[pt] Um procedimento analítico é considerado apropriado para
uma aplicação
específica quando é capaz de gerar resultados confiáveis,
que possibilitem a
tomada de decisão com grau de confiança adequado, sendo
sua adequação
consolidada mediante a realização de ensaios de validação.
Este trabalho
propõe a utilização de um procedimento analítico
alternativo, mais simples e
econômico, baseado na técnica espectrofotométrica de
absorção molecular,
para quantificação de imidacloprid, um inseticida
sistêmico, em amostras de
solução aquosa. Foi demonstrado que o procedimento
proposto é adequado ao
uso pretendido descrevendo-se, detalhadamente, cada etapa
da validação,
considerando-se os limites estabelecidos para cada
parâmetro de validação e
aplicando-se técnicas estatísticas apropriadas na
avaliação dos mesmos: análise
de variância, análise de regressão, testes de
significância, gráficos de controle e
a estimativa da incerteza de medição. As incertezas de
medição dos
procedimentos de rotina e alternativo foram estimadas e
comparadas às
tolerâncias estipuladas, estabelecendo o procedimento
alternativo como
adequado. Uma comparação experimental deste procedimento
com o de rotina
(baseado em HPLC) foi realizada como parte do protocolo de
validação. Além
da avaliação do procedimento para quantificação de
imidacloprid em nível de
traços, foi investigada também a possibilidade de sua
utilização, para a
quantificação do mesmo ingrediente ativo em produtos
formulados. Neste caso,
foi demonstrado, através da comparação das incertezas
estimadas às tolerâncias
estabelecidas, que o procedimento alternativo não é
adequado, por apresentar
incertezas na ordem de aproximadamente 50% do valor destas
tolerâncias, não
possuindo assim o rigor metrológico requerido para esta
aplicação. / [en] Fit for purpose analytical procedures must be sufficiently
reliable to support
any decision taken based on the generated results. In
order to achieve that,
consolidated adequacy evaluation of the analytical
procedure must be obtained
by performing validation experiments. In this work, an
alternative and simpler
spectrophotometric method for the quantification of
imidacloprid in aqueous
samples was compared to the HPLC-UV based reference method
used in
routine. The overall validation procedure started with a
detailed description of
each validation stage, followed by the settling of the
limits for each of the
validation parameters and then, applying the following
statistical techniques to
evaluate each of the parameters: ANOVA, regression
analysis, significance
tests, control charts and uncertainty estimation. The
measurement of
uncertainties estimation, based on ISO-GUM
recommendations, was done for
both analytical procedures (the alternative one and the
reference one). After
comparing these uncertainties with the tolerance values,
the adequacy of the
alternative proposed procedure was confirmed. Finally, by
consolidating the
validation, the experimental comparison of quantification
methods was
conducted. Besides evaluating the analytical procedure for
trace-level
imidacloprid quantification in water samples, the proposed
method was also
evaluated as the analytical procedure for imidacloprid
based formulated
products. In this case, it was demonstrated that the
spectrophotometric method
did not present the requested metrological requirements
for such application,
since the estimated uncertainties of the alternative
procedure were about 50 %
of the tolerance values.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:9960 |
| Date | 21 May 2007 |
| Creators | KELLY NEOOB DE CARVALHO CASTRO |
| Contributors | REINALDO CALIXTO DE CAMPOS |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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