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Previous issue date: 2012 / CAPES / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos sensíveis,
simples e confiáveis utilizando amostragem em suspensão como estratégia
alternativa para a minimização da etapa de preparo de amostras e técnicas de
otimização multivariada para a determinação de mercúrio em amostras
alimentícias e ambientais empregando espectrometria de absorção atômica de
alta resolução com fonte contínua e geração de vapor frio (CV HR-CS AAS). As
condições experimentais para geração de vapor frio de mercúrio e
determinação empregando CV HR-CS AAS foram otimizadas utilizando
planejamento fatorial completo de dois níveis e planejamento Box-Behnken,
considerando os fatores: concentração de ácido clorídrico, concentração de
tetrahidroborato de sódio e volume de tetrahidroborato de sódio, os quais
apresentaram condições ótimas equivalentes a 1,5 mol L-1, 1 % (m/v) e 4 mL,
respectivamente. Para a determinação de mercúrio em arroz, as suspensões
foram preparadas por meio da sonicação da amostra pré-cozida em água, e
utilizando HCl 6 mol L-1 e tiouréia. Para a quantificação, álcool isoamílico foi
adicionado no sentido de evitar a formação de espuma. Nestas condições, os
limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,95 e 3,2 ng g-1,
respectivamente. A exatidão foi confirmada mediante análise de material de
referência certificado de farinha de arroz (NIST SRM 1568a) e o método
proposto foi aplicado na determinação de mercúrio em amostras de arroz
adquiridas em supermercados de Salvador, Bahia, Brasil. Em algumas
amostras a concentração de mercúrio ficou abaixo do limite de quantificação,
mas na maioria o teor de mercúrio variou de 4,1 a 14 ng g-1. Algumas amostras
também foram analisadas após digestão em microondas e não foram
observadas diferenças significativas entre estes resultados e os resultados
obtidos com as amostras em suspensão. Para a determinação de mercúrio em
carvão, as suspensões foram preparadas utilizando 4 mL de HCl 6 mol L-1 e
sonicação em banho ultrassônico por 30 min. Nestas condições foram obtidos
limites de detecção e quantificação equivalentes a 0,0060 e 0,018 μg g-1,
respectivamente, e precisões em termos de desvio padrão relativo (RSD %)
equivalentes a 2,5 e 6,4% para amostras de carvão contendo concentrações de
mercúrio 0,19 e 0,082 μg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi
confirmada mediante análise dos CRMs de carvão BCR 40 e BCR 182. O
método proposto foi aplicado na determinação de mercúrio em quatro amostras
de carvão provenientes do Rio Grande do Sul e Santa Catarina, Brasil, as quais
apresentaram teores de mercúrio entre 0,082 a 0,19 μg g-1. Já para a
determinação de mercúrio em sedimento marinho, as suspensões também
foram preparadas utilizando HCl 6 mol L-1, tiouréia 1% e sonicação. Octanol foi
utilizado durante a quantificação a fim de evitar a formação de espuma. Os
limites de quantificação e detecção para esse método foram 0,040 e 0,14
μg g-1, respectivamente, e a análise do CRM de sedimento PACS-2 conferiu
exatidão ao método. A técnica de calibração externa com padrões aquosos foi
utilizada na determinação de mercúrio em todas as amostras, uma vez que não
foi verificado efeito de matriz durante o desenvolvimento dos métodos. / Salvador
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/11725 |
| Date | January 2012 |
| Creators | Silva, Laiana Oliveira Bastos |
| Contributors | Ferreira, Sergio Luis Costa |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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