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Previous issue date: 2013-07-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work describes the development of electroanalytical procedures for alpha-lipoic acid (ALA) determination in dietary supplement using a glassy carbon (GC)
electrode modified with chitosan (CT) and nickel tetrasulfonated phthalocyanine (NiTsPc) films. The linear sweep voltammograms of ALA oxidation on the GC/CTNiTsPc electrode presented an irreversible peak near 0,85 V vs Ag/AgCl, a value about 100 mV less positive than those recorded on the unmodified GC and GC/CT electrodes. In addition, the modification resulted in a pronounced increase in the peak current value. Ultraviolet-visible spectroscopic characterization of the CTNiTsPc film showed a shift in the Q band of the NiTsPc, when compared to the spectrum recorded in a 1,0x10 mol Lˉ¹ NiTsPc aqueous solution, and indicated a possible interaction of the sulfonic groups with the positively charged amine groups in the CT film. From cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV) data, analytical curves were constructed and showed good linearity and sensitivity for the dependence between the oxidation peak current and the ALA concentration in solution. The CV technique showed the Best detection (9,72x10ˉ⁸ mol Lˉ¹) and quantification (3,24x10-7 mol Lˉ¹) limit values for ALA in solution. Determination of ALA in dietary supplement using the GC/CT-NiTsPc electrode showed results in accordance with the obtained using a chromatographic method at a 95% confidence level. / O presente trabalho descreve o desenvolvimento de procedimentos eletroanalíticos para a determinação de ácido α-lipóico (ALA) em suplemento dietético utilizando um eletrodo de carbono vítreo (CV) modificado com quitosana (QT) e ftalocianina tetrassulfonada de níquel (NiTsPc). Os voltamogramas de varredura linear da oxidação de ALA sobre os eletrodos CV/QT-NiTsPc apresentaram um pico irreversível com potencial próximo a 0,85 V vs Ag/AgCl e mostraram um deslocamento do início da corrente de oxidação em cerca de 100 mV para potenciais menos positivos, bem como um aumento significativo na magnitude da corrente de pico, quando comparados aos eletrodos CV e CV-QT. A caracterização do filme QT-NiTsPc foi realizada por espectroscopia ultravioleta visível e observou-se um deslocamento na banda Q dos espectros NiTsPc, quando comparados com os espectros de NiTsPc 1x10-4 mol Lˉ¹, e indicando uma possível interação entre os grupos sulfônicos com os grupos amina de QT. As curvas analíticas obtidas com as técnicas de voltametria cíclica (VC), voltametria de pulso diferencial (VPD) e voltametria de onda quadrada (VOQ) apresentaram boa linearidade e sensibilidade. A técnica de VC apresentou os melhores valores de limite de detecção (9,72x10ˉ⁸ mol Lˉ¹) e limite de quantificação (3,24x10ˉ7 mol Lˉ¹), portanto foi a técnica escolhida para determinação de ALA em suplemento. A quantificação de ALA em suplemento
dietético utilizando o eletrodo de CV/QT-NiTsPc apresentou resultados concordantes.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/972 |
| Date | 18 July 2013 |
| Creators | Santos, Ana Caroline Ferreira |
| Contributors | Tanaka, Auro Atsushi |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET, UFMA, BR, QUIMICA |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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