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Previous issue date: 2015-09-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Para se determinar a quantidade de lignina em materiais lignocelulósicos é necessário o seu isolamento através do método Klason. Este consiste basicamente em solubilizar os carboidratos presentes na amostra em ácido sulfúrico concentrado, restando como precipitado a lignina insolúvel em ácido. Porém, em 1971, Goldshimid relatou a necessidade de analisar o hidrolisado, através de espectroscopia no Ultravioleta (UV), pois neste haveria fragmentos de lignina, conhecida como lignina solúvel em ácido. Além da lignina, alguns compostos derivados de carboidratos degradados absorvem no UV e no mesmo comprimento de onda desta, o que pode gerar erros na metodologia. Portanto, com o avanço dos métodos analíticos, este estudo foi realizado para caracterizar amostras de hidrolisados de materiais lignocelulósicos quanto à constituição química de componentes que absorvem no UV e até mesmo confirmar a existência da própria lignina. Para isto, utilizou-se a pirólise acoplada à cromatografia gasosa e espectrometria de massas (Pi-CG/EM). Foram realizadas análises de Pi-CG/EM dos hidrolisados Klason de serragem livre de extrativos de híbridos de Eucalyptus grandis x urophylla e Pinus taeda e dos hidrolisados de polpas celulósicas livre de extrativos derivadas da polpação kraft e pré-hidrolise kraft de híbridos de Eucalyptus grandis x urophylla e Pinus taeda. Na análise dos pirogramas dos hidrolisados da serragem das duas madeiras, comprovou-se a presença de lignina devido aos picos referentes aos monômeros fenólicos derivados da lignina. Com relação à análise dos pirogramas dos hidrolisados das polpas celulósicas, foram encontrados picos que também comprovam a presença da lignina, porém, os compostos que possuíam maior relação percentual eram os relativos aos compostos furfural e hidroximetilfurfural. Estes absorvem no mesmo comprimento de onda da lignina, gerando erros na leitura da análise de lignina solúvel. Neste estudo ficou evidente que a análise da composição de lignina de serragens livres de extrativos deve ser acompanhada de uma leitura da absorção no UV dos hidrolisados, já que no hidrolisado haverá uma parte da lignina. Para as amostras de polpa celulósica, independentemente do processo e da matéria-prima, o percentual de compostos que interferem na análise de UV é bastante elevado, o que gera erros no teor de lignina presente nessas amostras. / To determine the amount of lignin in lignocellulosic materials is required isolation by Klason method. This method consists in to solubilize the carbohydrate present in the sample in concentrated sulfuric acid to precipitate remaining lignin insoluble in acid. However, in 1971, it reported Goldshimid the need of analyzing the hydrolyzate by means of spectroscopy Ultraviolet (UV), since this would lignin fragments, known as acid soluble lignin, in addition to degraded carbohydrates. In addition lignin, some derivatives of these compounds degraded carbohydrates absorb light in the same wavelength, which can cause errors in the methodology. Therefore, with the advance of analytical methods, this study was performed to characterize samples from lignocellulosic material and the formation of chemical components that absorb in the UV and even confirm the existence of the lignin in the hydrolyzate. For this, we used the pyrolysis and gas chromatography coupled to mass spectrometry (Py-GC / MS). Were conducted Pi-CG analysis / MS of hydrolyzed Klason of extractive free sawing of hybrid Eucalyptus grandis x urophylla e Pinus taeda and hydrolyzed free pulps extractives derived from the kraft pulping and pre-hydrolysis kraft of hybrid Eucalyptus grandis x urophylla e Pinus taeda. In the analysis of the pyrograms hydrolysates of both wood sawdust, it proved the presence of the peaks due to lignin derivatives related to the phenolic lignin monomer. Regarding the analysis of pyrograms the hydrolysates of pulps were found satisfactory peaks which show the presence of lignin, however, compounds that had greater percentage ratio were related to furfural and hydroxymethylfurfural compounds. These absorb the same wavelength of lignin, causing errors in the reading of lignin analysis. In this study it became evident that the analysis of the extractive free sawdust lignin composition must be accompanied by an absorption in the UV reading of hydrolysates, as in the hydrolyzate will be a part of the lignin. For pulp samples, regardless of the process and the raw material, the percentage of compounds that interfere with the UV analysis is quite high, which causes errors in the lignin content in such samples.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:localhost:123456789/8526 |
| Date | 18 September 2015 |
| Creators | Brumano, Gabriel de Castro Baião |
| Contributors | Fernandes, Sergio Antonio, Colodette, Jorge Luiz |
| Publisher | Universidade Federal de Viçosa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFV, instname:Universidade Federal de Viçosa, instacron:UFV |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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