes na seleção de um método analítico o impacto económico e tempo de análise. No presente trabalho realizou-se um estudo comparativo de impacto económico, tempo de análise e desempenho metrológico na quantificação de ferro em minério de ferro por meio da técnica de EDXRF, comparando-o com a espectrofotometria de absorção molecular e volumetria (titulação com dicromato de potássio), abrangendo a incerteza de medição e a avaliação de parâmetros de validação para EDXRF. A análise volumétrica foi realizado baseado nas normas ANBT NBR 8577:2011 e ASTM E246:2010. Na espectrofotometria de absorção molecular, adaptou-se o método da ortofenantrolina descrito na norma ABNT NBR 13934:1997. Nas outras técnicas precisam-se da abertura da amostra, na EDXRF, as amostras foram preparadas na forma de pastilha (pó de minério prensado). Os métodos avaliados apresentaram desempenhos metrológicos equivalentes, os melhores indicadores de custo e tempo em longo prazo foram observados para o método por EDXRF na quantificação do teor de ferro em minério. / [en] After its extraction in the form of iron ore, 99 per cent of the iron is employed in the steel industry. The normative documents existents recommend to volumetry as the technical analytic for quantification of iron in iron ore, with the exception of ISO 9516-1: 2003, which recommends the fluorescence spectrometry X-ray wavelength (WDXRF). In literature, there are studies using energy dispersive Xray fluorescence spectrometry (EDXRF) to quantify iron in iron ore, but none of these is characterized by complete validation and measurement uncertainty. Other aspects to be considered when selecting an analytical method are the financial cost and the time for analysis. In this work it is carried out a comparative study of financial cost, time analysis and metrological performance on quantification of iron ore through the EDXRF technique, in comparison with the results obtained by molecular absorption spectrophotometry and volumetry (titration with potassium dichromate), including measurement uncertainty evaluation and some parameter of validation for EDXRF. The molecular absorption spectrophotometry measurements were performed by colorimetric orthophenanthroline method. Unlike the other approaches that require sample preparation with acid, for EDXRF measurements, samples were prepared in tablet form (pressed iron ore powder). The evaluated methods presented equivalent metrological performances on determining iron in ore, but the best long-term outcome for cost was observed in the results obtained by EDXRF method.

[pt] O ciclofenil é um medicamento antiestrogênico usado em tratamentos de distúrbios ovarianos. Por outro lado, esse efeito em homens resulta em aumento de massa muscular, sendo seu uso proibido para atletas do sexo masculino pelo código mundial antidoping estabelecido pela WADA. Os métodos de espectrofotometria de absorção e de fluorescência permitem quantificar direta ou indiretamente o ciclofenil, porém não são adequados para a análise de amostras mais complexas. Este trabalho propõe o desenvolvimento de um método baseado na cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de ciclofenil usando detecção por fluorescência, após a fotoderivação do ciclofenil. A separação utiliza eluição isocrática (tampão borato 10 mmol/L(-1), pH 10/metanol/ 60/40 por cento v/v), e coluna C18 mantida a 35 graus Celsius. Após a fotoderivação com UV, formaram-se fotoderivados luminecentes, como previsto na literatura, sendo que o fotoderiado com tempo de retenção igual a 2,7 min foi o escolhido para fins quantitativos por ser estável ao longo de 96 h após o processo de derivatização. Foram obtidos os limites de detecção de 6,6 x 10(-8) mol/L(-1) e de quantificação de 7,3 x 10(-7) mol/L(-1). A faixa de resposta linear se extendeu até 5 x 10(-5) mol/L(-1) (de ciclofenil). As recuperações obtidas em formulações farmacêuticas se apresentaram entre 94 e 105 por cento. Os resultados indicaram que a homogeneidade e estabilidade dos medicamentos de ciclofenil são satisfatórias. As fontes que mais contribuiram para a incerteza de medição estão associadas ao preparo das soluções e à construção da curva analítica. / [en] Cyclofenil is an anti-estrogen used in treatments of ovarian disorders. On the other hand, its effect in men results in the increasing of muscle mass, being its use, by male athletes, banned by the World Anti-Doping Code established by World Anti-Doping Agency. Absorption and fluorescence spectrophotometries allow direct or indirect quantification of cyclofenil, however, they are not suitable for the analysis of complex samples. This work proposes the development of a method based on high performance liquid chromatography to determine cyclofenil using photochemical induced fluorescence detection. The separation using isocratic elution (10 mmol/L(-1) borate buffer at pH 10/methanol (60/40 per cent v/v), and column C18 maintained at 35 degrees celsius. After exposing cyclofenil to the UV, fluorescent photoderivatives were formed, as indicated in the literature, with the photoderivative with the retention time of 2.7 min used for quantitative purposes since it is stable for over 96 h after the photoderivatization procedure. The detection limit was 6.6 x 10(-8) mol/L(-1) and the limit of quantification was 7.3 x 10(-7) mol/L(-1). The linear response range extended up to 5 x 10(-5) mol/L(-1) (as cyclofenil). Recoveries in pharmaceutical formulations were between 94 and 105 per cent. The results indicated that the homogeneity and stability of cyclofenil tablets are satisfactory. The uncertainty sources that present the greatest contributions to the measurement uncertainty were the ones associated with the preparation of the solutions and the analytical curve.